質譜定義
質(zhi)譜(pu)分(fen)析(xi)法(fa)是(shi)通(tong)過(guo)對(dui)被(bei)測(ce)樣(yang)品(pin)離(li)子(zi)的(de)質(zhi)荷(he)比(bi)的(de)測(ce)定(ding)來(lai)進(jin)行(xing)分(fen)析(xi)的(de)一(yi)種(zhong)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)。被(bei)分(fen)析(xi)的(de)樣(yang)品(pin)首(shou)先(xian)要(yao)離(li)子(zi)化(hua),然(ran)後(hou)利(li)用(yong)不(bu)同(tong)離(li)子(zi)在(zai)電(dian)場(chang)或(huo)磁(ci)場(chang)的(de)運(yun)動(dong)行(xing)為(wei)的(de)不(bu)同(tong),把(ba)離(li)子(zi)按(an)質(zhi)荷(he)比(bi)(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性定量結果。
發展曆史
從J.J. Thomson製成第一台質譜儀,到現在已有近90年nian了le,早zao期qi的de質zhi譜pu儀yi主zhu要yao是shi用yong來lai進jin行xing同tong位wei素su測ce定ding和he無wu機ji元yuan素su分fen析xi,二er十shi世shi紀ji四si十shi年nian代dai以yi後hou開kai始shi用yong於yu有you機ji物wu分fen析xi,六liu十shi年nian代dai出chu現xian了le氣qi相xiang色se譜pu-zhipulianyongyi,shizhipuyideyingyonglingyudadakuozhan,kaishichengweiyoujiwufenxidezhongyaoyiqi。jisuanjideyingyongyoushizhipufenxifafashenglefeiyuebianhua,shiqijishugengjiachengshu,shiyonggengjiafangbian。bashiniandaiyihouyouchuxianleyixiexindezhipujishu,rukuaiyuanzihongjidianliziyuan,jizhifuzhujiguangjiexidianliyuan,dianpenwudianliyuan,daqiyahuaxuedianliyuan,yijisuizhierlaidebijiaochengshudeyexiangsepu-質zhi譜pu聯lian用yong儀yi,感gan應ying耦ou合he等deng離li子zi體ti質zhi譜pu儀yi,富fu立li葉ye變bian換huan質zhi譜pu儀yi等deng。這zhe些xie新xin的de電dian離li技ji術shu和he新xin的de質zhi譜pu儀yi使shi質zhi譜pu分fen析xi又you取qu得de了le長chang足zu進jin展zhan。目mu前qian質zhi譜pu分fen析xi法fa已yi廣guang泛fan地di應ying用yong於yu化hua學xue、化工、材料、環境、地質、能源、藥物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。
質譜種類
質譜儀種類非常多,工作原理和應用範圍也有很大的不同。從應用角度,質譜儀可以分為下麵幾類:
有機質譜儀:由於應用特點不同又分為:
① 氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)在這類儀器中,由於質譜儀工作原理不同,又有氣相色譜-四極質譜儀,氣相色譜-飛行時間質譜儀,氣相色譜-離子阱質譜儀等。
② 液相色譜-質譜聯用儀(LC-MS)同樣,有液相色譜-四器極質譜儀,液相色譜-離子阱質譜儀,液相色譜-飛行時間質譜儀,以及各種各樣的液相色譜-質譜-質譜聯用儀。
③ 其他有機質譜儀,主要有:基質輔助激光解吸飛行時間質譜儀(MALDI-TOFMS),富立葉變換質譜儀(FT-MS)
無機質譜儀,包括:
① 火花源雙聚焦質譜儀。
② 感應耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)。
③ 二次離子質譜儀(SIMS)
但以上的分類並不十分嚴謹。因為有些儀器帶有不同附件,具有不同功能。例如,一台氣相色譜-雙聚焦質譜儀,如果改用快原子轟擊電離源,就不再是氣相色譜-質譜聯用儀,而稱為快原子轟擊質譜儀(FAB MS)。另ling外wai,有you的de質zhi譜pu儀yi既ji可ke以yi和he氣qi相xiang色se譜pu相xiang連lian,又you可ke以yi和he液ye相xiang色se譜pu相xiang連lian,因yin此ci也ye不bu好hao歸gui於yu某mou一yi類lei。在zai以yi上shang各ge類lei質zhi譜pu儀yi中zhong,數shu量liang最zui多duo,用yong途tu最zui廣guang的de是shi有you機ji質zhi譜pu儀yi。
除上述分類外,還可以從質譜儀所用的質量分析器的不同,把質譜儀分為雙聚焦質譜儀、四極杆質譜儀、飛行時間質譜儀、離子阱質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。
質譜技術的應用
近年來質譜技術發展很快。隨著質譜技術的發展,zhipujishudeyingyonglingyuyeyuelaiyueguang。youyuzhipufenxijuyoulingmindugao,yangpinyongliangshao,fenxisudukuai,fenlihejiandingtongshijinxingdengyoudian,yinci,zhipujishuguangfandeyingyongyuhuaxue,huagong,huanjing,nengyuan,yiyao,yundongyixue,xingzhenkexue,shengmingkexue,cailiaokexuedenggegelingyu。
質譜儀種類繁多,不同儀器應用特點也不同,一般來說,在300C左右能汽化的樣品,可以優先考慮用GC-MS進行分析,因為GC-MS使用EI源,得到的質譜信息多,可以進行庫檢索。毛細管柱的分離效果也好。如果在300℃左右不能汽化,則需要用LC-MS分析,此時主要得分子量信息,如果是串聯質譜,還可以得一些結構信息。如果是生物大分子,主要利用LC-MS和MALDI-TOFfenxi,zhuyaodefenziliangxinxi。duiyudanbaizhiyangpin,haikeyicedinganjisuanxulie。zhipuyidefenbianlvshiyixiangzhongyaojishuzhibiao,gaofenbianzhipuyikeyitigonghuahewuzuchengshi,zheduiyujiegoucedingshifeichangzhongyaode。shuangjujiaozhipuyi,fuliyebianhuanzhipuyi,daifansheqidefeixingshijianzhipuyidengdoujuyougaofenbiangongneng。
質譜分析法對樣品有一定的要求。進行GC-MS分fen析xi的de樣yang品pin應ying是shi有you機ji溶rong液ye,水shui溶rong液ye中zhong的de有you機ji物wu一yi般ban不bu能neng測ce定ding,須xu進jin行xing萃cui取qu分fen離li變bian為wei有you機ji溶rong液ye,或huo采cai用yong頂ding空kong進jin樣yang技ji術shu。有you些xie化hua合he物wu極ji性xing太tai強qiang,在zai加jia熱re過guo程cheng中zhong易yi分fen解jie,例li如ru有you機ji酸suan類lei化hua合he物wu,此ci時shi可ke以yi進jin行xing酯zhi化hua處chu理li,將jiang酸suan變bian為wei酯zhi再zai進jin行xingGC-MS分析,由分析結果可以推測酸的結構。如果樣品不能汽化也不能酯化,那就隻能進行LC-MS分析了。進行LC-MS分析的樣品最好是水溶液或甲醇溶液,LC流動相中不應含不揮發鹽。對於極性樣品,一般采用ESI源,對於非極性樣品,采用APCI源。
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