利(li)用(yong)吸(xi)附(fu)劑(ji)對(dui)待(dai)測(ce)組(zu)分(fen)與(yu)幹(gan)擾(rao)雜(za)質(zhi)的(de)吸(xi)附(fu)能(neng)力(li)的(de)差(cha)異(yi),在(zai)層(ceng)析(xi)柱(zhu)中(zhong)加(jia)入(ru)一(yi)種(zhong)或(huo)幾(ji)種(zhong)吸(xi)附(fu)劑(ji),再(zai)加(jia)入(ru)待(dai)測(ce)樣(yang)本(ben)提(ti)取(qu)液(ye),用(yong)淋(lin)洗(xi)液(ye)洗(xi)脫(tuo)。適(shi)用(yong)於(yu)分(fen)離(li)保(bao)留(liu)性(xing)質(zhi)差(cha)別(bie)很(hen)大(da)的(de)化(hua)合(he)物(wu);
⑴.固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構成,萃取頭是塗有不同吸附劑的熔融纖維,選擇的基本原則是“相似相溶原理”;
⑵.用極性塗層萃取極性化合物,用非極性塗層萃取非極性化合物。集采集、濃縮於一體,簡單、方便、無溶劑,不會造成二次汙染;
⑶.若在樣品中加入適當的內標進行定量分析,其重現性和精密度都非常好。
利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強等特點,能快速、高效將被測物從樣品基質中分離,先通過升壓、升溫使其達到超臨界狀態,在該狀態下萃取樣品,再通過減壓、降溫或吸附收集後分析,對熱不穩定、難nan揮hui發fa性xing的de烴ting類lei,非fei極ji性xing脂zhi溶rong化hua合he物wu,二er氧yang化hua碳tan,水shui,乙yi烯xi,丙bing酮tong,乙yi烷wan等deng可ke進jin行xing族zu選xuan擇ze性xing萃cui取qu,萃cui取qu物wu不bu會hui改gai變bian其qi原yuan來lai的de性xing質zhi,萃cui取qu過guo程cheng簡jian單dan易yi於yu調tiao節jie,萃cui取qu裝zhuang置zhi較jiao昂ang貴gui,不bu適shi合he分fen析xi水shui樣yang和he極ji性xing較jiao強qiang的de物wu質zhi。
將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結合起來。超聲波提取後,再通過固相萃取柱來純化。適用於濃縮樣品中的物質、分離保留性質差別很大的化合物,或經過其他方法溶劑提取後的液態基質,常用試劑水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附劑氟羅裏矽土,氧化鋁,矽藻土等,集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優點,適合多樣品的同時處理需要定時清洗。
⑴.微(wei)波(bo)能(neng)是(shi)一(yi)種(zhong)非(fei)離(li)子(zi)輻(fu)射(she),它(ta)使(shi)分(fen)子(zi)中(zhong)的(de)離(li)子(zi)發(fa)生(sheng)位(wei)移(yi)和(he)偶(ou)極(ji)矩(ju),其(qi)中(zhong)有(you)機(ji)物(wu)受(shou)微(wei)波(bo)輻(fu)射(she)使(shi)其(qi)分(fen)子(zi)排(pai)列(lie)成(cheng)行(xing),又(you)迅(xun)速(su)恢(hui)複(fu)到(dao)無(wu)序(xu)狀(zhuang)態(tai)。這(zhe)種(zhong)反(fan)複(fu)進(jin)行(xing)的(de)分(fen)子(zi)運(yun)動(dong),讓(rang)樣(yang)品(pin)液(ye)迅(xun)速(su)加(jia)熱(re)。
⑵.weibochuantouliqiang,nengshenrujitineibu,fushenengxunsuchuanbianzhenggeyangpinye,erbushiqibiaomianguore。neibudefenziyundongrongjiyuyangpinyechongfenzuoyong,jiasuletiquguocheng。shiyongyuturang、食品、飼料等固體物中的有機物,植物及肉類食品中的農殘提取簡便、快速。
該法在縮短萃取時間和提高萃取效率的同時也使萃取液中幹擾物質的濃度增大,加重了淨化步驟的負擔。
該法是在較高溫度(20~2000℃)和壓力條件(10.3~20.6MPa)下,用有機溶劑萃取。
⑴.適用於固體和半固體樣品;
⑵.食品分析中有廣泛的應用;
⑶.提取複雜的生物基質中有機氯農藥;
⑷.處理中毒樣品;
⑸.有機溶劑用量少(1g樣品僅需1.5ml溶劑);
