一、分析樣品的分類
分析樣品是指實驗室中用於分析測定並提供某種樣品殘留數據的那一部分樣品。所以分析的樣品要求必須是均勻且具有代表性的。
在處理比較陌生的樣品,盡可能參考相關文獻報道的方法製備,這樣可以減少許多困擾。
由於樣品中的物質和結構的差異,使得樣品的提取,尤其是濃縮提取的淨化。
一般將樣品分為三類:
1.中等和高含水量的樣品:
根和鱗莖類蔬菜:胡蘿卜、洋蔥;
葉綠素含量最低的蔬菜和水果:仁果、核果、漿果和柑橘;
葉綠素含量高的作物:葉菜和豆菜。
2.幹燥品。
3.油脂類。
二、農藥殘留提取條件的選擇
提(ti)取(qu)就(jiu)是(shi)將(jiang)殘(can)留(liu)在(zai)樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)多(duo)種(zhong)農(nong)藥(yao),采(cai)用(yong)合(he)適(shi)的(de)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)和(he)方(fang)法(fa),將(jiang)其(qi)分(fen)離(li)出(chu)來(lai),以(yi)供(gong)淨(jing)化(hua)後(hou)測(ce)定(ding),這(zhe)是(shi)農(nong)藥(yao)分(fen)析(xi)非(fei)常(chang)關(guan)鍵(jian)的(de)一(yi)步(bu)。提(ti)取(qu)效(xiao)果(guo)的(de)好(hao)壞(huai),一(yi)方(fang)麵(mian)決(jue)定(ding)於(yu)溶(rong)劑(ji)的(de)選(xuan)擇(ze),另(ling)一(yi)方(fang)麵(mian)和(he)提(ti)取(qu)的(de)方(fang)法(fa)也(ye)有(you)密(mi)切(qie)的(de)關(guan)係(xi)。在(zai)選(xuan)擇(ze)提(ti)取(qu)溶(rong)劑(ji)時(shi),既(ji)要(yao)注(zhu)意(yi)到(dao)溶(rong)劑(ji)本(ben)身(shen)的(de)性(xing)質(zhi),又(you)要(yao)結(jie)合(he)農(nong)藥(yao)的(de)特(te)性(xing)及(ji)樣(yang)品(pin)的(de)狀(zhuang)況(kuang),在(zai)選(xuan)用(yong)提(ti)取(qu)方(fang)法(fa)時(shi)也(ye)要(yao)考(kao)慮(lv)上(shang)述(shu)情(qing)況(kuang)。
1.溶劑的選擇:在農藥分析中幾乎不單獨采用非極性溶劑,通常是與極性溶劑混合使用或隻采用極性溶劑。
主要溶劑的極性強弱如下:
水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二惡烷>四氫呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳>環己烷>正己烷>正庚烷>煤油
在農藥分析中應用最廣的溶劑為石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。
2.農藥的極性:zaitiquyangpinzhongdenongyaocanliushi,nongyaobenshendejixingyijizaitiqurongjizhongderongjiedu,zhijieyingxiangtiquxiaoguo,yibancaiyonghenongyaojixingxiangfangdetiqurongji,ji“相似相溶”原理,選擇具有廣泛覆蓋麵的溶劑作為農殘提取溶劑。部分有機磷的極性強弱如下:
氧化樂果>敵百蟲>敵敵畏>馬拉流磷>倍硫磷>甲基對硫磷>對硫磷>甲拌磷>溴硫磷>辛硫磷。
3.樣品的狀況:樣品的特點和狀態,在提取時也必須認真考慮。在AOAC 中將樣品分為脂肪性和非脂肪性兩大類。脂肪含量大於10%為脂肪樣品,小於則為非脂肪性樣品。脂肪性大的樣品,需要先提取脂肪,而後測定脂肪中的農藥殘留量。
非脂肪性的樣品又分為含水樣品和幹品兩大類;前者的水分含量≥75%,後者為幹的或低水分樣品。含水分樣品又分含糖多少分類:含糖5%以下,含糖15~30%等幾種。
不同現狀的樣品,必須采用不同的提取溶劑。在穀物、茶葉一類水分低的樣品中,不同提取溶劑的提取效率的差異最為突出,即便采樣極性溶劑也不能完全提取,必須采用含水20~40%的(de)溶(rong)劑(ji)或(huo)預(yu)先(xian)向(xiang)試(shi)樣(yang)中(zhong)加(jia)入(ru)等(deng)量(liang)的(de)水(shui)之(zhi)後(hou)再(zai)行(xing)提(ti)取(qu)。土(tu)壤(rang)是(shi)個(ge)比(bi)較(jiao)特(te)殊(shu)的(de)樣(yang)品(pin),是(shi)農(nong)藥(yao)汙(wu)染(ran)最(zui)大(da)的(de)受(shou)害(hai)者(zhe),許(xu)多(duo)農(nong)藥(yao)較(jiao)強(qiang)的(de)與(yu)土(tu)壤(rang)耦(ou)合(he),比(bi)動(dong)植(zhi)物(wu)組(zu)織(zhi)的(de)提(ti)取(qu)更(geng)困(kun)難(nan)。土(tu)壤(rang)的(de)水(shui)分(fen)、有機質、極性化合物以及其他因素的不同對農藥的結合也不同,一般粘土高沙土低。
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