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如何建立好的實驗室管理體係
實驗室要對哪些內容進行質量控製
分析方法的質量控製
實驗室人員的質量控製
實驗室環境和條件的質量控製
實驗室儀器設備的質量控製
標準物質的質量控製
試劑的質量控製
實驗過程的質量控製
檢驗報告的質量控製
實驗室間質量控製
……
今天，我們一起來了解下
實驗室環境、設備、樣品
過程的質量控製吧
1.jiancechangsuodehuanjingtiaojianyingmanzujiancegongzuodexuyaoyingcaiqucuoshiquebaoshiyanshideneiwulianghao，biyaoshizhidingzhuanmendegongzuochengxu。duiyingxiangfenxijiancezhiliangdequyujiayikongzhi，xianzhijinrenhuoshiyongshangshuquyu。binggenjuqitedingdeqingkuangquedingkongzhidechengdu。jiangbuxiangronghuodongdexianglinquyujinxingyouxiaogeli，fangzhiwuranyuandedairu。
2.化學分析、試樣製備及前處理等場所應具有采光良好、有效通風和適宜的室內溫度，應采取相應的措施防止濺出物或揮發物引起的交叉汙染。樣品、標準品、試劑存放區應滿足其所需的保存條件，在冷藏和冷凍區域保存時，應定期對溫度進行監控並做好記¼。當需要在實驗室外部場所進行取樣或檢測時，要特別注意操作環境條件。並做好現場記¼相關的規範、方法和程序對環境條件有要求。或者環境條件對檢測結果質量有影響時，應監測、控製和記¼環境條件。
3.痕量分析與常量分析必須分別在獨立的房間進行，使用完全獨立的實驗室設施。避免常量分析對痕量分析的汙染，產生假陽性、假陰性結果或檢測靈敏度降低。對於實驗室內部或附近的有害生物進行控製時，必須使用那些被認為不會對檢測產生影響的藥品。
1.對於檢測的準確性或者有效性有顯著影響的所有設備，包括輔助測量設備、器具，在投入使用之前應進行檢定（校準）。
2.儀器設備在兩次檢定（校準）期間，必要時，製定檢定（校準）儀器期間核查程序，日常使用時應按照檢定（校準）儀器期間核查程序對其技術指標進行期間核查，做好記¼，保持儀器處於良好狀態。實驗室應根據儀器設備的特性。使用頻率，製定儀器設備的期間核查周期。
3.定容器具重複使用的必須徹底清洗。如果條件允許，標準品和樣品提取用的玻璃容器應分開使用，避免交叉汙染；避免使用過度刮擦或者蝕刻的玻璃容器；所有的玻璃器具、試劑、溶劑和水在使用前都應通過空白實驗；檢查是否有汙染物。
1.實驗室樣品的包裝應堅實、牢lao固gu和he潔jie淨jing。應ying采cai用yong適shi當dang的de運yun輸shu工gong具ju和he運yun輸shu條tiao件jian運yun送song實shi驗yan室shi樣yang品pin。實shi驗yan室shi樣yang品pin的de狀zhuang態tai應ying最zui大da程cheng度du的de與yu消xiao費fei者zhe可ke接jie收shou的de狀zhuang態tai一yi致zhi，否fou則ze應ying被bei視shi為wei不bu適shi合he進jin行xing檢jian測ce的de樣yang品pin。樣yang品pin收shou樣yang人ren應ying認ren真zhen檢jian查zha樣yang品pin的de包bao裝zhuang和he狀zhuang態tai，若ruo發fa現xian異yi常chang，應ying與yu檢jian測ce客ke戶hu達da成cheng處chu理li決jue定ding。實shi驗yan室shi樣yang品pin接jie收shou時shi要yao充chong分fen考kao慮lv到dao檢jian測ce方fang法fa對dui實shi驗yan室shi樣yang品pin的de技ji術shu要yao求qiu。必bi要yao時shi，應ying編bian製zhi作zuo業ye指zhi導dao書shu。對dui樣yang品pin的de數shu量liang、重量、形態以及檢測方法對樣品的適用性、局限性做出相應的規定。
