色譜圖是以組分的流出時間(t)為橫坐標,以檢測器對各組分的電信號響應值(mV)為縱坐標得到的曲線圖。色譜圖上可得到一組色譜峰,每個峰代表樣品中的一個(或多個)組分。當色譜峰峰尖向下,響應值為負 mV 時,就是負峰(或稱之為倒峰)。什麼原因造成進樣後出現負峰?
解答:
GC 分析中,進樣後出現負峰,具體分析有如下原因:
A、載氣不純;
B、熱導檢測器(TCD)使用氮氣作載氣;
C、記錄儀輸入線接反,倒相開關位置改變;
D、在雙柱係統中,進樣時弄錯柱子;
E、離子化檢測器的輸出選擇開關的位置錯誤;
F、TCD 電源接反;
G、放射源或電極被汙染;
H、脈衝發生器不正常;
I、收集極接觸不良或短路。
J、TCD 中,樣品導熱係數大於載氣導熱係數。
解決方案
當dang進jin樣yang後hou出chu現xian負fu峰feng時shi,首shou先xian檢jian查zha是shi否fou載zai氣qi不bu純chun造zao成cheng的de,當dang樣yang品pin中zhong的de物wu質zhi含han量liang比bi載zai氣qi低di時shi便bian會hui有you負fu峰feng,此ci時shi更geng換huan更geng純chun淨jing的de載zai氣qi或huo載zai氣qi淨jing化hua係xi統tong就jiu可ke以yi解jie決jue;其次檢查記錄儀輸入線是否接反,倒相開關位置有無改變;在雙柱係統中,進樣時是否進錯色譜柱;TCD 的話,查看樣品導熱係數是否大於載氣導熱係數,如使用氮氣作載氣而引起負峰,可使用氫氣作載氣,再檢查TCD 電源是否接反。
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