1.項目調研

這是獲取信息很重要的步驟。需要調研的內容包括：

（1）項目的名稱；

（2）國內外在這方麵的發展或者開展工作狀況以及形勢要求（比如限量要求
，方法標準，企業情況等）；

（3）此產品或者此項目在本地的情況如何
，也就是是否有市場需要，經濟效益如何

；

（4）自身實驗室是否具備相應的要求（儀器設備

，實驗條件，人員配備等）
；

（5）其他實驗室或者是係統內實驗室開展此項目的情況。這一步的完成可以通過國內外網站查詢
、係統部門谘詢

、企業調查以及社會調查，信息完成後形成調研報告。

2.審批

當上述的調研工作完成並論證了可行性之後，便可以形成報告報主管負責人進行審批，並給予指導性意見，同時能夠提供相應的資源（人力、儀器設備等）。如果考慮到各方麵的原因不能夠批準
，則同樣需要保留好相應的資料以備接下來條件的準備！

3.受控的檢測標準

當調研的項目被批準之後
，所要做的第一步就是依據調研的要求準備好相關的標準和文獻（包括國外的或者是企業提供）。如果本單位已有，則可以借來直接使用，如果沒有則需要購置
，並按照程序文件要求做相應的管理（做好受控標識）。如果沒有這方麵的標準也分為兩種情況：有類似的標準，則可以做偏離驗證
；沒有任何相關的標準，則需要立項以研究的形式製定實驗室內部方法或者是相關的標準（此種情況複雜暫不做討論）。

1.方法驗證

tiaoyanjishenpigongzuowanchengzhihou，ruguoyoubiaozhun，zeanzhaobiaozhundeyaoqiujiehezishenshiyanshidetiaojian
，zhunbeihaoxiangyingdehaocai
，yiqishebeiyijifenpeihaogongzuorenyuan，jinxingfangfadeyanzhenghuozheshikaifa。

（1）試劑耗材以及儀器設備的準備

按照標準上的要求
，將所需要的耗材
、試劑以及標準樣品分別準備好（確保購置物品做好記錄且在有效期內並定期核查）
，並指定合適的儀器（儀器處於有效狀態）。

（2）標準溶液的配製

按照標準的要求
，分別配製相應的標準儲備液和標準使用液，並做好溶液配製記錄（配製時要注意介質的選擇，盡可能與提取溶劑或定容溶劑相同）。

（3）初步試驗

初步試驗主要是儀器條件以及提取和淨化方式和條件的摸索。

1)yiqitiaojiandequerenyinganzhaobiaozhungeidingdeshiyanheyiqitiaojianjinxingzhongxianshiyan。shouxian
，jiangshiliangnongdudebiaoyangjinruyijingshedinghaocanshudeyiqi，quedingwuzhidechufengtiaojianbingjinxingyidingtiaojiandeyouhua（掃描方式

、進樣量、流速、進樣方式、溫度條件

、流動相及其比例、儀器類型的選擇），這是一個反複複雜的過程，又是很關鍵的一步
，必須要做好
，因為有些時候標準（或者資料）可以做好的，在你的儀器上不一定能做好。

2)儀器條件確認好後，就是樣品提取淨化方式及條件的確定（有條件的話最好標準實物樣品做實驗
，不然選擇用內標或者替代物）。zaizhegeguochengzhongxuyaozuolianggegongzuo
，yishidaicewuzhidetiquhuozheshichulifangshi，lingwaijiushihanyoujizhidebiaoyanghuozheshiyangxingyangpindejinghuafangshiyijitiaojian。