⑹.樣品處理時間短(12~20min);
⑺.回收率好;
⑻.處理中毒樣品,如氟乙酰胺、毒鼠強,更顯示出其萃取快速的優越性,能為及時搶救贏得時間。
此技術使分析者能同時製備、萃取和淨化樣品。該技術包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質混合,用玻璃杵將其研碎成近乎均質分散的組織細胞和基質成分。組織與塗以C18或C3、C8的矽膠迅速混合產生半固體物質,將半固體物質填充於柱中。根據不同分析物在聚合物/組織基質中的溶解度不同進行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。
⑴.特別適合於食品中藥物、汙染物及農殘分析;
⑵.幾乎囊括了所有的固體樣品;
⑶.對於很難勻漿和均質的樣品,尤其適於處理。
tongguohuaxuefanyingjiangyangpinzhongnanyifenxijiancedemubiaohuahewudingliangzhuanhuachenglingyiyiyufenxijiancedehuahewu,tongguohouzhedefenxijianceduikeyimubiaohuahewujinxingdingxinghedingliangfenxi。
在樣品的提取液中,除了農藥殘留外,還有色素、油脂或其他天然物質,在測定前須去除這些幹擾物質,這就是淨化。
由於農藥種類不同,采用的檢測器也不同。各種檢測器對淨化液程度的要求也不互相同。ECD放射源易受汙染,對淨化要求高,FPD對淨化要求不高,采用簡單的方法淨化就可以了。
液-液分配:zaiyizuzhibuxiangrongderongjiduizhong,rongjiemouyirongzhichengfen,zhezhongrongzhiyiyidingbilifenpeizairongjideliangxiangzhong。zailiangxiangrongjizhongdefenpeibichengweifenpeixishu。rucifanfufenpei,biankeshibutongdewuzhizufendedaofenli,congerdadaojinghuademude。fenpeishirongjitijijitiqucishu,bixugenjuP值進行計算。P值指在一組等容積互不相溶的溶劑對,溶質以一定比例分配在溶劑的兩相中,該比值即為該物質對該組溶劑的P值。
乳化的解決:溶液分配過程中,往往會出現乳化現象,如不很好的解決,會影響分析結果的準確性。
1.加入飽和硫酸水溶液:由於溶液中有大量的硫酸鈉離子存在,鹽析作用可以使乳化層破壞,(也可以加入適量的氯化鈉)。
2.加入硫酸水溶液,加入量由10毫升、20毫升、30毫升逐步增加,乳化可以減輕或消除,此法隻適用於對酸穩定的農藥。
3.采用高速離心,破壞乳化層,消化乳化現象。
4.根據樣品的情況添加,如蜂蜜和煉乳類,可以加草酸鉀,茶葉類的可加入丙酮或甲酸,含糖樣品,可以加入丙酮。
樣品前處理環節在分析檢測過程中非常重要,幾乎耗費整個分析過程的60%以(yi)上(shang)的(de)時(shi)間(jian),主(zhu)要(yao)的(de)分(fen)析(xi)誤(wu)差(cha)也(ye)來(lai)自(zi)樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)環(huan)節(jie),直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)的(de)精(jing)密(mi)度(du)和(he)準(zhun)確(que)度(du)。因(yin)此(ci)選(xuan)擇(ze)合(he)適(shi)的(de)前(qian)處(chu)理(li)方(fang)法(fa),是(shi)保(bao)證(zheng)檢(jian)驗(yan)質(zhi)量(liang)和(he)提(ti)高(gao)檢(jian)驗(yan)效(xiao)率(lv)的(de)前(qian)提(ti)。此(ci)次(ci)課(ke)程(cheng)就(jiu)樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)常(chang)用(yong)技(ji)術(shu)、新技術進展、分析實驗室用水在不同前處理儀器中的影響和相關行業用水標準進行分享。
農藥殘留的檢測方法有很多,其中應用較廣泛的是色譜檢測法。果蔬在經過實驗前處理時的提取、淨化、濃縮等步驟後,有以下幾種檢測方法。
