氣相色譜的7種檢測器的基礎知識該收藏一下
發布日期：2023-04-28
核心提示：被bei測ce組zu分fen經jing色se譜pu柱zhu分fen離li後hou，是shi以yi氣qi態tai分fen子zi與yu載zai氣qi分fen子zi相xiang混hun狀zhuang態tai從cong柱zhu後hou流liu出chu的de，人ren肉rou眼yan不bu可ke能neng識shi別bie。因yin此ci，必bi須xu要yao有you一yi個ge裝zhuang置zhi或huo方fang法fa，將jiang混hun合he氣qi體ti中zhong組zu分fen的de真zhen實shi濃nong度du（mg/mL）或質量流量（g/s）bianchengkeceliangdedianxinhao，qiexinhaodedaxiaoyuzufendeliangchengzhengbi。cizhuangzhichengqixiangsepujianceqi，qifangfachengqixiangsepujiancefa。yinci，qixiangsepujianceqishiyizhongnengjianceqixiangsepuliuchuzufenjiqibianhuadeqijian。
檢測器通常由兩部分組成：傳感器和檢測電路。
傳感器是利用被測物質的各種物理性質、化學性質以及物理化學性質與載氣的差異，來感應出被測物質的存在及其量的變化。如熱導檢測器（TCD）就是利用被測物質的熱導係數和載氣熱導係數的差異；火焰電離檢測器（FID）、氮磷檢測器（NPD）等都是利用被測組分在一定條件下可被電離，而載氣不電離；火焰光度檢測器（FPD）就(jiu)是(shi)利(li)用(yong)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)在(zai)一(yi)定(ding)條(tiao)件(jian)下(xia)，可(ke)發(fa)射(she)不(bu)同(tong)波(bo)長(chang)的(de)光(guang)，而(er)載(zai)氣(qi)氮(dan)氣(qi)卻(que)不(bu)發(fa)光(guang)等(deng)等(deng)。所(suo)以(yi)，傳(chuan)感(gan)器(qi)是(shi)將(jiang)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)變(bian)換(huan)成(cheng)相(xiang)應(ying)信(xin)號(hao)的(de)裝(zhuang)置(zhi)。它(ta)是(shi)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)核(he)心(xin)。檢(jian)測(ce)器(qi)性(xing)能(neng)的(de)好(hao)壞(huai)，主(zhu)要(yao)取(qu)決(jue)於(yu)傳(chuan)感(gan)器(qi)。
檢測電路是將傳感器產生的各種信號轉變成電信號的裝置。從傳感器送出的信號是多種多樣的，有電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等。檢測電路的作用是測定出這些參數的變化，並將其變成可測量的電信號。如，TCD中熱絲阻值的變化，利用惠斯頓電橋變成電信號；各種氣相電離產生的離子流，用電場收集、微電流放大器放大後，才顯示出它的變化；而FPD不同波長光的強度，即是利用光電倍增管進行光電轉換，然後微電流放大得到結果等。1.氫火焰離子化檢測器(FID)用於微量有機物分析；2.熱導檢測器(TCD)用於常量、半微量分析，有機、無機物均有響應；3.電子捕獲檢測器(ECD)用於有機氯農藥殘留分析；4.火焰光度檢測器(FPD)用於有機磷、硫化物的微量分析；5.氮磷檢測器(NPD)用於有機磷、含氮化合物的微量分析；6.催化燃燒檢測器(CCD)用於對可燃性氣體及化合物的微量分析；7.光離子化檢測器(PID)用於對有毒有害物質的痕量分析色譜檢測器分類；（1）按原理可分為光學檢測器(如，紫外、熒光、示差折光、蒸發光散射)、熱學檢測器(如，吸附熱)、電化學檢測器(如，極譜、庫侖、安培)、電學檢測器(電導、介電常數、壓電石英頻率)、放射性檢測器(閃爍計數、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測器。（2）按測量性質可分為通用型和專屬型(又稱選擇性)。通用型檢測器測量的是一般物質均具有的性質，它對溶劑和溶質組分均有反應，如示差折光、蒸發光散射檢測器。通用型的靈敏度一般比專屬型的低。專屬型檢測器隻能檢測某些組分的某一性質，如紫外、熒光檢測器，它們隻對有紫外吸收或熒光發射的組分有響應。（3）按an檢jian測ce方fang式shi分fen為wei濃nong度du型xing和he質zhi量liang型xing。濃nong度du型xing檢jian測ce器qi的de響xiang應ying與yu流liu動dong相xiang中zhong組zu分fen的de濃nong度du有you關guan，質zhi量liang型xing檢jian測ce器qi的de響xiang應ying與yu單dan位wei時shi間jian內nei通tong過guo檢jian測ce器qi的de組zu分fen的de量liang有you關guan。尾(wei)吹(chui)氣(qi)是(shi)從(cong)色(se)譜(pu)柱(zhu)出(chu)口(kou)處(chu)直(zhi)接(jie)進(jin)入(ru)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)一(yi)路(lu)氣(qi)體(ti)，又(you)叫(jiao)補(bu)充(chong)氣(qi)或(huo)輔(fu)助(zhu)氣(qi)。填(tian)充(chong)柱(zhu)不(bu)用(yong)尾(wei)吹(chui)氣(qi)，而(er)毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)則(ze)大(da)都(dou)采(cai)用(yong)尾(wei)吹(chui)氣(qi)。這(zhe)是(shi)因(yin)為(wei)毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)的(de)柱(zhu)內(nei)載(zai)氣(qi)流(liu)量(liang)太(tai)低(di)（常規柱為1~3mL/min)，不能滿足檢測器的最佳操作條件（一般檢測器要求20mL/min的載氣流量）。在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)後(hou)增(zeng)加(jia)一(yi)路(lu)載(zai)氣(qi)直(zhi)接(jie)進(jin)入(ru)檢(jian)測(ce)器(qi)，就(jiu)可(ke)保(bao)證(zheng)檢(jian)測(ce)器(qi)在(zai)高(gao)靈(ling)敏(min)度(du)狀(zhuang)態(tai)下(xia)工(gong)作(zuo)。