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在GC-MS分析中，色譜的分離與質譜數據的采集同時進行，為了使每個組分都得到分離和鑒定，必須設備合適的色譜和質譜分析條件：
設置原則是：yibanqingkuangxiajunshiyongmaoxiguanzhu，jixingyangpinshiyongjixingmaoxiguanzhu，feijixingyangpincaiyongfeijixingmaoxiguanzhu，weizhiyangpinkexianyongzhongdengjixingmaoxiguanzhu，shiyonghouzaitiaozheng。dangran，ruguoyouwenxiankeyicankao，jiucaiyongwenxiansuoyongtiaojian。
質譜條件包括：電dian離li電dian壓ya，電dian子zi電dian流liu，掃sao描miao速su度du，質zhi量liang範fan圍wei，這zhe些xie都dou要yao根gen據ju樣yang品pin情qing況kuang進jin行xing設she定ding。為wei了le保bao護hu燈deng絲si和he倍bei增zeng器qi，在zai設she定ding質zhi譜pu條tiao件jian時shi，還hai要yao設she置zhi溶rong劑ji去qu除chu時shi間jian，使shi溶rong劑ji峰feng通tong過guo離li子zi源yuan之zhi後hou再zai打da開kai燈deng絲si和he倍bei增zeng器qi。在zai所suo有you的de條tiao件jian確que定ding之zhi後hou，將jiang樣yang品pin用yong微wei量liang注zhu射she器qi注zhu入ru進jin樣yang口kou，同tong時shi，啟qi動dong色se譜pu與yu質zhi譜pu，進jin行xingGC-MS分析。
youjihunhewuyangpinyongweiliangzhusheqiyousepuyijinyangkouzhuru，jingsepuzhufenlihoujinruzhipuyiliziyuanzailiziyuanbeidianlichenglizi。lizijingzhiliangfenxiqi，jianceqizhihoujichengweizhipuyixinhaobingshurujisuanji。yangpinyousepuzhubuduanliuruliziyuan，liziyouliziyuanbuduanjinru分析器並不斷得到質譜，隻要設定好分析器掃描的質量範圍和掃描時間，計算機就可以采集到一個個的質譜。
如果沒有樣品進入離子源，計算機采集到的質譜各離子強度均為0。當dang有you樣yang品pin過guo入ru離li子zi源yuan時shi，計ji算suan機ji就jiu采cai集ji到dao具ju有you一yi定ding離li子zi強qiang度du的de質zhi譜pu。並bing且qie計ji算suan機ji可ke以yi自zi動dong將jiang每mei個ge質zhi譜pu的de所suo有you離li子zi強qiang度du相xiang加jia。顯xian示shi出chu總zong離li子zi強qiang度du，總zong離li子zi強qiang度du隨sui時shi間jian變bian化hua的de曲qu線xian就jiu是shi總zong離li子zi色se譜pu圖tu，總zong離li子zi色se譜pu圖tu的de形xing狀zhuang和he普pu通tong的de色se譜pu圖tu是shi相xiang一yi致zhi的de，它ta可ke以yi認ren為wei是shi是shi用yong質zhi譜pu作zuo為wei檢jian測ce器qi得de到dao的de色se譜pu圖tu。 質譜儀掃描方式有兩種：全掃描與選擇離子掃描：全掃描是對指定質量範圍內的離子全部掃描並記錄,得到的是正常的質譜圖,這種質譜圖可以提供未知物的分子量和結構信息。可以進行庫檢索。
質譜儀還有另外一種掃描方式叫選擇離子監測（Selection Moniring SIM）。此種掃描方式是隻針對選定的離子進行檢測，而其它離子不被記錄。
它的優點：
一是對離子進行選擇性檢測，隻記錄具有特征的、感興趣的離子，不相關的，幹擾離子統統被排除；