用(yong)氣(qi)體(ti)作(zuo)為(wei)流(liu)動(dong)相(xiang)的(de)色(se)譜(pu)法(fa)稱(cheng)為(wei)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)法(fa),適(shi)用(yong)於(yu)檢(jian)測(ce)容(rong)易(yi)揮(hui)發(fa)而(er)不(bu)發(fa)生(sheng)分(fen)解(jie)的(de)有(you)機(ji)化(hua)合(he)物(wu)。在(zai)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)分(fen)析(xi)中(zhong)會(hui)使(shi)用(yong)各(ge)種(zhong)高(gao)靈(ling)敏(min)度(du)的(de)檢(jian)測(ce)器(qi),比(bi)較(jiao)常(chang)用(yong)的(de)包(bao)括(kuo)FPD(火焰光度檢測器)、ECD(電子俘獲檢測器)、NPD(氮磷檢測器)等。
FPD是一種對硫、磷lin有you選xuan擇ze性xing的de檢jian測ce器qi,這zhe兩liang種zhong元yuan素su在zai燃ran燒shao中zhong被bei激ji發fa,從cong而er發fa射she特te征zheng的de光guang信xin號hao,因yin此ci通tong常chang我wo們men在zai檢jian測ce果guo蔬shu中zhong有you機ji磷lin類lei的de農nong藥yao殘can留liu時shi,便bian會hui選xuan擇ze用yongFPD來檢測。
ECD通常用來檢測具有電負性的物質,而且電負性越強,靈敏度越高。在果蔬中的農藥殘留檢測中,ECD被廣泛應用於有機氯類農藥的檢測。
用yong液ye體ti作zuo為wei流liu動dong相xiang的de色se譜pu法fa被bei稱cheng為wei液ye相xiang色se譜pu法fa,適shi用yong於yu檢jian測ce分fen析xi溶rong於yu水shui或huo有you機ji溶rong劑ji的de各ge種zhong物wu質zhi。液ye相xiang色se譜pu分fen為wei正zheng相xiang色se譜pu法fa和he反fan相xiang色se譜pu法fa,在zai農nong藥yao殘can留liu應ying用yong較jiao多duo的de是shi反fan相xiang色se譜pu法fa,適shi用yong於yu檢jian測ce非fei極ji性xing或huo中zhong等deng極ji性xing的de物wu質zhi,對dui於yu一yi些xie氨an基ji甲jia酸suan酯zhi類lei農nong藥yao,通tong常chang會hui用yong液ye相xiang色se譜pu法fa或huo高gao效xiao液ye相xiang色se譜pu法fa進jin行xing檢jian測ce。
聯用技術包括氣相色譜―質譜聯用(GC-MS)、液相色譜―質譜聯用(LC-MS)deng。zailianyongjishuzhong,womenbudankeyidedaomubiaohuahewudedingxingxinxi,tongshiyekeyidedaotadedingliangjieguo,suoyizaiguoshudenongyaocanliujiancezhongtongchangkeyiyonglaiduimubiaohuahewudequezheng。
蔬菜的菜幫和菜蒂是農藥殘留最多的部分。
比如大白菜近根部的菜幫子、柿子椒把連著的凹下來的部分,農藥都比其他部位多,吃的時候最好丟掉。
這和蔬菜的生長方式及噴藥方法有關。
首shou先xian,對dui於yu大da白bai菜cai這zhe類lei的de葉ye菜cai來lai說shuo,噴pen塗tu的de農nong藥yao會hui順shun著zhe菜cai葉ye和he菜cai稈gan流liu下xia來lai,聚ju在zai菜cai幫bang底di下xia,而er菜cai幫bang靠kao近jin地di麵mian,農nong藥yao分fen解jie代dai謝xie的de慢man,因yin此ci殘can留liu較jiao多duo。
其次,對於柿子椒這類蒂部不平的蔬菜,也會積累一部分農藥。
不過,對於蒿子稈、菜薹等沒有明顯菜幫的蔬菜,或如豇豆、黃瓜等沒有承接麵的蔬菜,則不易有農藥殘留。
新鮮蔬菜是維生素C的主要來源。
但維生素C是一種水溶性維生素,很容易溶解於水中,烹調過程中稍不注意就很容易損失。
如果把整棵菜或整片菜葉先用清水洗淨,然後再切,這樣就可減少維生素C和其他水溶性維生素的損失。
反之,如果先切後洗,並且切得很碎,必然會使維生素C等營養成分大量溶於水中,造成營養素的損失。
所以,在烹調蔬菜時,正確的做法應該是先洗後切。
對於黃瓜、青椒、胡蘿卜、苦瓜等莖類和瓜類蔬菜,可以放上洗滌靈用溫水泡1―2分鍾,後用柔軟的刷子刷洗並用清水衝洗。
對於大白菜、卷心菜等包葉菜類蔬菜,可將外圍的葉片去掉,內部菜葉用溫水泡一下再逐片用流水衝洗。
而小葉的菠菜、茼蒿、雞毛菜、小白菜等青菜,可以將根切除,放在水裏抖動清洗,然後根部向上在水龍頭前衝洗,通過水的衝擊和震動,去掉殘留農藥。
而豆角、菜花等蔬菜,可以在清洗後用開水燙一下,這樣也能將殘留的細菌農藥清除掉。
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