2.送樣數量應視檢測項目的具體情況而定，應不少於檢測用量的3倍。特殊情況時送樣量不足應在委托合同上注明。
3.應對接收的實驗室樣品進行編號登記，加施Ψ一性標識，標識的設計和使用應確保不會在樣品或涉及到的記¼上(shang)產(chan)生(sheng)混(hun)淆(xiao)實(shi)驗(yan)室(shi)樣(yang)品(pin)要(yao)有(you)清(qing)晰(xi)牢(lao)固(gu)的(de)標(biao)識(shi)，保(bao)證(zheng)不(bu)同(tong)檢(jian)測(ce)狀(zhuang)態(tai)和(he)傳(chuan)遞(di)過(guo)程(cheng)中(zhong)樣(yang)品(pin)不(bu)被(bei)混(hun)淆(xiao)，並(bing)注(zhu)意(yi)包(bao)裝(zhuang)材(cai)料(liao)和(he)標(biao)識(shi)對(dui)樣(yang)品(pin)造(zao)成(cheng)的(de)潛(qian)在(zai)汙(wu)染(ran)。樣(yang)品(pin)標(biao)識(shi)係(xi)統(tong)應(ying)包(bao)括(kuo)樣(yang)品(pin)群(qun)組(zu)的(de)細(xi)節(jie)和(he)樣(yang)品(pin)在(zai)實(shi)驗(yan)室(shi)內(nei)部(bu)傳(chuan)遞(di)過(guo)程(cheng)和(he)向(xiang)外(wai)的(de)傳(chuan)遞(di)過(guo)程(cheng)的(de)控(kong)製(zhi)方(fang)法(fa)。
4.應對接收到的實驗室樣品進行預處理後混勻，采用適當的方法進行縮分後獲取分析樣品。分析樣品的量一般應滿足檢測、複查或確證、留liu樣yang的de需xu要yao。如ru果guo需xu要yao進jin行xing測ce量liang不bu確que定ding度du評ping價jia的de樣yang品pin。應ying增zeng加jia分fen析xi樣yang品pin數shu量liang。分fen析xi樣yang品pin的de製zhi備bei應ying在zai獨du立li區qu域yu內nei進jin行xing。使shi用yong潔jie淨jing的de製zhi樣yang工gong具ju和he容rong器qi，避bi免mian容rong器qi滲shen©和帶入汙染物分析樣品，藥品盛裝在潔淨的塑料袋或惰性容器內密封。加貼樣品標識。將其置於規定的溫度環境保存。
5.在分析樣品製備過程中。應避免混人外來雜質。防止因揮發、wurandengyinsugaibianyangpinsuodaibiaodezhengpihuowudeyuanshitexing，fenxiyangpindezhibeiyingquebaojuyoudaibiaoxing，yiyouzuidanengxingjianchufenxiwudefangshichuli，bingfangzhiyangpinzhibeiguochengzhongbeiwuranhuozhediushifenxiwu。
6.congzhibeidefenxiyangzhongfenquchufenxibufen。bingchuandizhishiyanshijiance。jianceguochengzhongdefenxibufenyingtuoshanfangzhi。buyongshiyingbaochifenxibufenmibizhuangtai，zhiyuguidingdewenduhuanjing，zhuyiduijiancebuwendingxiangmudefenxibufendebaohu。
7.樣品在實驗室內部運輸和貯存過程中應相互隔離。應與其他潛在的汙染源隔離在取樣、樣品傳遞和貯存及分析過程中。避免外界汙染物對樣品的汙染，如果被分析物自然存在，那ô低含量的殘留就難以與自然含含量相區別，報告出結果時，需要考慮這次分析物的自然含量。
1.確保樣品在接收、製備和測試過程中確保樣品的原始特性，δ受汙染或變質。
2.測試前應做好以下各項準備工作：
①核對樣品標簽、檢測項目和相應的檢測方法；
②按檢測方法的要求準備儀器和器具。使用符合分析要求的藥品。按檢測方法配製試劑。標準溶液等；