二是選定離子的檢測靈敏度大大提高。在正常掃描情況下，假定一秒鍾掃描2～500個質量單位。那麼，掃過每個質量所花的時間大約是1/500秒，也就是說，在每次掃描中，有1/500秒的時間是在接收某一質量的離子。在選擇離子掃描的情況下，假定隻檢測5個質量的離子，同樣，也用一秒，那麼，掃過一個質量所花的時間大約是1/5秒。也就是說，在每次掃描中，有1/5秒時間是在接收某一質量的離子。因此，采用選擇離子掃描方式比正常掃描方式靈敏度可提高大約100倍。
由you於yu，選xuan擇ze離li子zi掃sao描miao隻zhi能neng檢jian測ce有you限xian的de幾ji個ge離li子zi，不bu能neng得de到dao完wan整zheng的de質zhi譜pu圖tu，因yin此ci，不bu能neng用yong來lai進jin行xing未wei知zhi物wu定ding性xing分fen析xi，但dan是shi，如ru果guo選xuan定ding的de離li子zi具ju有you很hen好hao的de特te征zheng性xing，也ye可ke以yi用yong來lai表biao示shi某mou種zhong化hua合he物wu的de存cun在zai。選xuan擇ze離li子zi掃sao描miao方fang式shi最zui主zhu要yao的de用yong途tu是shi定ding量liang分fen析xi，由you於yu它ta的de選xuan擇ze性xing好hao，可ke以yi把ba由you全quan掃sao描miao方fang式shi得de到dao的de非fei常chang複fu雜za的de總zong離li子zi色se譜pu圖tu變bian得de十shi分fen簡jian單dan。消xiao除chu其qi它ta組zu造zao成cheng的de幹gan擾rao。
1、總離子色譜圖
計ji算suan機ji可ke以yi將jiang采cai集ji到dao每mei個ge質zhi譜pu的de所suo有you離li子zi相xiang加jia得de到dao總zong離li子zi強qiang度du，總zong離li子zi強qiang度du隨sui時shi間jian變bian化hua曲qu線xian就jiu是shi總zong離li子zi色se譜pu圖tu，總zong離li子zi色se譜pu圖tu的de橫heng座zuo標biao是shi出chu峰feng時shi間jian，縱zong座zuo標biao是shi峰feng高gao。圖tu中zhong每mei個ge峰feng表biao示shi樣yang品pin的de一yi種zhong組zu份fen，由you每mei個ge峰feng可ke以yi得de到dao相xiang應ying化hua合he物wu質zhi譜pu圖tu；峰麵積與該組份含量成正比，可用於定量。由GC-MS得de到dao的de總zong離li子zi色se譜pu圖tu與yu一yi般ban色se譜pu儀yi得de到dao的de色se譜pu圖tu基ji本ben上shang一yi致zhi，隻zhi要yao所suo用yong色se譜pu柱zhu相xiang同tong，樣yang品pin出chu峰feng順shun序xu便bian相xiang同tong。其qi差cha別bie在zai於yu，總zong離li子zi色se譜pu圖tu運yun用yong的de檢jian測ce器qi是shi質zhi譜pu儀yi，而er一yi般ban色se譜pu圖tu所suo用yong的de檢jian測ce器qi是shi氫qing焰yan、熱導等，兩種色譜圖中各成分的校正因子不同。
2、質譜圖
由(you)總(zong)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)圖(tu)可(ke)以(yi)得(de)到(dao)任(ren)何(he)一(yi)種(zhong)組(zu)分(fen)的(de)質(zhi)譜(pu)圖(tu)。一(yi)般(ban)情(qing)況(kuang)下(xia)，為(wei)了(le)提(ti)高(gao)信(xin)噪(zao)比(bi)。通(tong)常(chang)由(you)色(se)譜(pu)峰(feng)峰(feng)頂(ding)處(chu)得(de)到(dao)相(xiang)應(ying)質(zhi)譜(pu)圖(tu)，但(dan)如(ru)果(guo)兩(liang)個(ge)色(se)譜(pu)峰(feng)具(ju)有(you)相(xiang)互(hu)幹(gan)擾(rao)，應(ying)盡(jin)量(liang)選(xuan)擇(ze)不(bu)發(fa)生(sheng)幹(gan)擾(rao)的(de)位(wei)置(zhi)而(er)得(de)到(dao)質(zhi)譜(pu)，或(huo)通(tong)過(guo)扣(kou)本(ben)底(di)消(xiao)除(chu)其(qi)他(ta)組(zu)分(fen)影(ying)響(xiang)。
