sepufayoujiaocengfenxifa，tashiyizhongwulifenlijishu。edefenliyuanlishishihunhewuzhongdegezufenzailiangxiangjianjinxingfenpei，qizhongdeyixiangshibudongde

，jiaozuogudingxiang
，lingyixiangzeshituidonghunhewuliuguocigudingxiangdeliuti
，jiaozuoliudongxiang。

當(dang)流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)所(suo)含(han)的(de)混(hun)合(he)物(wu)經(jing)過(guo)固(gu)定(ding)相(xiang)，就(jiu)會(hui)與(yu)固(gu)定(ding)相(xiang)發(fa)生(sheng)相(xiang)互(hu)作(zuo)用(yong)。由(you)於(yu)各(ge)組(zu)分(fen)在(zai)性(xing)質(zhi)與(yu)結(jie)構(gou)上(shang)的(de)不(bu)同(tong)，相(xiang)互(hu)作(zuo)用(yong)的(de)大(da)小(xiao)強(qiang)弱(ruo)也(ye)有(you)差(cha)異(yi)。

因(yin)此(ci)在(zai)同(tong)一(yi)推(tui)動(dong)力(li)作(zuo)用(yong)下(xia)
，不(bu)同(tong)組(zu)分(fen)在(zai)固(gu)定(ding)相(xiang)中(zhong)的(de)滯(zhi)留(liu)時(shi)間(jian)有(you)長(chang)有(you)短(duan)，從(cong)而(er)按(an)先(xian)後(hou)秩(zhi)序(xu)從(cong)固(gu)定(ding)相(xiang)中(zhong)流(liu)出(chu)
，這(zhe)種(zhong)借(jie)在(zai)兩(liang)相(xiang)分(fen)配(pei)原(yuan)理(li)而(er)使(shi)混(hun)合(he)物(wu)中(zhong)各(ge)組(zu)分(fen)獲(huo)得(de)分(fen)離(li)的(de)技(ji)術(shu)
，稱(cheng)為(wei)色(se)譜(pu)分(fen)離(li)技(ji)術(shu)或(huo)色(se)譜(pu)法(fa)。當(dang)用(yong)氣(qi)體(ti)為(wei)流(liu)動(dong)相(xiang)，稱(cheng)為(wei)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)。

色譜法具有：分離效能高
、分析速度快。樣品用量高
、靈敏度高。適用範圍廣等許多化學分析法無可與之比擬的優點。

liyongshiyangzhonggezufenzaiqixianghegudingyeyexiangjiandefenpeixishubutong
，dangqihuahoudeshiyangbeizaiqidairusepuzhuzhongyunxingshi，zufenjiuzaiqizhongdeliangxiangjianjinxingfanfuduocifenpei。

由(you)於(yu)固(gu)定(ding)相(xiang)對(dui)各(ge)組(zu)份(fen)的(de)吸(xi)附(fu)或(huo)溶(rong)解(jie)能(neng)力(li)不(bu)同(tong)，因(yin)此(ci)各(ge)組(zu)份(fen)在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)中(zhong)的(de)運(yun)行(xing)速(su)度(du)就(jiu)不(bu)同(tong)，經(jing)過(guo)一(yi)定(ding)的(de)柱(zhu)長(chang)後(hou)，便(bian)彼(bi)此(ci)分(fen)離(li)，按(an)順(shun)序(xu)離(li)開(kai)色(se)譜(pu)柱(zhu)進(jin)入(ru)檢(jian)測(ce)器(qi)，產(chan)生(sheng)的(de)離(li)子(zi)流(liu)訊(xun)號(hao)經(jing)放(fang)大(da)後(hou)，在(zai)記(ji)錄(lu)器(qi)上(shang)描(miao)繪(hui)出(chu)各(ge)組(zu)份(fen)的(de)色(se)譜(pu)峰(feng)。