③檢查檢測現場清潔。溫度等可能影響測試質量的環境條件；
④選用規範的原始記¼表。
3.檢測過程需按檢測方法和作業指導書操作。當測試過程出現異常現象應詳細記¼。並及時采取措施處置。
4.需要時，隨同樣品測試做空白試驗、標準物質測試和控製樣品的回收率試驗。
5.常規樣品的檢測至少應做雙實驗。樣品的有效成分測定、常量分析、新開驗項目、複測或疑難項目的檢測應做雙試驗或多試驗做單試驗的樣品和項目應進行評估後方可進行。
6.檢測人員應在原始記¼表上如實記¼測試情況及結果，字跡清楚，劃改規範，保證記¼的原始、真實性、準確性和完整性。
7.jiancerenyuanduijiancefangfadejisuangongshiquebaolijie，baozhengjianceshujudejisuanhezhuanhuanbuchuchacuo，jisuanjieguojinxingzixiaohefuheruguojiancejieguoyonghuishoulvjinxingxiaozhun，zaizaizuizhongjieguozhongmingqueshuomingbingmiaoshuxiaozhungongshi。
8.檢測結果的有效λ數與檢測方法中的規定相符，計算所得數據的有效λ數多保留一數字，按照GB8170進行修約。
1.1項目調研
這是獲取信息很重要的步驟。需要調研的內容包括：
1)項目的名稱；
2)國內外在這方麵的發展或者開展工作狀況以及形勢要求(比如限量要求，方法標準，企業情況等)；
3)此產品或者此項目在本地的情況如何，也就是是否有市場需要，經濟效益如何；
4)自身實驗室是否具備相應的要求(儀器設備，實驗條件，人員配備等)；
5)其他實驗室或者是係統內實驗室開展此項目的情況。這一步的完成可以通過國內外網站查詢、係統部門谘詢、企業調查以及社會調查，信息完成後形成調研報告。
1.2 審批
當上述的調研工作完成並論證了可行性之後，便可以形成報告報主管負責人進行審批，並給予指導性意見，同時能夠提供相應的資源(人力、儀器設備等)。如果考慮到各方麵的原因不能夠批準，則同樣需要保留好相應的資料以備接下來條件的準備！
1.3 受控的檢測標準
當調研的項目被批準之後，所要做的第一步就是依據調研的要求準備好相關的標準和文獻(包括國外的或者是企業提供)。如果本單λ已有，則可以借來直接使用，如果û有則需要購置，並按照程序文件要求做相應的管理(做好受控標識)。如果û有這方麵的標準也分為兩種情況：有類似的標準，則可以做偏離驗證；û有任何相關的標準，則需要立項以研究的形式製定實驗室內部方法或者是相關的標準(此種情況複雜暫不做討論)。
2.1 方法驗證
tiaoyanjishenpigongzuowanchengzhihou，ruguoyoubiaozhun，zeanzhaobiaozhundeyaoqiujiehezishenshiyanshidetiaojian，zhunbeihaoxiangyingdehaocai，yiqishebeiyijifenpeihaogongzuorenyuan，jinxingfangfadeyanzhenghuozheshikaifa。
2.1.1 試劑耗材以及儀器設備的準備
按照標準上的要求，將所需要的耗材、試劑以及標準樣品分別準備好(確保購置物品做好記¼且在有效期內並定期核查)，並指定合適的儀器(儀器處於有效狀態)。
2.1.2 標準溶液的配製
按照標準的要求，分別配製相應的標準儲備液和標準使用液，並做好溶液配製記¼(配製時要注意介質的選擇，盡可能與提取溶劑或定容溶劑相同)。
2.1.3 初步試驗
初步試驗主要是儀器條件以及提取和淨化方式和條件的摸索。
1)儀yi器qi條tiao件jian的de確que認ren應ying按an照zhao標biao準zhun給gei定ding的de實shi驗yan和he儀yi器qi條tiao件jian進jin行xing重zhong現xian實shi驗yan。首shou先xian，將jiang適shi量liang濃nong度du的de標biao樣yang進jin入ru已yi經jing設she定ding好hao參can數shu的de儀yi器qi，確que定ding物wu質zhi的de出chu峰feng條tiao件jian並bing進jin行xing一yi定ding條tiao件jian的de優you化hua(掃描方式、進樣量、流速、進樣方式、溫度條件、流動相及其比例、儀器類型的選擇)，這是一個反複複雜的過程，又是很關鍵的一步，必須要做好，因為有些時候標準(或者資料)可以做好的，在你的儀器上不一定能做好。
