1、質譜不出峰的可能原因？

答：

1）進樣係統與離子源沒連接或有漏液
2）六通閥漏液
3）霧化氣沒開
4）噴霧電壓沒有
5）離子進入分析器的離子通道堵塞

2、如何根據樣品選擇離子源？

3、等度還是梯度洗脫如何選擇
？

4
、氣質和液質係統對比

答：1）離子產生的方式不同。APCI利用電暈放電離子化
，氣相離子化。ESI利用離子蒸發，液相離子化。

2）能被分析的化合物類型不同。APCI適合弱極性，小分子化合物，且具有一定的揮發性
；ESI 極性化合物和生物大分子。
3）流速不同。ESI一般流速較小，約0.001到0.25 mL/min，APCI 相對較大
，約0.2到2 mL/min。
4）多電荷。APCI不能生成一係列多電荷離子，所以不適合分析大分子
；ESI 能生成一係列多電荷離子，特別適用於蛋白，多肽類等生物分子。

6、CID和CAD區別？

答：CID（collision-induced dissociation），碰撞誘導解離。通常在真空接口處調節電壓發生CID現象，一般是去除溶劑
，如果電壓增大，也會產生碎片離子。這是一級質譜的原理。CAD（collision-activated dissociation） 碰撞活化解離。做二級質譜時，選擇的母離子進入Q2後，碰撞活化產生子離子
，這個過程稱為 CAD。以API3200譜儀為例，CID指的是Q0裏麵的誘導碰撞的氣體，CAD指的是Q3裏麵的誘導碰撞氣體。也就是說，在這裏的CID&CAD都是指氮氣。

7、氮氣發生器該使用嗎？

答：氮氣發生器的工作原理是分離空氣，電解膜的負極側發生氧化反應，“吃掉”空氣中的氧化性氣體，在正極側還原
，空氣流過電解池後就隻剩下氮氣和惰性氣體。故國內發生器的純度大多標有“相對含氧量”。氮氣的純度和空氣流速
、有效分解麵的長度、電解電勢的強弱都有關係。這(zhe)種(zhong)分(fen)離(li)方(fang)法(fa)也(ye)決(jue)定(ding)了(le)氮(dan)氣(qi)的(de)純(chun)度(du)不(bu)可(ke)能(neng)做(zuo)的(de)很(hen)高(gao)。加(jia)入(ru)電(dian)解(jie)質(zhi)的(de)作(zuo)用(yong)就(jiu)是(shi)提(ti)高(gao)水(shui)的(de)導(dao)電(dian)率(lv)
，使(shi)電(dian)化(hua)學(xue)反(fan)應(ying)能(neng)順(shun)利(li)進(jin)行(xing)。發(fa)生(sheng)器(qi)對(dui)質(zhi)譜(pu)的(de)影(ying)響(xiang)有(you)一(yi)點(dian)常(chang)常(chang)被(bei)忽(hu)略(lve)，就(jiu)是(shi)發(fa)生(sheng)器(qi)內(nei)的(de)開(kai)關(guan)電(dian)源(yuan)工(gong)作(zuo)時(shi)會(hui)對(dui)電(dian)網(wang)電(dian)壓(ya)造(zao)成(cheng)一(yi)定(ding)的(de)幹(gan)擾(rao)（壓縮機的啟動和停止也會）。

8
、串聯質譜如何定量
？

答：串聯質譜定量時,是以後麵產生的碎片峰（子離子）定量。但是這一子離子是由母離子在碰撞室產生的特征性碎片，所以用MRM定量靈敏度會比用SIM定量好很多。建立方法的步驟是：用一定溶度的標準品溶液（1-10 ug/mL）tiaoxiehuahewudeyijizhiputiaojian，zhaodaomulizidezuijiazhiputiaojian。ranhouduimulizijinxingdasui
，youhuapengzhuangnengliang

，dedaoqitezhengxingdezilizi。zuihouliyonggaizhiputiaojianhegaimulizi->子離子對進行定量。

9
、質量偏差怎麼辦
？

答：質譜的質量數偏了，說明你的儀器該校正了，一般3個月就要校一次機。一般每個廠家都會隨機帶有校正液。

10、如何更換機械泵油？

答：一般3個月到半年更換一次泵油
，可同時停機對儀器進行一次清洗。更換泵油的時候，先開啟振氣閥5-10fenzhong，daijiangbengneichendianzhenqihou，guanbizhenqifa，tongshiguanbidianyuan。dakaibengxiadebengyoupaifangfamen，fangdiaojiuyou。ruguobengyouyijinghenzang，zekequshaoxuxinyouqingxibenghoufangdiaozaizhuruxinyou。

11、產生碰裝室離子交互影響（Collision Cell Cross Talk）的原因及消除？

答：多通道掃描（MRM）時，如果兩個離子掃描通道的碎片離子一樣（或類似如相差1-2分子量單位）

，前一個離子通道掃描結束後，碰裝室裏的離子來不及清除
，影響下一個離子通道反應的定量（如果色譜分離完全則無此影響）。
可能的消除方法：
1）選擇特異的子離子（特別是在用穩定同位素內標時）
2）增加離子通道掃描反應之間的時間間隔（如100 ms→300 ms）
3）可設置額外的“無用的離子掃描通道（dummy MRM）”