3、庫檢索
得(de)到(dao)質(zhi)譜(pu)圖(tu)後(hou)可(ke)以(yi)通(tong)過(guo)計(ji)算(suan)機(ji)檢(jian)索(suo)對(dui)未(wei)知(zhi)化(hua)合(he)物(wu)進(jin)行(xing)定(ding)性(xing)。檢(jian)索(suo)結(jie)果(guo)可(ke)以(yi)給(gei)出(chu)幾(ji)個(ge)可(ke)能(neng)的(de)化(hua)合(he)物(wu)，並(bing)以(yi)匹(pi)配(pei)度(du)大(da)小(xiao)順(shun)序(xu)排(pai)列(lie)出(chu)這(zhe)些(xie)化(hua)合(he)物(wu)的(de)名(ming)稱(cheng)、分子式、分子量和結構式等。使用者可以根據檢索結果和其它的信息，對未知物進行定性分析。目前，GC-MS聯用儀有幾種數據庫。應用最為廣泛的有NIST庫和Willey庫，前者目前有標準化合物譜圖13萬張，後者有近30萬張。此外，還有毒品庫、農藥庫等專用譜庫。
4、質量色譜圖（或提取離子色譜圖）
總(zong)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)圖(tu)是(shi)將(jiang)每(mei)種(zhong)質(zhi)譜(pu)的(de)所(suo)有(you)離(li)子(zi)加(jia)和(he)得(de)到(dao)。同(tong)樣(yang)，由(you)質(zhi)譜(pu)中(zhong)任(ren)何(he)質(zhi)量(liang)離(li)子(zi)也(ye)可(ke)得(de)到(dao)色(se)譜(pu)圖(tu)，即(ji)，質(zhi)量(liang)色(se)譜(pu)圖(tu)。質(zhi)量(liang)色(se)譜(pu)圖(tu)是(shi)由(you)全(quan)掃(sao)描(miao)質(zhi)譜(pu)中(zhong)提(ti)取(qu)出(chu)一(yi)種(zhong)質(zhi)量(liang)的(de)離(li)子(zi)而(er)得(de)到(dao)的(de)色(se)譜(pu)圖(tu)。因(yin)此(ci)，又(you)稱(cheng)為(wei)提(ti)取(qu)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)圖(tu)。假(jia)定(ding)做(zuo)質(zhi)量(liang)為(wei)m的離子質量色譜圖，如果某化合物質譜中不存在該種離子，那麼該化合物就不會出現色譜峰。
yigehunhewuyangpinzhongkenengzhiyoujigeshenzhiyigehuahewuchufeng。liyonggaitediankeshibiejuyoumouzhongtezhengdehuahewu，yeketongguoxuanzebutongzhiliangdelizizuozhiliangseputu，shizhengchangsepubunengfenkaidelianggefengshixianfenli，yibianjinxingdingliangfenxi。youyu，zhiliangseputushicaiyongyizhongzhiliangdelizizuoseputu。yinci，jinxingdingliangfenxishiyexuyaoshiyongtongyilizidedaozhiliangseputucedingxiaozhengyinzi。
5、選擇離子監測（Selection monitoring，SIM）
一般掃描方式是連續改變Vrf，使(shi)不(bu)同(tong)質(zhi)荷(he)比(bi)的(de)離(li)子(zi)順(shun)序(xu)通(tong)過(guo)分(fen)析(xi)器(qi)到(dao)達(da)檢(jian)測(ce)器(qi)，而(er)選(xuan)擇(ze)離(li)子(zi)監(jian)測(ce)則(ze)是(shi)對(dui)選(xuan)定(ding)離(li)子(zi)進(jin)行(xing)跳(tiao)躍(yue)式(shi)掃(sao)描(miao)。采(cai)用(yong)該(gai)種(zhong)掃(sao)描(miao)方(fang)式(shi)可(ke)提(ti)高(gao)檢(jian)測(ce)靈(ling)敏(min)度(du)。