2)儀器條件確認好後，就是樣品提取淨化方式及條件的確定(有條件的話最好標準實物樣品做實驗，不然選擇用內標或者替代物)。在(zai)這(zhe)個(ge)過(guo)程(cheng)中(zhong)需(xu)要(yao)做(zuo)兩(liang)個(ge)工(gong)作(zuo)，一(yi)是(shi)待(dai)測(ce)物(wu)質(zhi)的(de)提(ti)取(qu)或(huo)者(zhe)是(shi)處(chu)理(li)方(fang)式(shi)，另(ling)外(wai)就(jiu)是(shi)含(han)有(you)基(ji)質(zhi)的(de)標(biao)樣(yang)或(huo)者(zhe)是(shi)陽(yang)性(xing)樣(yang)品(pin)的(de)淨(jing)化(hua)方(fang)式(shi)以(yi)及(ji)條(tiao)件(jian)。
① yangpindetiquchuliguochengjinkenengdejiandanhuaqiexiaolvgaoyoubuzaochengwuran，yijiangditiquhuochuliguochengzhongdesunshi。guangpuhesepuleideyangpinfenbieduidai，guangpuyangpinzhuyaoshizuoxiaojiehuozhesuantiquchuli，sepushitiqu，jiaoqianzhexiangduifuza。tiqudefangshiyeyouhenduo(分液、超聲、均質、快速溶劑、索氏提取)但總的原則是省時省力省試劑，創新高效成果好!具體使用什ô樣的方法這就是需要通過實驗驗證了，這裏要注意就是確定提取方法之前最好先考慮清楚被提取物的相關性質(包括極性、溶沸點、分子量)，因為提取後涉及到溶解、濃縮(旋蒸、氮吹或者過柱)、淨化以及檢測器的選擇過程，看是否會引起檢測物質的損失!消解過程主要是消解的完全與否和消解後回收率的情況，消解方式相對較簡單：電熱板敞口消解、微波¯密閉消解、還有就是馬弗¯的幹法消解。影響消解效果的主要有溫度和組合酸的選擇。
② 樣品的淨化這也是需要摸索和不斷試驗的過程。對於色譜類樣品，目前相對簡單、應用廣泛且有效的方法就是固相萃取法、QuEChERS。小柱的選擇、洗脫溶劑的選擇、收(shou)集(ji)體(ti)積(ji)的(de)確(que)定(ding)是(shi)這(zhe)個(ge)方(fang)法(fa)的(de)關(guan)鍵(jian)。但(dan)是(shi)比(bi)較(jiao)常(chang)見(jian)的(de)小(xiao)柱(zhu)和(he)溶(rong)劑(ji)組(zu)合(he)可(ke)以(yi)通(tong)過(guo)文(wen)獻(xian)查(zha)得(de)到(dao)，甚(shen)至(zhi)可(ke)以(yi)通(tong)過(guo)經(jing)銷(xiao)商(shang)獲(huo)得(de)。另(ling)外(wai)的(de)應(ying)用(yong)較(jiao)多(duo)的(de)就(jiu)是(shi)GPC淨化，去掉油脂、蠟質、色素等一些大分子。其他的一些過濾、離心等方法也都要配合其中。
2.1.4 中期實驗
待上述的初期實驗摸索以後就需要更加完善的實驗過程和條件，將整個過程規範化，並確定方法的測定低限，驗證方法的可行性、實驗室內部以及實驗室問的精密度情況。
2.1.5 最後定稿
待dai一yi切qie驗yan證zheng完wan畢bi後hou，無wu論lun此ci方fang法fa能neng否fou在zai本ben實shi驗yan室shi內nei實shi行xing，都dou要yao有you一yi結jie論lun和he數shu據ju證zheng明ming，然ran後hou得de到dao技ji術shu負fu責ze人ren的de審shen批pi。可ke行xing的de，行xing成cheng標biao準zhun操cao作zuo規gui程cheng作zuo為wei技ji術shu文wen件jian進jin行xing管guan理li；不可行的另尋可行的方法。
