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一、無峰
1、FID檢測器火焰熄滅
2、進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化
3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中
4、進樣口漏氣
5、色譜柱入口漏氣或堵塞
6、進樣針的問題，取不上樣品
二、所有組分峰小或變小
可能原因和建議措施
1、進樣針缺陷，使用新針
2、進樣後漏液，判斷漏液點
3、分流比過大
4、分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度
5、NPD被汙染物(二氧化矽)覆蓋 更換銣珠
6、NPD溫度過高(使用或環境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用
7、檢測器與樣品不匹配
三、前延峰
1、峰延伸多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子
2、提高溫度
3、增大載氣流速
4、掌握進樣技巧
5、前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡
6、試樣與固定相載體有反應
四、峰高、峰麵積不重複
1、進樣不重複，偏差大
2、其他峰型變化引起的峰錯位
3、基線的幹擾
4、儀器係統參數設定的改變，參數標準化，規範化
5、色譜柱性能改變
五、連續進樣時靈敏度重複性差
在連續進樣的條件下，峰麵積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：
1、進樣技術差
2、載氣泄漏或流速不穩
3、檢測器沾汙
4、色譜柱，襯管被汙染，清洗襯管，用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)
5、進樣器有泄漏
6、進樣量超過檢測器線性範圍形成檢測器過載
六、峰拖尾
1、襯管，色譜柱被汙染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝
2、進樣器溫度過高
3、色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割
4、固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子
5、樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區
6、襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm
7、進樣時間過長
8、分流比低，增大分流比(至少大於20:1)
9、進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品
七、分離度下降
1、色譜柱被汙染
2、固定相被破壞(柱流失)
3、進樣失敗 檢查泄露
4、檢查溫度的適應性，檢查襯管
5、樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比
八、溶劑峰拉寬
1、色譜柱安裝失敗
2、進樣滲漏
3、進樣量高 提高汽化溫度
4、分流比低 提高分流比
5、柱溫低
6、分流進樣時，初始OVEN過高降低初始柱溫，使用高沸點溶劑
7、吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序
九、基線漂移
基線向下漂移：
1、新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鍾 繼續老化
2、檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間
3、檢測器或GC係統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之
基線向上漂移：
1、色譜柱固定相被破壞
2、載氣流速下降，調整載氣壓力
十、噪音
1、毛細管柱插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
2、使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查，維修氣路
3、FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣，調整流速
4、進樣口被汙染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維
5、毛細管色譜柱被汙染 切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之
6、檢測器發生故障
圖片
十一、提高分離度的幾種方法
1、增加柱長可以增加分離度
2、減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）
3、提高進樣技術防止造成兩次進樣
4、降低載氣流速
5、降低色譜柱溫度
6、提高汽化室溫度
7、減少係統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室
8、毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比
綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。
十二、如何確定色譜柱是否老化完全
FIDjianceqizuishiheyongyujiancesepuzhulaohuashidejixian。zaishengwenchengxudemoduan，jixianjiangshenggao，ranhoujixianxiajiangzhujianpingwen，cishikeyirenweisepuzhulaohuawancheng。
當色譜柱處於高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。
柱流失：在色譜柱老化之後做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，並在最高溫度保持10min 出chu來lai的de色se譜pu圖tu即ji為wei柱zhu流liu失shi圖tu，拿na這zhe張zhang圖tu跟gen今jin後hou空kong白bai對dui比bi。如ru果guo在zai空kong白bai運yun行xing中zhong產chan生sheng了le很hen多duo峰feng，則ze色se譜pu柱zhu性xing能neng改gai變bian，這zhe可ke能neng是shi由you於yu載zai氣qi中zhong含han有you氧yang氣qi，也ye可ke能neng是shi由you於yu樣yang品pin殘can留liu。如ru果guo有you GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環矽氧烷。
一yi般ban認ren為wei柱zhu流liu失shi能neng引yin起qi噪zao聲sheng和he不bu穩wen定ding的de基ji線xian。真zhen正zheng的de柱zhu流liu失shi常chang常chang有you如ru同tong噪zao聲sheng狀zhuang的de正zheng向xiang漂piao移yi。看kan看kan基ji線xian是shi否fou向xiang上shang較jiao大da漂piao移yi，空kong白bai有you無wu峰feng流liu出chu等deng。
十三、FID火焰熄滅或點不著火的原因分析
①冷凝。由於FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高於1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤後再點火。
②柱流速過高。若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。
③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。
十四、氣體鋼瓶及其使用