（1）載氣係統：包括氣源、氣體淨化、氣體流速控製和測量。

（2）進樣係統：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）。

（3）色譜柱和柱溫：包括恒溫控製裝置（將多組分樣品分離為單個）。

（4）檢測係統：包括檢測器，控溫裝置。

（5）記錄係統：包括放大器、記錄儀、或數據處理裝置
、工作站。

從進樣開始至每個組分流出曲線達極大值所需的時間，可作為色譜峰位置的標誌，此時間稱為保留時間，用 t 表示。

進樣後色譜柱流出物通過檢測器係統時，所產生的響應信號時間或載氣流出氣體積的叫曲線圖稱為色譜圖。

1、色譜柱流出組分通過檢測器係統時所產生的響應信號的微分曲線稱為色譜峰。

2、出峰到峰回到基線所包圍的麵積，稱為峰麵積。

高檔色譜儀上均安裝有自動測試裝置
，無自動測試裝置可用皂膜流量計測，將皂膜流量計連接在測檢測出口（也可將色譜柱與檢測器斷開皂膜流量計測接在色譜柱一端），測試每分鍾的流速。

cewanhousepushengwenyalibiaozhishihuishenggao，yuanyinshiwendushenggaosepuzhuduiqitidezulizengjia，buyaobayalitiaoxialai，dangsepuwendushenggaowenliuzhishibuhuigaibian。ceshizaiqiliusuzaishiwenxiaceshi。

載(zai)氣(qi)流(liu)速(su)的(de)控(kong)製(zhi)主(zhu)要(yao)靠(kao)氣(qi)路(lu)上(shang)高(gao)壓(ya)鋼(gang)瓶(ping)上(shang)的(de)減(jian)壓(ya)閥(fa)減(jian)壓(ya)，然(ran)後(hou)經(jing)儀(yi)器(qi)的(de)穩(wen)壓(ya)閥(fa)穩(wen)壓(ya)，再(zai)經(jing)穩(wen)流(liu)閥(fa)以(yi)達(da)到(dao)控(kong)製(zhi)載(zai)氣(qi)流(liu)量(liang)穩(wen)定(ding)，減(jian)壓(ya)閥(fa)給(gei)出(chu)的(de)壓(ya)力(li)要(yao)高(gao)出(chu)穩(wen)壓(ya)後(hou)的(de)壓(ya)力(li)。非(fei)程(cheng)序(xu)升(sheng)溫(wen)色(se)譜(pu)一(yi)般(ban)沒(mei)有(you)穩(wen)流(liu)閥(fa)
，隻(zhi)靠(kao)穩(wen)壓(ya)閥(fa)控(kong)製(zhi)流(liu)速(su)。

1、一般測定線速度實際上是測定色譜柱的死時間；

2、甲烷作為不滯留物，測定甲烷的保留時間（TCD檢測器以空氣峰）。

3、用色譜柱的長度除以甲烷的保留時間得到色譜柱的平均線速度。

zaisepufenxizhong，xuanzehaozuijiadezaiqiliusukehuodetabangaodudezuixiaozhi。yinci，congsulvlilunguanyufengxingkuozhanggongshikeqiuchuzuijialiusuzhi。tongchangsepuzhuneijing4mm，可用流速為30ml/min。