2.2 計量的溯源
溯源是實驗室檢測工作質控的非常重要環節。這一步為後麵的不確定度的評定打好基礎，內容主要是：你在整個過程中所用到的儀器設備、容量器具的計量校準工作，這些東西要可以溯源到儀器設備的計量或定植證書以及相關的編號，比如：GB 5009.12―2010《食品中的鉛的測定》 J第一法石墨¯法中，就需要保證：鉛標準溶液一帶有證書，標明編號，不確定度(或者誤差)；分析天平一計量證書複印件及其編號，不確定度(或者誤差)；移液槍一編號，計量證書複印件，不確定度(或者誤差)；容量瓶一計量證書複印件及其編號，不確定度(或者誤差)；石墨¯原子吸收光譜儀一編號、校準證書。並且能夠在原始記¼中體現這些信息。
2.3 不確定度的評定報告
隨著實驗室檢測工作的深化發展，檢測過程不確定度的評定顯得尤為重要，尤其是在檢測臨界結果(檢測限、限量)。這zhe個ge過guo程cheng可ke以yi了le解jie到dao整zheng個ge實shi驗yan過guo程cheng中zhong所suo有you影ying響xiang最zui終zhong數shu據ju的de顯xian著zhu因yin素su。評ping定ding以yi後hou，如ru果guo試shi驗yan中zhong出chu現xian某mou些xie因yin素su的de變bian動dong，就jiu容rong易yi確que定ding對dui結jie果guo的de影ying響xiang，如ru果guo數shu據ju出chu現xian波bo動dong，也ye就jiu容rong易yi尋xun找zhao到dao其qi中zhong可ke能neng存cun在zai的de原yuan因yin，其qi評ping定ding的de方fang式shi可ke簡jian可ke詳xiang。不bu確que定ding度du的de評ping定ding文wen獻xian資zi料liao也ye很hen多duo，可ke以yi查zha詢xun參can考kao。
2.4 空白原始記¼設計
原始記¼是數據溯源的方式之一，其中相應的標準物質的標號，儀器的資產編號、樣品狀態、檢測標準、偏離情況等相關的信息要完善。
2.5 中英文樣本報告模板
zaixiangmutourushiyanzhiqianyaoquedinghaobaogaodegeshi，qieyinggaibaohanzhongyingwenliangzhongbanshi，qijutideneirongzexuyaogenjushiyanshineideyaoqiulaiding，danshixinxiyaowanshan，yongciyaozhenmierqieyaozhengjiejianlian。
2.6 操作人員培訓及其監督記¼
此項內容主要包含兩方麵：一是項目開驗後進行操作的人員培訓記¼以(yi)及(ji)考(kao)核(he)原(yuan)始(shi)數(shu)據(ju)，考(kao)核(he)通(tong)過(guo)方(fang)可(ke)以(yi)上(shang)崗(gang)，還(hai)可(ke)以(yi)簡(jian)要(yao)說(shuo)明(ming)考(kao)核(he)的(de)方(fang)式(shi)以(yi)及(ji)評(ping)價(jia)方(fang)式(shi)。另(ling)外(wai)也(ye)可(ke)以(yi)放(fang)入(ru)操(cao)作(zuo)者(zhe)的(de)資(zi)格(ge)證(zheng)書(shu)。二(er)是(shi)項(xiang)目(mu)開(kai)驗(yan)以(yi)後(hou)對(dui)操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)的(de)監(jian)督(du)記(ji)¼和原始數據，監督可以采取很多方式比如：雙人比對，留樣再測，現場監督，口頭提問、能力驗證等等，並把這些監督的結果形成記¼，不當之處做以糾正，並作為下次監督考核內容之一。
2.7 形成受控的標準操作程序