1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L，最高工作壓力為15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準製造而成，在鋼瓶肩部應有下述標記，即：製造廠、製造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。
youyuqitigangpingyalihengao，youdeqitiyouduhuoyiranyibao，weilequebaoanquan，bimiangezhonggangpingxianghuhunxiao，yinganguidingzaigangpingwaimiantushangtedingdeyanse，xiemingpingneiqitidemingcheng。gezhongqitigangpingdebiaozhijianbiao。
各種氣體鋼瓶的標誌
氣體類別
瓶身顏色
標字顏色
字樣
腰帶顏色
氮氣
黑
黃
氮(N2)
棕
氧氣
天藍
黑
氧(O2)
氫氣
深綠
紅
氫(H2)
紅
壓縮空氣
黑
白
壓縮空氣
乙炔
白
紅
乙炔(C2H2)
綠
粗氬氣
黑
白
粗氬氣
白
純氬氣
灰
綠
純氬氣
2、鋼瓶使用注意事項
(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗，檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。
(2)搬運鋼瓶時，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動，以防發生爆炸。放置和使用鋼瓶時，必須用架子或鐵絲固定住。
(3)鋼瓶應存放在陰涼、幹燥、遠yuan離li熱re源yuan的de地di方fang，通tong風feng良liang好hao，避bi免mian明ming火huo和he陽yang光guang暴bao曬shai。鋼gang瓶ping受shou熱re後hou，氣qi體ti膨peng脹zhang，瓶ping內nei壓ya力li增zeng大da，易yi造zao成cheng漏lou氣qi，甚shen至zhi爆bao炸zha。可ke燃ran性xing氣qi體ti鋼gang瓶ping與yu氧yang氣qi鋼gang瓶ping必bi須xu分fen室shi存cun放fang。氫qing氣qi鋼gang瓶ping最zui好hao放fang置zhi在zai大da樓lou外wai的de專zhuan用yong小xiao間jian，以yi確que保bao安an全quan。
(4)使用鋼瓶，除二氧化碳、氨an氣qi外wai，一yi般ban要yao用yong減jian壓ya閥fa。各ge種zhong減jian壓ya閥fa中zhong，除chu氮dan氣qi和he氧yang氣qi的de減jian壓ya閥fa可ke相xiang互hu通tong用yong外wai，其qi他ta的de隻zhi能neng用yong於yu規gui定ding的de氣qi體ti，以yi防fang爆bao炸zha。安an裝zhuang減jian壓ya閥fa必bi須xu仔zai細xi旋xuan妥tuo，通tong常chang旋xuan進jin7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規定儲存期限，避免久貯。
(5)可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時針方向擰緊；非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮氣等，鋼瓶的閥門是“正扣’，(右旋)螺紋，即順時針擰緊。
(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。
(7)要yao注zhu意yi保bao護hu好hao鋼gang瓶ping閥fa門men。開kai關guan閥fa門men時shi，首shou先xian弄nong清qing方fang向xiang，再zai緩huan慢man旋xuan轉zhuan，否fou則ze會hui使shi螺luo紋wen受shou損sun。開kai啟qi閥fa門men時shi，人ren應ying站zhan在zai減jian壓ya閥fa的de另ling一yi側ce，以yi防fang減jian壓ya閥fa衝chong出chu被bei擊ji傷shang，每mei次ci用yong後hou應ying完wan全quan關guan閉bi閥fa門men。
(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火；在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。
(9)不得將鋼瓶內的氣體全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的殘餘壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體(如乙炔)應剩餘0.2～0.3 MPa，氫氣應保留2 MPa，以防重新充氣時發生危險。鋼瓶要隨用隨關，勤檢查。
(10)一旦發生閥門漏氣，應立即將鋼瓶移至室外，以防在室內發生事故。
3．氫氣和乙炔氣使用注意事項
(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出，即使沒有火源存在，有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸範圍很寬，當含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時，遇火即會爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。
(2)乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時還會發生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸範圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比)。因此，要嚴禁煙火，防止漏氣。
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十五、GC預防性維護和糾正操作
隻(zhi)要(yao)色(se)譜(pu)係(xi)統(tong)受(shou)到(dao)高(gao)沸(fei)點(dian)物(wu)質(zhi)的(de)汙(wu)染(ran)，特(te)別(bie)是(shi)在(zai)進(jin)樣(yang)口(kou)，就(jiu)可(ke)以(yi)預(yu)料(liao)色(se)譜(pu)性(xing)能(neng)會(hui)變(bian)差(cha)。分(fen)析(xi)人(ren)員(yuan)應(ying)當(dang)進(jin)行(xing)儀(yi)器(qi)的(de)曰(yue)常(chang)維(wei)護(hu)，包(bao)括(kuo)定(ding)期(qi)更(geng)換(huan)進(jin)樣(yang)隔(ge)墊(dian)、清洗和老化進樣口內襯管等，必要時可將接於進樣口一端的毛細管色譜柱截去0．5～1m。
ruguoyijiuchuxiansepuxingnengjiangdiheguifengwenti，kenengxuyaoqingxijinyangkoudejinshubiaomian。maoxiguansepuzhushikekaobingyiyushiyongde，danshi，weilebaozhenglianghaodefenlixingneng，xuyaozhuyixialietedingcaozuo：
(1)毛細管柱和柱溫箱內壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命；
(2)應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中；
(3)隻有在柱溫箱冷卻後才可更換進樣隔墊；
(4)再次加熱柱溫箱溫度之前，應當先用載氣衝洗色譜柱15min；
(5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣，脫氧管應當定期更換；
(6)無論柱溫箱是否在加熱，都需要有載氣流經色譜柱。
文章來源：網絡