由(you)於(yu)該(gai)種(zhong)方(fang)式(shi)靈(ling)敏(min)度(du)高(gao)，因(yin)此(ci)，適(shi)用(yong)於(yu)量(liang)少(shao)且(qie)不(bu)易(yi)得(de)到(dao)的(de)樣(yang)品(pin)分(fen)析(xi)。利(li)用(yong)選(xuan)擇(ze)離(li)子(zi)方(fang)式(shi)不(bu)僅(jin)靈(ling)敏(min)度(du)高(gao)，而(er)且(qie)選(xuan)擇(ze)性(xing)好(hao)，在(zai)許(xu)多(duo)幹(gan)擾(rao)離(li)子(zi)存(cun)在(zai)時(shi)，利(li)用(yong)正(zheng)常(chang)掃(sao)描(miao)方(fang)式(shi)所(suo)得(de)信(xin)號(hao)值(zhi)可(ke)能(neng)很(hen)小(xiao)，噪(zao)音(yin)可(ke)能(neng)很(hen)大(da)，但(dan)用(yong)選(xuan)擇(ze)離(li)子(zi)掃(sao)描(miao)方(fang)式(shi)，隻(zhi)選(xuan)擇(ze)特(te)征(zheng)離(li)子(zi)，噪(zao)音(yin)會(hui)變(bian)得(de)很(hen)小(xiao)，信(xin)噪(zao)比(bi)大(da)大(da)提(ti)高(gao)。
在(zai)對(dui)複(fu)雜(za)體(ti)係(xi)中(zhong)某(mou)一(yi)微(wei)量(liang)成(cheng)分(fen)進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)時(shi)，常(chang)采(cai)用(yong)選(xuan)擇(ze)離(li)子(zi)掃(sao)描(miao)方(fang)式(shi)。由(you)於(yu)，選(xuan)擇(ze)離(li)子(zi)掃(sao)描(miao)不(bu)能(neng)得(de)到(dao)樣(yang)品(pin)全(quan)譜(pu)。因(yin)此(ci)，該(gai)種(zhong)譜(pu)圖(tu)不(bu)能(neng)進(jin)行(xing)庫(ku)檢(jian)索(suo)，利(li)用(yong)選(xuan)擇(ze)離(li)子(zi)掃(sao)描(miao)方(fang)式(shi)進(jin)行(xing)GC-MSlianyongfenxishi，dedaodeseputuzaixingshishangleisizhiliangseputu，danshijishang，erzheyoujudadechabie。zhiliangseputuliyongquansaomiaofangshidedao。yinci，kededaorenheyigezhiliangdezhiliangseputu；選擇離子掃描是選擇了一定m/z離子。掃描時選定哪個質量，就隻能有那個質量的色譜圖。如果二者選擇同一質量，那麼，用SIM靈敏度要高得多。
目前，色質聯用儀數據庫中，一般貯存有近30萬個化合物標準質譜圖。因此，GC-MS最(zui)主(zhu)要(yao)的(de)定(ding)性(xing)方(fang)式(shi)是(shi)庫(ku)檢(jian)索(suo)。由(you)總(zong)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)圖(tu)可(ke)以(yi)得(de)到(dao)任(ren)一(yi)組(zu)分(fen)的(de)質(zhi)譜(pu)圖(tu)，由(you)質(zhi)譜(pu)圖(tu)可(ke)以(yi)利(li)用(yong)計(ji)算(suan)機(ji)在(zai)數(shu)據(ju)庫(ku)中(zhong)檢(jian)索(suo)。檢(jian)索(suo)結(jie)果(guo)，可(ke)以(yi)給(gei)出(chu)幾(ji)種(zhong)最(zui)可(ke)能(neng)的(de)化(hua)合(he)物(wu)。
包括：化合物名稱、分子式、分子量、基峰及可靠程度。下圖是由計算機給出的某未知物譜圖檢索結果。
某未知化合物檢索結果
利用計算機進行庫檢索是一種快速、方便定性方法，但是，在利用計算機檢索時應注意如下幾個問題：