尾(wei)吹(chui)氣(qi)的(de)另(ling)一(yi)個(ge)重(zhong)要(yao)作(zuo)用(yong)是(shi)消(xiao)除(chu)檢(jian)測(ce)器(qi)死(si)體(ti)積(ji)的(de)柱(zhu)外(wai)效(xiao)應(ying)。經(jing)分(fen)離(li)的(de)化(hua)合(he)物(wu)流(liu)出(chu)色(se)譜(pu)柱(zhu)後(hou)，可(ke)能(neng)由(you)於(yu)管(guan)道(dao)體(ti)積(ji)增(zeng)大(da)而(er)出(chu)現(xian)體(ti)積(ji)膨(peng)脹(zhang)，導(dao)致(zhi)流(liu)速(su)減(jian)緩(huan)，從(cong)而(er)引(yin)起(qi)譜(pu)帶(dai)展(zhan)寬(kuan)。加(jia)入(ru)尾(wei)吹(chui)氣(qi)後(hou)就(jiu)消(xiao)除(chu)了(le)這(zhe)一(yi)問(wen)題(ti)。那麼，尾吹氣流量多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時，柱內流量可達15mL/min，這對微型TCD和單絲TCD 來說已經夠大了，就沒必要再加尾吹氣了。而對於FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量，對於ECD就需要20mL/min的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大於25mL/min）。使用常規或微徑柱時，尾吹氣流量應相應增大。經驗參考值為：FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當(dang)需(xu)要(yao)在(zai)最(zui)高(gao)靈(ling)敏(min)度(du)狀(zhuang)態(tai)下(xia)工(gong)作(zuo)時(shi)，應(ying)針(zhen)對(dui)具(ju)體(ti)樣(yang)品(pin)優(you)化(hua)尾(wei)吹(chui)氣(qi)流(liu)量(liang)以(yi)及(ji)其(qi)他(ta)氣(qi)體(ti)流(liu)量(liang)。一(yi)般(ban)情(qing)況(kuang)下(xia)，尾(wei)吹(chui)氣(qi)所(suo)用(yong)氣(qi)體(ti)類(lei)型(xing)應(ying)與(yu)載(zai)氣(qi)相(xiang)同(tong)。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱後，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體（如，使用FID時要關閉空氣和氫氣），用0.32mm以下內徑的色譜柱時，可不關閉柱內載氣，這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。(1)FID雖然是準通用型檢測器，但有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括水久氣體、鹵代矽烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等，所以，檢測這些物質時不應使用FID。(2)FID是shi用yong氫qing氣qi和he空kong氣qi中zhong燃ran燒shao所suo產chan生sheng的de火huo焰yan使shi被bei測ce物wu質zhi離li子zi化hua的de，故gu應ying注zhu意yi安an全quan問wen題ti。在zai未wei接jie上shang色se譜pu柱zhu時shi，不bu要yao打da開kai氫qing氣qi閥fa門men，以yi免mian氫qing氣qi進jin入ru柱zhu箱xiang。測ce定ding流liu量liang時shi，一yi定ding不bu能neng讓rang氫qing氣qi和he空kong氣qi混hun合he，即ji，測ce氫qing氣qi時shi，要yao關guan閉bi空kong氣qi，反fan之zhi亦yi然ran。無wu論lun什shen麼me原yuan因yin導dao致zhi火huo焰yan熄xi滅mie時shi，應ying盡jin快kuai關guan閉bi氫qing氣qi閥fa門men，直zhi到dao排pai除chu了le故gu障zhang，重zhong新xin點dian火huo時shi，再zai打da開kai氫qing氣qi閥fa門men。高gao檔dang儀yi器qi有you自zi動dong檢jian測ce和he保bao護hu功gong能neng，火huo焰yan熄xi滅mie時shi可ke自zi動dong關guan閉bi氫qing氣qi。(3)FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關係，因此，要注意優化。一般三者的比例應接近或等於l:10:l，如，氫氣30~40 mL/min，空氣300~400 ml/min，氮氣30~40 ml/min。另外，有些儀器設計有不同的噴嘴分別用於填充柱和毛細管柱，使用時應查看說明書。(4)weifangzhijianceqibeiwuran，jianceqiwendushezhibuyingdiyusepuzhushijigongzuodezuigaowendu。yidanjianceqibeiwuran，qingzelingmindumingxianxiajianghuozaoshengzengda，zhongzedianbuzhehuo。xiaochuwurandebanfashiqingxi，zhuyaoshiqingxipenzuibiaomianheqiluguandao。jutifangfashichaiF噴嘴，依次用不同極性的溶劑（如丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，並在超聲波水浴中超聲10minyishang。haikeyongxibuxiuganglichuanguopenzuizhongjiandekong，huoyongjiujingdengshaodiaopenzuineideyouzhuangwu，yidadaochediqingxidemude。youshishiyongshijianchangle，penzuibiaomianhuijitan（一層黑色沉積物），這也會影響靈敏度。可用細砂紙輕輕打磨表麵而除去。清洗之後將噴嘴烘幹，再裝在檢測器上進行測定。
編輯：songjiajie2010
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