1
、載氣的性質對柱效和分析時間有影響
；

2
、用相對分子質量小的載氣時，最佳流速和最小塔板高度都比相對分子質量大的載氣時優越；

3、用輕載氣有利於提高分析速度，但柱效較低；

4
、低速時
，最好用這樣既能提高柱效又能減小噪聲
；

5、另外
，選擇載氣又要從檢測器的靈敏度考慮。

1、氣化室溫度控製在使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為最佳。

2
、一般規律是氣化室溫度高於樣品的沸點溫度並要求保持氣化溫度恒定就可用峰高定量。

氣體樣品進樣：用注射器進樣
；用氣體定量管進樣，常用六通閥。

液體樣品進樣：微量注射器。

固體樣品進樣：固體樣品溶解後用微量注射器進樣，頂空進樣法。

1、一般采用柱溫為被分析物的平均沸點左右或稍低一點；

2

、柱溫不能高於固定液最高使用溫度

，低於樣品分解溫度；

3、特殊情況下柱溫也可以低於柱溫很多（環己酮中環己基過氧化氫色譜分析中環己酮沸點160多度，用55度柱溫峰型和出峰速度都很好）。

1、縮小柱子的直徑對提高柱效率


，提高分離度是有利的，但直徑太小
，對分析速度不利；

2、柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好
；

3、一般填充柱柱長多用兩米左右
，毛細管柱十幾、幾十米左右。

1
、溫度
，熱導池溫度應高於或接近柱溫，防止樣品冷凝；

2

、熱絲，為避免熱絲氧化，要先通載氣，再通橋流，關閉時要先關橋流再關。

1、熱導池檢測器是不鏽鋼製成池體、池槽和熱敏元件所組成的；

2、基本結構有三種：直通型；擴散型；半擴散型。

1、熱導池檢測器溫度要求高於柱溫，防止分離物質冷凝汙染。

2、更重要的是控溫精度要求能控製在此。0.05以內。

1、靈敏度
；2
、敏感度；3、線性範圍；4、穩定性。

1
、熱導檢測器是基於不同的物質有不同的熱導係數。

2、在未進樣時
，兩池孔的鎢絲溫度和阻值減小是相等的。

3、在進樣時，載氣經參比池，而載氣帶著試樣組分流經測量池
，由於被組分與載氣組成的混合氣體的熱導係數與載氣的熱導係數不同。

4
、因此測量池中的鎢絲溫度發生變化使兩池孔中的兩根鎢絲阻值有了差異。

5、通過電橋測出這個差異，從而測出被測組分含量。

1、離子頭絕緣要好
，外殼要接地
；

2、氫火焰離子化檢測器使用溫度應大於是100度
；

3、離子頭的噴嘴和收集極，在使用一定時間後應進行清洗。

1
、氫火焰檢測器是根據色譜流出物中可燃性有機物在氫一氧火焰中發生電離的原理而製成的；

2、由於在火焰附近存在著由收集極和發射極之間所造成的靜電場

；

3、當被測組分燃燒生成離子，在電場作用下定向移動而形成離子流，經微電流放大器放大
，然後到記錄儀記錄。

（目前氫火焰離子檢測器的基本原理說法有兩種，一種是在火燃的作用下離子化
，另一種是在電場作用下離子化。）

1、主要原理為組分在富氫火焰中燃燒時
，組分不同程度的變為碎片或分子。

2、 由you於yu外wai層ceng電dian子zi互hu相xiang碰peng撞zhuang而er被bei激ji發fa
，當dang電dian子zi由you激ji發fa態tai返fan回hui低di能neng態tai或huo基ji態tai時shi，發fa射she出chu特te征zheng波bo長chang的de光guang譜pu
，這zhe種zhong特te征zheng光guang譜pu通tong過guo經jing選xuan擇ze濾lv光guang片pian後hou被bei測ce量liang。

1、主要原理為檢測室內的放射源放出β射線（初級電子），與通過檢測室的載氣碰撞產生次級電子和正離子，在電場作用上
，分別向與自己極性相反的電極運動
，形成基流。

2、當具有負電性的組分（即能捕獲電子的組分）進入檢測室後，捕獲了檢測室內的電子，變成負電荷的離子，由於電子被組分捕獲，使得檢測室基流減少，產生色譜峰信號。

1、目前認為響應機理主要有氣相電離理論和表麵電離理論，通常認為氣相電離理論能更好地解釋NPD工作原理。

2
、氣相電離理論認為氮
、磷化合物先在氣相邊界層中熱化學分解，產生負電性的基團;該電負性基團在與氣相的銣原子（Rb）進行化學電離反應
，生成銣離子和負離子,負離子在收集極釋放出一個電子,並與氫離子反應,同時輸出組分信號。

1、活性炭
；2
、氧化鋁；3、矽膠；4、分子篩
；5、高分子多孔小球。

色譜柱固定液選擇原則是什麼？

1
、相似相溶原則；

2、利用分子間特殊作用力原則；

3、利用混合固定液原則。

什麼是固定相？

在色譜柱內不能移動而能起分離作用的物質稱為固定相。

1
、一類為具有吸附性的多孔固體物質稱吸附劑；

2、一類是能起分離作用的液體物質稱為固定液。

常用的固體吸附固定相有：吸附劑、高分子多孔小球
、化學鍵合固定相。

1
、熱穩定性好
，蒸汽壓低，色譜溫度下呈液態；

2、試樣在固定液中有足夠的溶解能力；

3、選擇性高
；

4、具有化學惰性。

1、應具有大的比表麵積
；

2、應具有化學惰性；

3、載體形狀規則；

4
、要有較大的機械強度。

1
、在室溫下

，將柱子接真空泵的一端接在色譜儀的氣化室上，另一端放空；

2、通載氣在室溫下吹0、5

，使柱中空氣被吹幹淨
；

3
、然後升溫，在高於使用溫度20－30度的溫度下保持12－24。

4、降至室溫
，完成老化，接檢測器。