① 樣yang品pin的de提ti取qu處chu理li過guo程cheng盡jin可ke能neng的de簡jian單dan化hua且qie效xiao率lv高gao又you不bu造zao成cheng汙wu染ran
，以yi降jiang低di提ti取qu或huo處chu理li過guo程cheng中zhong的de損sun失shi。光guang譜pu和he色se譜pu類lei的de樣yang品pin分fen別bie對dui待dai，光guang譜pu樣yang品pin主zhu要yao是shi做zuo消xiao解jie或huo者zhe酸suan提ti取qu處chu理li，色se譜pu是shi提ti取qu，較jiao前qian者zhe相xiang對dui複fu雜za。提ti取qu的de方fang式shi也ye有you很hen多duo（分液、超聲、均質、快速溶劑、索氏提取）但總的原則是省時省力省試劑

，創新高效成果好!具體使用什麼樣的方法這就是需要通過實驗驗證了，這裏要注意就是確定提取方法之前最好先考慮清楚被提取物的相關性質（包括極性、溶沸點、分子量），因為提取後涉及到溶解、濃縮（旋蒸、氮吹或者過柱）
、淨化以及檢測器的選擇過程，看是否會引起檢測物質的損失!消解過程主要是消解的完全與否和消解後回收率的情況，消解方式相對較簡單：電熱板敞口消解
、微波爐密閉消解、還有就是馬弗爐的幹法消解。影響消解效果的主要有溫度和組合酸的選擇。

② 樣品的淨化這也是需要摸索和不斷試驗的過程。對於色譜類樣品，目前相對簡單

、應用廣泛且有效的方法就是固相萃取法、QuEChERS。小柱的選擇、洗脫溶劑的選擇

、收(shou)集(ji)體(ti)積(ji)的(de)確(que)定(ding)是(shi)這(zhe)個(ge)方(fang)法(fa)的(de)關(guan)鍵(jian)。但(dan)是(shi)比(bi)較(jiao)常(chang)見(jian)的(de)小(xiao)柱(zhu)和(he)溶(rong)劑(ji)組(zu)合(he)可(ke)以(yi)通(tong)過(guo)文(wen)獻(xian)查(zha)得(de)到(dao)，甚(shen)至(zhi)可(ke)以(yi)通(tong)過(guo)經(jing)銷(xiao)商(shang)獲(huo)得(de)。另(ling)外(wai)的(de)應(ying)用(yong)較(jiao)多(duo)的(de)就(jiu)是(shi)GPC淨化，去掉油脂、蠟質、色素等一些大分子。其他的一些過濾
、離心等方法也都要配合其中。

（4）中期實驗

待上述的初期實驗摸索以後就需要更加完善的實驗過程和條件，將整個過程規範化，並確定方法的測定低限，驗證方法的可行性

、實驗室內部以及實驗室的精密度情況。

（5）審批

待(dai)一(yi)切(qie)驗(yan)證(zheng)完(wan)畢(bi)後(hou)，無(wu)論(lun)此(ci)方(fang)法(fa)能(neng)否(fou)在(zai)本(ben)實(shi)驗(yan)室(shi)內(nei)實(shi)行(xing)
，都(dou)要(yao)有(you)一(yi)結(jie)論(lun)和(he)數(shu)據(ju)證(zheng)明(ming)
，然(ran)後(hou)得(de)到(dao)技(ji)術(shu)負(fu)責(ze)人(ren)的(de)審(shen)批(pi)。可(ke)行(xing)的(de)，形(xing)成(cheng)標(biao)準(zhun)操(cao)作(zuo)規(gui)程(cheng)作(zuo)為(wei)技(ji)術(shu)文(wen)件(jian)進(jin)行(xing)管(guan)理(li)；不可行的另尋可行的方法。

2.計量的溯源

溯源是實驗室檢測工作質控的非常重要環節。這一步為後麵的不確定度的評定打好基礎，內容主要是：你在整個過程中所用到的儀器設備
、容量器具的計量校準工作
，這些東西要可以溯源到儀器設備的計量或定植證書以及相關的編號，比如：GB 5009．12—2010《食品中的鉛的測定》 J第一法石墨爐法中
，就需要保證：鉛標準溶液一帶有證書，標明編號，不確定度（或者誤差）；分析天平一計量證書複印件及其編號，不確定度（或者誤差）
；移液槍一編號
，計量證書複印件，不確定度（或者誤差）
；容量瓶一計量證書複印件及其編號，不確定度（或者誤差）
；石墨爐原子吸收光譜儀一編號、校準證書。並且能夠在原始記錄中體現這些信息。

