fenxiyangpinshizhishiyanshizhongyongyufenxicedingbingtigongmouzhongyangpincanliushujudenayibufenyangpin。suoyifenxideyangpinyaoqiubixushijunyunqiejuyoudaibiaoxingde。zaichulibijiaomoshengdeyangpin，jinkenengcankaoxiangguanwenxianbaodaodefangfazhibei，zheyangkeyijianshaoxuduokunrao。

一、分析樣品的分類

由於樣品中的基質和結構的差異

，使得樣品的提取比較複雜，尤其是濃縮提取的淨化。

一般將樣品分成三類：

1.中等和高含水量的樣品：

根和鱗莖類蔬菜：胡蘿卜、洋蔥。

葉綠素含量最低的蔬菜和水果：仁果
、核果、漿果和柑橘。

葉綠素含量高的作物：葉菜和豆菜。

2.幹燥品。

3.油脂類。

二
、農藥殘留提取條件的選擇

提ti取qu就jiu是shi將jiang殘can留liu在zai樣yang品pin中zhong的de多duo種zhong農nong藥yao，采cai用yong合he適shi的de有you機ji溶rong劑ji和he方fang法fa
，將jiang其qi分fen離li出chu來lai，以yi供gong淨jing化hua後hou測ce定ding，這zhe是shi農nong藥yao分fen析xi非fei常chang關guan鍵jian的de一yi步bu。提ti取qu效xiao果guo的de好hao壞huai，一yi方fang麵mian決jue定ding於yu溶rong劑ji的de選xuan擇ze，另ling一yi方fang麵mian和he提ti取qu的de方fang法fa也ye有you密mi切qie的de關guan係xi。在zai選xuan擇ze提ti取qu溶rong劑ji時shi
，既ji要yao注zhu意yi到dao溶rong劑ji本ben身shen的de性xing質zhi
，又you要yao結jie合he農nong藥yao的de特te性xing及ji樣yang品pin的de狀zhuang況kuang，在zai選xuan用yong提ti取qu方fang法fa時shi也ye要yao考kao慮lv上shang述shu情qing況kuang。

1.溶劑的選擇：

在農藥分析中幾乎不單獨采用非極性溶劑
，通常是與極性溶劑混合使用或隻采用極性溶劑。

主要溶劑的極性強弱如下：

水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二惡烷>四氫呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳＞環己烷>正己烷>正庚烷>煤油。

在農藥分析中應用最廣的溶劑為石油醚
、丙酮
、二氯甲烷和乙酸乙酯等。

2.農藥的極性：

zaitiquyangpinzhongdenongyaocanliushi

，nongyaobenshendejixingyijizaitiqurongjizhongderongjiedu
，zhijieyingxiangtiquxiaoguo

，yibancaiyonghenongyaojixingxiangfangdetiqurongji，ji“相似相溶”原理，選擇具有廣泛覆蓋麵的溶劑作為農殘提取溶劑。

部分有機磷農藥的極性強弱如下：

氧化樂果>敵百蟲>敵敵畏>馬拉流磷>倍硫磷>甲基對硫磷>對硫磷>甲拌磷>溴硫磷>辛硫磷。

3.樣品的狀況：

樣品的特點和狀態
，在提取時也必須認真考慮。在AOAC中將樣品分為脂肪性和低脂肪性兩大類。脂肪含量大於10%為脂肪性樣品
，小於10%則為低脂肪性樣品。脂肪性大的樣品

，需要先提取脂肪，而後測定脂肪中的農藥殘留量。

低脂肪性的樣品又分為含水樣品和幹品兩大類。前者的水分含量≥75%，後者為幹的或低水分樣品。含水分樣品又分含糖多少分類：含糖5%以下
，含糖15~30%等幾種。

不同狀態的樣品
，必須采用不同的提取溶劑。在穀物、茶葉一類水分低的樣品中，不同提取溶劑的提取效率的差異最為突出
，即便采樣極性溶劑也不能完全提取，必須采用含水20~40%derongjihuoyuxianxiangshiyangzhongjiarudengliangdeshuizhihouzaixingtiqu。turangshigebijiaoteshudeyangpin
，shinongyaowuranzuidadeshouhaizhe
，xuduonongyaojiaoqiangdiyuturangouhe，bidongzhiwuzuzhidetiqugengkunnan。turangdeshuifen
、有機質
、極性化合物以及其他因素的不同對農藥的結合也不同，一般粘土高沙土低。

