1使用經驗
全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成:(1)蒸餾裝置;(2)滴定裝置;(3)檢測裝置;(4)排廢裝置。
1.1開機之前
保(bao)證(zheng)各(ge)個(ge)溶(rong)液(ye)能(neng)夠(gou)滿(man)足(zu)此(ci)次(ci)試(shi)驗(yan)測(ce)定(ding),檢(jian)查(zha)去(qu)離(li)子(zi)水(shui),堿(jian)液(ye)和(he)接(jie)收(shou)液(ye)的(de)使(shi)用(yong)情(qing)況(kuang),以(yi)及(ji)廢(fei)液(ye)桶(tong)中(zhong)廢(fei)液(ye)得(de)到(dao)了(le)及(ji)時(shi)的(de)清(qing)理(li)。如(ru)果(guo)在(zai)去(qu)離(li)子(zi)水(shui),堿(jian)液(ye)和(he)接(jie)收(shou)液(ye)的(de)液(ye)位(wei)低(di)於(yu)液(ye)位(wei)傳(chuan)感(gan)器(qi)的(de)話(hua),或(huo)廢(fei)液(ye)的(de)液(ye)位(wei)高(gao)於(yu)液(ye)位(wei)傳(chuan)感(gan)器(qi)的(de)話(hua),儀(yi)器(qi)將(jiang)報(bao)警(jing),正(zheng)在(zai)進(jin)行(xing)的(de)試(shi)驗(yan)將(jiang)被(bei)停(ting)止(zhi),影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)工(gong)作(zuo)的(de)正(zheng)常(chang)進(jin)行(xing)。
1.2 開機之前,保證冷卻水的開關是打開了。
如ru果guo冷leng卻que水shui開kai關guan關guan閉bi,儀yi器qi雖sui然ran能neng自zi檢jian通tong過guo,但dan是shi在zai蒸zheng餾liu過guo程cheng中zhong,由you於yu蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi的de溫wen度du太tai高gao,儀yi器qi將jiang報bao警jing,提ti示shi打da開kai冷leng卻que水shui開kai關guan。打da開kai冷leng卻que水shui開kai關guan後hou,儀yi器qi將jiang繼ji續xu工gong作zuo。但dan此ci次ci試shi驗yan被bei停ting止zhi,影ying響xiang正zheng常chang測ce定ding的de同tong時shi,在zai沒mei有you冷leng卻que水shui保bao護hu的de情qing況kuang下xia,對dui蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi具ju有you損sun傷shang。
1.3 等1.1和1.2確認無誤後開機,儀器自檢,自檢通過後,儀器進入等待選擇程序階段。
首(shou)先(xian)進(jin)入(ru)手(shou)動(dong)模(mo)式(shi)對(dui)滴(di)定(ding)器(qi)中(zhong)的(de)氣(qi)泡(pao)進(jin)行(xing)排(pai)除(chu)。氣(qi)泡(pao)的(de)存(cun)在(zai)會(hui)影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo),因(yin)為(wei)氣(qi)泡(pao)進(jin)入(ru)後(hou),會(hui)占(zhan)據(ju)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)的(de)體(ti)積(ji),使(shi)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)的(de)體(ti)積(ji)減(jian)小(xiao),測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di)。
排除氣泡的方法是:
shouxiandakaiyiqiqiangai,yiqibaojing,tishiyiqiqiangaibeidakai,zhaoyikuaixiaocitiefangzaiyiqiqianmiandechudianshang,anmianbanshanghuichejian,cishiyiqimorenqiangaiguanbi。jiangyiqigongnengxuanzedidingqichongye,didingqihuosaixiangshangyidongtingzhihou,yongshouniezhudidingqidesuliaoruanguan,xuanzedidingqipaikong,didingqihuosaixiangxiayidong,dengyidong3~5秒後立刻鬆手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反複2~3次,將氣泡排淨後開始測定。
1.4空白的測定
在空白測定時,首先測定水空白,水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前後兩次空白測定值小於0.05且水空白值小於0.2shi,yiqiwending。cedingshijikongbai,bingjiangkongbaizhishuruyiqi。ruguobuxiancedingshuikongbaierzhijieceshijikongbai,jizaiyiqibuwendingdeqingkuangxiajiujinxingshijikongbaideceding,jianghuidedaopiangaodeshijikongbaizhi,cedingjieguojiangpiandi。
1.5樣品測定
1.5.1稱樣