3.不確定度的評定報告

隨著實驗室檢測工作的深化發展
，檢測過程不確定度的評定顯得尤為重要，尤其是在檢測臨界結果（檢測限、限量）。這zhe個ge過guo程cheng可ke以yi了le解jie到dao整zheng個ge實shi驗yan過guo程cheng中zhong所suo有you影ying響xiang最zui終zhong數shu據ju的de顯xian著zhu因yin素su。評ping定ding以yi後hou，如ru果guo試shi驗yan中zhong出chu現xian某mou些xie因yin素su的de變bian動dong
，就jiu容rong易yi確que定ding對dui結jie果guo的de影ying響xiang，如ru果guo數shu據ju出chu現xian波bo動dong，也ye就jiu容rong易yi尋xun找zhao到dao其qi中zhong可ke能neng存cun在zai的de原yuan因yin
，其qi評ping定ding的de方fang式shi可ke簡jian可ke詳xiang。不bu確que定ding度du的de評ping定ding_5 文獻資料也很多，可以查詢參考。

4.空白原始記錄設計

原始記錄是數據溯源的方式之一，其中相應的標準物質的標號，儀器的資產編號、樣品狀態
、檢測標準、偏離情況等相關的信息要完善。

5.中英文樣本報告模板

zaixiangmutourushiyanzhiqianyaoquedinghaobaogaodegeshi

，qieyinggaibaohanzhongyingwenliangzhongbanshi，qijutideneirongzexuyaogenjushiyanshineideyaoqiulaiding，danshixinxiyaowanshan
，yongciyaozhenmierqieyaozhengjiejianlian。

6.操作人員培訓及其監督記錄

此項內容主要包含兩方麵：yishixiangmukaiyanhoujinxingcaozuoderenyuanpeixunjiluyijikaoheyuanshishuju

，kaohetongguofangkeyishanggang，haikeyijianyaoshuomingkaohedefangshiyijipingjiafangshi。lingwaiyekeyifangrucaozuozhedezigezhengshu。ershixiangmukaiyanyihouduicaozuorenyuandejiandujiluheyuanshishuju，jiandukeyicaiquhenduofangshibiru：雙人比對
，留樣再測
，現場監督，口頭提問、能力驗證等等，並把這些監督的結果形成記錄，不當之處做以糾正，並作為下次監督考核內容之一。

7.形成受控的標準操作程序

daishangshudegexiangwanchengzhihoujiukeyixingchengwanshandebiaozhuncaozuochengxu，zuoweijishuwenjianyongyuzhidaoxiangmudeshiyancaozuoguocheng。yaobeipizhun，qieyouxiangyingdeshoukongbiaozhihebanbenhao。tadezuoyongjiushiyigemeiyouzuoguocishiyanderenrengrankeyianzhaocicaozuoguichengwanchengcigongzuo，yincigefangmianxuyaoxiangxiguiding（安全、試劑含規格、儀器設備含編號型號、檢測依據
、程序
、具體方法
、不確定度的評定、質控計劃、監督記錄
、評價方式、陽性樣品驗證等）。

8.開驗審批記錄

cibuzhoushixiangmukaiyandezuihouyibu，daishangshudeziliaozhunbeiqiquan
，zekeyitianxiexiangmukaiyanshenpi，rangzhuguanbumenlingdaorenkeshenheshenpihoucixiangmujiukeyizhengshitourushiyanzhong。

