1)最好不用直接進樣(容易汙染離子源)。
2)做聯用時最好分流(縮短分析時間、延長質量分析器壽命)。
3)最好使用在線切換閥,將每個樣品的前後1-2分鍾的流動相切入廢液(避免樣品中的鹽進入質譜。做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液)。
4)開始聯用前,直接運行質譜數分鍾,可以先將溫度(毛細管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預設定值。
5)待機時將切換閥置於waste,避免剛開液相時將流動相打入離子源。
6)關guan機ji前qian毛mao細xi管guan的de溫wen度du先xian降jiang下xia來lai,穩wen定ding一yi段duan時shi間jian後hou再zai關guan閉bi電dian源yuan,避bi免mian風feng扇shan停ting止zhi轉zhuan動dong後hou毛mao細xi管guan外wai圍wei的de熱re量liang向xiang裏li擴kuo散san,容rong易yi引yin起qi內nei部bu線xian路lu及ji電dian子zi元yuan器qi件jian老lao化hua加jia速su。
7)如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,可將兩個鋼瓶並聯。
8)做定量時注意離子源噴針的具體位置,否則可能會影響標準曲線。
9)如果是負離子檢測的話,可以向流動相中加入少量異丙醇。
10)理論上液質聯用禁止使用任何不揮發性的緩衝鹽。如果需要,盡量使用諸如乙酸氨等揮發性鹽,濃度不要超過20mmol/L。對(dui)於(yu)不(bu)揮(hui)發(fa)性(xing)的(de)緩(huan)衝(chong)鹽(yan),如(ru)果(guo)你(ni)的(de)儀(yi)器(qi)有(you)吹(chui)掃(sao)捕(bu)集(ji)的(de)話(hua)也(ye)可(ke)使(shi)用(yong),但(dan)一(yi)定(ding)要(yao)小(xiao)心(xin)。萬(wan)不(bu)得(de)已(yi)也(ye)不(bu)要(yao)用(yong),首(shou)先(xian)有(you)不(bu)揮(hui)發(fa)鹽(yan)是(shi)得(de)不(bu)到(dao)好(hao)的(de)離(li)子(zi)流(liu)的(de),其(qi)次(ci)鹽(yan)留(liu)在(zai)質(zhi)譜(pu)中(zhong)很(hen)難(nan)除(chu)掉(diao),除(chu)非(fei)停(ting)機(ji)清(qing)洗(xi),不(bu)然(ran)一(yi)直(zhi)會(hui)影(ying)響(xiang)其(qi)他(ta)樣(yang)品(pin)的(de)分(fen)析(xi)。可(ke)以(yi)找(zhao)質(zhi)譜(pu)友(you)好(hao)的(de)條(tiao)件(jian)來(lai)做(zuo)液(ye)質(zhi)聯(lian)機(ji),例(li)如(ru)色(se)譜(pu)條(tiao)件(jian)為(wei)20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相,做液質聯機的時候就可以用醋酸銨代替,然後用醋酸調節pH值與磷酸鹽的一致即可。除了難揮發的鹽,三乙胺、表麵活性劑、還有高濃度(>0.5%)的TFA,都對質譜不好,液質聯用的流動相中應該避免。
11)需要使用酸的情況下可以用甲酸、乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。
12)胺類物質做ESI質譜時要注意進樣量要少,因為很容易離子化,不易衝洗幹淨,會影響後麵樣品的測定。像三乙胺在液質聯用時不能用於調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測時總會出現很強的102峰。
13)酸suan性xing物wu質zhi適shi合he做zuo負fu離li子zi檢jian測ce,所suo以yi流liu動dong相xiang偏pian堿jian性xing較jiao合he適shi,促cu使shi其qi解jie離li,堿jian性xing物wu質zhi適shi合he做zuo正zheng離li子zi檢jian測ce,流liu動dong相xiang中zhong適shi當dang的de加jia入ru酸suan,促cu使shi其qi形xing成cheng正zheng離li子zi,流liu動dong相xiang中zhong適shi當dang加jia一yi些xie醋cu酸suan鈉na(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。
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