待(dai)上(shang)述(shu)的(de)各(ge)項(xiang)完(wan)成(cheng)之(zhi)後(hou)就(jiu)可(ke)以(yi)形(xing)成(cheng)完(wan)善(shan)的(de)標(biao)準(zhun)操(cao)作(zuo)程(cheng)序(xu)，作(zuo)為(wei)技(ji)術(shu)文(wen)件(jian)用(yong)於(yu)指(zhi)導(dao)項(xiang)目(mu)的(de)實(shi)驗(yan)操(cao)作(zuo)過(guo)程(cheng)。要(yao)被(bei)批(pi)準(zhun)，且(qie)有(you)相(xiang)應(ying)的(de)受(shou)控(kong)標(biao)誌(zhi)和(he)版(ban)本(ben)號(hao)。它(ta)的(de)作(zuo)用(yong)就(jiu)是(shi)一(yi)個(ge)û有做過此實驗得人仍然可以按照此操作規程完成此工作，因此各方麵需要詳細規定(安全、試劑含規格、儀器設備含編號型號、檢測依據、程序、具體方法、不確定度的評定、質控計劃、監督記¼、評價方式、陽性樣品驗證等)。
2.8 開驗審批記¼
此(ci)步(bu)驟(zhou)是(shi)項(xiang)目(mu)開(kai)驗(yan)的(de)最(zui)後(hou)一(yi)步(bu)，待(dai)上(shang)述(shu)的(de)資(zi)料(liao)準(zhun)備(bei)齊(qi)全(quan)，則(ze)可(ke)以(yi)填(tian)寫(xie)項(xiang)目(mu)開(kai)驗(yan)審(shen)批(pi)，讓(rang)主(zhu)管(guan)部(bu)門(men)領(ling)導(dao)認(ren)可(ke)審(shen)核(he)審(shen)批(pi)後(hou)此(ci)項(xiang)目(mu)就(jiu)可(ke)以(yi)正(zheng)式(shi)投(tou)入(ru)試(shi)驗(yan)中(zhong)。
3.1 質量控製計劃
實shi驗yan過guo程cheng中zhong很hen多duo因yin素su都dou可ke能neng造zao成cheng實shi驗yan數shu據ju和he結jie果guo的de波bo動dong與yu誤wu差cha，為wei了le發fa現xian和he控kong製zhi檢jian測ce過guo程cheng中zhong的de變bian化hua，我wo們men需xu要yao製zhi定ding定ding期qi質zhi量liang控kong製zhi計ji劃hua來lai隨sui時shi關guan注zhu可ke能neng引yin起qi數shu據ju不bu穩wen定ding的de大da的de因yin素su，內nei容rong主zhu要yao是shi質zhi量liang控kong製zhi的de時shi間jian問wen隔ge和he方fang法fa，並bing有you相xiang應ying的de數shu據ju結jie論lun和he溯su源yuan記ji¼。對於方法的質控計劃可以通過三種方式實現：一是通過質控樣品實現。二是參加能力驗證。質控樣品包含兩類：最可信簡單的方法就是購買有證的基準或實物標準物質。另外就是實驗室自己做添加回收實驗樣品(對於液體樣品更好)。比如茶葉的灰分以及重金屬元素就可以購得相應的標準物質GBW10016 J。水中的重金屬則可以通過自己添加實現。所有完成的實驗過程都要產生相應的報告或者數據記¼。
3.2 控製圖、統計分析以及不確定度的優化
這一步的開展要有上麵一步的數據作為鋪墊，用於方法的監控和長期的質量控製。
定期做質量控製數據，看相應的結果落在怎樣的範Χ內，假設可接受的數據範Χ為X±2s( 為測定平均值，s為誤差值)，則ÿ次做的數據都應落在此區間內，且隨著時間的增長，所有的數據應該靠近，如果超出這個範Χ則要尋找相應的原因。這就是統計分析的過程，當然有更詳細複雜的計算過程，但個人認為ûyoubiyao，womenzhongdiankandeshiyingxiangyinsu。suizheshujudezengduowomenjiukeyiqingxidekandaoshiyanzhongnaxieyinsushizuizhongyaodeyingxiangyinsu，zhejiushibuquedingdudeyouhuaguocheng，dangfaxianlezhexieyinsuzhihou，yihoubuquedingdupingdingjiuzhiguanzhuzhexiemingxianyinsujike。