1.質量控製計劃

實(shi)驗(yan)過(guo)程(cheng)中(zhong)很(hen)多(duo)因(yin)素(su)都(dou)可(ke)能(neng)造(zao)成(cheng)實(shi)驗(yan)數(shu)據(ju)和(he)結(jie)果(guo)的(de)波(bo)動(dong)與(yu)誤(wu)差(cha)，為(wei)了(le)發(fa)現(xian)和(he)控(kong)製(zhi)檢(jian)測(ce)過(guo)程(cheng)中(zhong)的(de)變(bian)化(hua)，我(wo)們(men)需(xu)要(yao)製(zhi)定(ding)定(ding)期(qi)質(zhi)量(liang)控(kong)製(zhi)計(ji)劃(hua)來(lai)隨(sui)時(shi)關(guan)注(zhu)可(ke)能(neng)引(yin)起(qi)數(shu)據(ju)不(bu)穩(wen)定(ding)的(de)大(da)的(de)因(yin)素(su)
，內(nei)容(rong)主(zhu)要(yao)是(shi)質(zhi)量(liang)控(kong)製(zhi)的(de)時(shi)間(jian)間隔和方法，並有相應的數據結論和溯源記錄。對於方法的質控計劃可以通過三種方式實現：一是通過質控樣品實現。二是參加能力驗證。質控樣品包含兩類：最可信簡單的方法就是購買有證的基準或實物標準物質。另外就是實驗室自己做添加回收實驗樣品（對於液體樣品更好）。比如茶葉的灰分以及重金屬元素就可以購得相應的標準物質GBW10016 J。水中的重金屬則可以通過自己添加實現。所有完成的實驗過程都要產生相應的報告或者數據記錄。

2.控製圖、統計分析以及不確定度的優化

這一步的開展要有上麵一步的數據作為鋪墊
，用於方法的監控和長期的質量控製。

定期做質量控製數據，看相應的結果落在怎樣的範圍內

，假設可接受的數據範圍為X±2s（X為測定平均值
，s為誤差值）
，則(ze)每(mei)次(ci)做(zuo)的(de)數(shu)據(ju)都(dou)應(ying)落(luo)在(zai)此(ci)區(qu)間(jian)內(nei)


，且(qie)隨(sui)著(zhe)時(shi)間(jian)的(de)增(zeng)長(chang)
，所(suo)有(you)的(de)數(shu)據(ju)應(ying)該(gai)靠(kao)近(jin)，如(ru)果(guo)超(chao)出(chu)這(zhe)個(ge)範(fan)圍(wei)則(ze)要(yao)尋(xun)找(zhao)相(xiang)應(ying)的(de)原(yuan)因(yin)。這(zhe)就(jiu)是(shi)統(tong)計(ji)分(fen)析(xi)的(de)過(guo)程(cheng)
，當(dang)然(ran)有(you)更(geng)詳(xiang)細(xi)複(fu)雜(za)的(de)計(ji)算(suan)過(guo)程(cheng)，但(dan)個(ge)人(ren)認(ren)為(wei)沒(mei)有(you)必(bi)要(yao)，我(wo)們(men)重(zhong)點(dian)看(kan)的(de)是(shi)影(ying)響(xiang)因(yin)素(su)。隨(sui)著(zhe)數(shu)據(ju)的(de)增(zeng)多(duo)我(wo)們(men)就(jiu)可(ke)以(yi)清(qing)晰(xi)的(de)看(kan)到(dao)實(shi)驗(yan)中(zhong)哪(na)些(xie)因(yin)素(su)是(shi)最(zui)重(zhong)要(yao)的(de)影(ying)響(xiang)因(yin)素(su)
，這(zhe)就(jiu)是(shi)不(bu)確(que)定(ding)度(du)的(de)優(you)化(hua)過(guo)程(cheng)，當(dang)發(fa)現(xian)了(le)這(zhe)些(xie)因(yin)素(su)之(zhi)後(hou)，以(yi)後(hou)不(bu)確(que)定(ding)度(du)評(ping)定(ding)就(jiu)隻(zhi)關(guan)注(zhu)這(zhe)些(xie)明(ming)顯(xian)因(yin)素(su)即(ji)可(ke)。