牛(niu)乳(ru)樣(yang)品(pin)需(xu)要(yao)混(hun)合(he)均(jun)勻(yun)後(hou)取(qu)樣(yang),因(yin)為(wei)牛(niu)乳(ru)樣(yang)品(pin)容(rong)易(yi)脂(zhi)肪(fang)上(shang)浮(fu),不(bu)事(shi)先(xian)混(hun)合(he)而(er)直(zhi)接(jie)從(cong)上(shang)層(ceng)取(qu)樣(yang)的(de)話(hua),測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)將(jiang)偏(pian)低(di)。乳(ru)粉(fen)樣(yang)品(pin)混(hun)合(he)均(jun)勻(yun)後(hou)用(yong)稱(cheng)量(liang)紙(zhi)稱(cheng)量(liang),並(bing)用(yong)鑷(nie)子(zi)送(song)如(ru)消(xiao)化(hua)管(guan)底(di)部(bu)。因(yin)操(cao)作(zuo)不(bu)當(dang)殘(can)留(liu)在(zai)管(guan)壁(bi)上(shang)的(de)樣(yang)品(pin),在(zai)加(jia)入(ru)硫(liu)酸(suan)的(de)時(shi)候(hou)用(yong)硫(liu)酸(suan)衝(chong)入(ru)消(xiao)化(hua)管(guan)底(di)部(bu)。如(ru)果(guo)殘(can)留(liu)在(zai)管(guan)壁(bi)上(shang)而(er)不(bu)用(yong)硫(liu)酸(suan)衝(chong)入(ru)的(de)話(hua),將(jiang)會(hui)使(shi)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di)。
1.5.2消化
在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不完全,測定結果偏低;酸量大,在上機過程中與堿中後酸過量,遊離胺不能被蒸餾出來,嚴重影響測定結果。
在消化過程中,先220℃預消化1小時,然後將溫度升高到420℃。yuxiaohuademudeshirangyangpinheliusuanxianhuanmandefanying。buyuxiaohua,nongliusuanjiangheyangpinzaigaowenxiajuliefanying,zaochengtanhua,cedingjieguojiangpiandi,tanhuazaochengdekelihaihuizaipaifeiguochengzhongdusaiguanlu,zaochengyiqibunengzhengchanggongzuo。
1.6回收率的測定
采cai用yong硫liu酸suan銨an和he尿niao素su分fen別bie對dui回hui收shou率lv進jin行xing測ce定ding。單dan純chun的de采cai用yong硫liu酸suan銨an,簡jian單dan快kuai速su,不bu要yao要yao消xiao化hua,但dan隻zhi能neng保bao證zheng儀yi器qi測ce定ding的de部bu分fen,而er不bu能neng對dui前qian處chu理li的de消xiao化hua過guo程cheng進jin行xing質zhi量liang體ti係xi保bao證zheng。尿niao素su需xu要yao消xiao化hua進jin行xing測ce定ding,對dui前qian處chu理li和he儀yi器qi測ce定ding部bu分fen全quan程cheng進jin行xing質zhi量liang保bao證zheng。
2保養方法
2.1蒸餾裝置
2.1.1清洗
當樣品測定完畢後,采用手動功能加入80毫升水,開蒸汽蒸餾5分鍾,對蒸餾裝置進行清洗。清洗後取下消化管,倒掉內容物,對安全門和滴流盤進行擦拭,去除測定過程中殘留的堿液。
2.1.2橡皮頭的更換
zaizhengliuguochengzhong,redejianyeduizhengliuzhuangzhidexiangpitouyoufushizuoyong,changshijianshiyonghou,huizaochengxiangpitouhexiaohuaguanjiechubumibi,daozhiyoulianxielu,yingxiangcedingjieguo。dingqi(一般以約為周期)對橡皮頭進行檢查,發現腐蝕嚴重,立即更換。
更換方法如下:關閉儀器電源開關,打開儀器前蓋,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時,先用熱水浸泡5分鍾,熱水使橡皮頭變軟,易於安裝。
2.2滴定裝置
2.2.1清洗
檢測完畢後,清洗滴定缸及液位探針,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表麵,影響下次測定。
2.2.2標準酸酸溶液的更換
當采用濃度不同的標準酸溶液時,應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法;shouxiandakaiyiqiqiangai,yiqibaojing,tishiyiqiqiangaibeidakai,zhaoyikuaixiaocitiefangzaiyiqiqianmiandechudianshang,anmianbanshanghuichejian,cishiyiqimorenqiangaiguanbi。jiangyiqigongnengxuanzedidingqichongye,didingqihuosaixiangshangyidongtingzhihou;再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,反複3~5次,舊酸液將被新酸液置換出來。
2.3排廢裝置
2.3.1清洗
定期(一般以約為周期)對排廢裝置進行清洗,長時間不清洗,會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動蒸餾半小時,揮發的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。
2.3.2維修
當dang排pai廢fei裝zhuang置zhi堵du塞sai後hou,一yi般ban為wei廢fei液ye缸gang下xia方fang的de電dian磁ci閥fa內nei被bei炭tan化hua的de顆ke粒li堵du塞sai。關guan閉bi儀yi器qi電dian源yuan開kai關guan,打da開kai儀yi器qi後hou蓋gai,取qu下xia電dian磁ci閥fa,拆chai開kai後hou清qing除chu內nei部bu廢fei渣zha後hou並bing安an裝zhuang。
2.4注意事項
在(zai)每(mei)次(ci)更(geng)換(huan)完(wan)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)或(huo)接(jie)收(shou)液(ye)後(hou),以(yi)及(ji)對(dui)儀(yi)器(qi)進(jin)行(xing)維(wei)修(xiu)後(hou),都(dou)要(yao)對(dui)儀(yi)器(qi)進(jin)行(xing)回(hui)收(shou)率(lv)的(de)測(ce)定(ding)。一(yi)般(ban)采(cai)用(yong)硫(liu)酸(suan)銨(an)進(jin)行(xing)回(hui)收(shou)率(lv)分(fen)析(xi),保(bao)證(zheng)回(hui)收(shou)率(lv)在(zai)99.5%~100.5%的範圍之內,說明儀器正常,可以進行樣品測定。
3 結語
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