三、農藥殘留的提取和純化（淨化）

在農藥殘留分析中，提取溶劑必須適用於具有不同含量的水分、油脂、糖分和物質的基質中，提取出具有各種極性的化合物。為了提供合適的條件，使殘留物從樣品中轉移到提取溶液中。例如土壤

、糧食等幹燥樣品一種或多種混合溶劑浸泡，經震蕩或索氏提取；中、高含水量的樣品，需在高速搗碎機中
，在一種或混合溶劑的存在下加以粉碎。在通常情況下，蔬菜和水果用勻漿機或組織搗碎機提取。

1.初步提取溶劑的體係

（1）.丙酮提取法：用於含多糖類樣品中農藥的提取，再用二氯甲烷經液-液分配轉入二氯甲烷中。在有機磷農藥和有機氮農藥多殘留分析中已經廣泛使用。

（2）.乙腈提取法：適用於一些農藥

，但若是水溶性的農藥時，采用二氯甲烷進行液-液分配萃取。

（3）.丙酮-正已烷混合溶劑：用於非極性化合物，極性有機磷和有機氮農藥及其性代謝產物。此外
，也有報道采用乙腈-二氯甲烷
、乙腈-氯仿、丙酮-二氯甲烷、丙酮-石油醚等混合溶劑。

對於穀物、秸杆、茶
、土壤等幹燥樣品

，添加一倍水量後或用含水溶液提取，提取率比直接用極性溶劑要高得多。

2.初步提取液的純化（淨化）

（1）.液-液分配淨化法：液-yefenpeishiyizhongchangyongdejinghuafangfa，jibenyuanlishifenpeiguilv，genjunongyaoyuzazhizaibutongrongjizhongrongjiedudechabie，changyongyizhongfeijixingrongjihejixingrongjiduilaijinxingfenpei，ru：丙酮-已烷、乙腈-乙烷（石油醚）、丙酮-二氯甲烷
、二甲基甲酰胺-已烷等。

農藥與脂肪
、蠟質
、色素等一起被正已烷提取後
，再用一種極性溶劑，（如乙腈）共同震搖
，使農藥與脂肪、蠟質、色素完全分開。這樣農藥大部分被乙腈所提取，經多次提取，農藥幾乎可以完全與脂肪等雜質分離
，從而達到淨化的目的。

（2）.弗羅裏矽土柱層析方法：弗(fu)羅(luo)裏(li)矽(gui)土(tu)柱(zhu)層(ceng)析(xi)淨(jing)化(hua)方(fang)法(fa)在(zai)農(nong)藥(yao)殘(can)留(liu)分(fen)析(xi)中(zhong)已(yi)有(you)廣(guang)泛(fan)應(ying)用(yong)，而(er)在(zai)多(duo)殘(can)留(liu)分(fen)析(xi)中(zhong)常(chang)用(yong)極(ji)性(xing)不(bu)同(tong)的(de)溶(rong)劑(ji)體(ti)係(xi)
，把(ba)各(ge)種(zhong)農(nong)藥(yao)淋(lin)洗(xi)入(ru)不(bu)同(tong)的(de)洗(xi)提(ti)餾(liu)分(fen)中(zhong)，使(shi)農(nong)藥(yao)得(de)到(dao)分(fen)組(zu)分(fen)離(li)。

MILLS 等提出的淋洗體係為A、B
、C3種極性依次增大的體係：A液：二氯甲烷：正已烷（1:4）、B液：二氯甲烷：乙腈：正已烷（50:0.35：49.65）、C液：二氯甲烷：乙腈：正已烷（50：1.5：48.5），可以分離分離水果和蔬菜中的一些磷酸酯、有機氯、甲基氨基甲酸脂、苯基氨基甲酸脂和脲類農藥。

THEIR 等用石油醚：二氯甲烷（4:1）；石油醚：二氯甲烷（3:3）；二氯甲烷：甲醇（19：1）的淋洗體係，分離水果和蔬菜中的一些磷酸酯
、有機氯、甲基氨基甲酸酯、苯基氨基甲酸酯和脲類農藥。黃士忠等研究采用二氯甲烷：石油醚：丙酮（6:3:1）預淋及二氯甲烷：石油醚：丙酮（6:3.5:0.5）淋洗
，分離了土壤和糧食中10種有機氮
，回收率81―103%。