數shu據ju庫ku中zhong所suo存cun質zhi譜pu圖tu有you限xian，如ru果guo未wei知zhi物wu是shi數shu據ju庫ku中zhong沒mei有you的de化hua合he物wu，檢jian索suo結jie果guo也ye給gei出chu幾ji個ge相xiang近jin的de化hua合he物wu。顯xian然ran，這zhe種zhong結jie果guo是shi錯cuo誤wu的de。由you於yu質zhi譜pu法fa本ben身shen的de局ju限xian性xing，一yi些xie結jie構gou相xiang近jin的de化hua合he物wu其qi質zhi譜pu圖tu也ye相xiang似si，這zhe種zhong情qing況kuang也ye可ke能neng造zao成cheng檢jian索suo結jie果guo不bu可ke靠kao。 由於色譜峰分離不好以及本底及噪音的影響，使得到的質譜圖質量不高，這樣所得到的檢索結果也會很差。
因此，在利用數據庫檢索之前，應首先得到一張很好的質譜圖，並利用質量色譜圖等技術判斷質譜中有沒有雜質峰；得到檢索結果之後，還應根據未知物的物理、化學性質以及色譜保留值、紅外、核磁譜等綜合考慮,才能給出定性結果。
GC-MS定量分析方法類似於色譜法定量分析，由GC-MS得de到dao的de總zong離li子zi色se譜pu圖tu或huo質zhi量liang色se譜pu圖tu，其qi色se譜pu峰feng麵mian積ji與yu相xiang應ying組zu分fen的de含han量liang成cheng正zheng比bi，若ruo對dui某mou一yi組zu份fen進jin行xing定ding量liang測ce定ding，可ke以yi采cai用yong色se譜pu分fen析xi法fa中zhong的de歸gui一yi化hua法fa、外標法、內標法等不同方法進行。
這時，GC-MS法可理解為將質譜儀作為色譜儀檢測器。其餘均與色譜法相同，與色譜法定量不同的是，GC-MS法除了可利用總離子色譜圖進行定量之外，還可利用質量色譜圖進行定量，這樣做可最大限度去除其它組份的幹擾。
值得注意的是：質zhi量liang色se譜pu圖tu由you於yu運yun用yong一yi種zhong質zhi量liang離li子zi做zuo出chu，它ta的de峰feng麵mian積ji與yu總zong離li子zi色se譜pu圖tu具ju有you較jiao大da差cha別bie，在zai進jin行xing定ding量liang分fen析xi過guo程cheng中zhong，峰feng麵mian積ji與yu校xiao正zheng因yin子zi等deng都dou需xu要yao使shi用yong質zhi量liang色se譜pu圖tu。
為提高檢測靈敏度及減少其它組分的幹擾，在GC-MS定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)中(zhong)質(zhi)譜(pu)儀(yi)經(jing)常(chang)采(cai)用(yong)選(xuan)擇(ze)離(li)子(zi)掃(sao)描(miao)方(fang)式(shi)。對(dui)於(yu)待(dai)測(ce)組(zu)分(fen)，可(ke)選(xuan)擇(ze)一(yi)個(ge)或(huo)幾(ji)種(zhong)特(te)征(zheng)離(li)子(zi)，而(er)相(xiang)鄰(lin)組(zu)份(fen)不(bu)存(cun)在(zai)這(zhe)些(xie)離(li)子(zi)。用(yong)該(gai)種(zhong)方(fang)式(shi)得(de)到(dao)的(de)色(se)譜(pu)圖(tu)，待(dai)測(ce)組(zu)份(fen)不(bu)存(cun)在(zai)幹(gan)擾(rao)。同(tong)時(shi)，具(ju)有(you)較(jiao)高(gao)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)。用(yong)選(xuan)擇(ze)離(li)子(zi)得(de)到(dao)的(de)色(se)譜(pu)圖(tu)進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)，具(ju)體(ti)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)與(yu)質(zhi)量(liang)色(se)譜(pu)圖(tu)類(lei)似(si)，但(dan)其(qi)靈(ling)敏(min)度(du)比(bi)利(li)用(yong)質(zhi)量(liang)色(se)譜(pu)圖(tu)高(gao)，這(zhe)是(shi)GC-MS定量分析中經常采用的方法。