12、排除色譜柱流失問題的最佳方法是什麼
？ 

答：診zhen斷duan色se譜pu柱zhu是shi否fou存cun在zai流liu失shi問wen題ti的de方fang法fa是shi第di一yi次ci在zai方fang法fa條tiao件jian下xia安an裝zhuang色se譜pu柱zhu時shi
，做zuo一yi次ci空kong白bai色se譜pu圖tu，然ran後hou將jiang最zui近jin的de運yun行xing和he空kong白bai運yun行xing色se譜pu圖tu對dui比bi。如ru果guo在zai空kong白bai運yun行xing中zhong產chan生sheng了le很hen多duo峰feng，則ze色se譜pu柱zhu性xing能neng改gai變bian，這zhe可ke能neng是shi由you於yu載zai氣qi中zhong含han有you氧yang氣qi，也ye可ke能neng是shi由you於yu樣yang品pin殘can留liu。如ru果guo有you GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1或5）質/荷比m/z 將為 207、73
、281
、355 等，大多數為環矽氧烷。

13

、譜圖為什麼隻有溶劑峰

答：可能有以下原因

1）進樣針損壞

2）載氣流速太低

3）樣品濃度太低

4）樣品被柱或進樣器襯套吸附

14、質譜基線高是什麼原因？

答：質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣，基線高的原因不外乎內部和外部的原因。
1）選擇的流動相在質譜的響應比較高，比如水相比較多的時候，噪音比較大些；還有如果鹽含量比較大的時候
，噪音更大些。
2）檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)越(yue)高(gao)的(de)時(shi)候(hou)
，噪(zao)音(yin)應(ying)該(gai)越(yue)高(gao)。如(ru)果(guo)質(zhi)譜(pu)的(de)汙(wu)染(ran)比(bi)較(jiao)嚴(yan)重(zhong)時(shi)，基(ji)線(xian)肯(ken)定(ding)比(bi)較(jiao)高(gao)。比(bi)如(ru)離(li)子(zi)阱(jing)檢(jian)測(ce)器(qi)，用(yong)得(de)久(jiu)了(le)，阱(jing)中(zhong)的(de)離(li)子(zi)就(jiu)會(hui)增(zeng)多(duo)，一(yi)方(fang)麵(mian)降(jiang)低(di)了(le)質(zhi)譜(pu)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)，另(ling)一(yi)方(fang)麵(mian)增(zeng)加(jia)了(le)基(ji)線(xian)噪(zao)音(yin)。
3）質zhi譜pu的de基ji線xian很hen多duo時shi候hou還hai跟gen你ni選xuan擇ze的de離li子zi寬kuan度du有you關guan。比bi如ru作zuo選xuan擇ze離li子zi掃sao描miao的de時shi候hou，基ji線xian就jiu低di些xie。作zuo選xuan擇ze反fan應ying掃sao描miao的de時shi候hou，離li子zi寬kuan度du不bu要yao選xuan得de太tai寬kuan，太tai寬kuan噪zao音yin就jiu高gao些xie。
4）多級質譜一般做二級或三級質譜，基線噪音就低很多。

15、介紹些質譜相關的使用經驗吧！

1）最好不用直接進樣（容易汙染離子源）。
2）做聯用時最好分流（縮短分析時間
、延長質量分析器壽命）。
3）最好使用在線切換閥，將每個樣品的前後1－2分鍾的流動相切入廢液（避免樣品中的鹽進入質譜。做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液）。
4）開始聯用前
，直接運行質譜數分鍾，可以先將溫度（毛細管溫度和離子源溫度（APCI））加熱到預設定值。
5）待機時將切換閥置於waste，避免剛開液相時將流動相打入離子源。

6）關(guan)機(ji)前(qian)毛(mao)細(xi)管(guan)的(de)溫(wen)度(du)先(xian)降(jiang)下(xia)來(lai)，穩(wen)定(ding)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)後(hou)再(zai)關(guan)閉(bi)電(dian)源(yuan)
，避(bi)免(mian)風(feng)扇(shan)停(ting)止(zhi)轉(zhuan)動(dong)後(hou)毛(mao)細(xi)管(guan)外(wai)圍(wei)的(de)熱(re)量(liang)向(xiang)裏(li)擴(kuo)散(san)，容(rong)易(yi)引(yin)起(qi)內(nei)部(bu)線(xian)路(lu)及(ji)電(dian)子(zi)元(yuan)器(qi)件(jian)老(lao)化(hua)加(jia)速(su)。
7）如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話，可將兩個鋼瓶並聯。
8）做定量時注意離子源噴針的具體位置，否則可能會影響標準曲線。
9）如果是負離子檢測的話，可以向流動相中加入少量異丙醇。

10）理論上液質聯用禁止使用任何不揮發性的緩衝鹽。如果需要
，盡量使用諸如乙酸氨等揮發性鹽，濃度不要超過20mmol/L。對(dui)於(yu)不(bu)揮(hui)發(fa)性(xing)的(de)緩(huan)衝(chong)鹽(yan)，如(ru)果(guo)你(ni)的(de)儀(yi)器(qi)有(you)吹(chui)掃(sao)捕(bu)集(ji)的(de)話(hua)也(ye)可(ke)使(shi)用(yong)，但(dan)一(yi)定(ding)要(yao)小(xiao)心(xin)。萬(wan)不(bu)得(de)已(yi)也(ye)不(bu)要(yao)用(yong)，首(shou)先(xian)有(you)不(bu)揮(hui)發(fa)鹽(yan)是(shi)得(de)不(bu)到(dao)好(hao)的(de)離(li)子(zi)流(liu)的(de)，其(qi)次(ci)鹽(yan)留(liu)在(zai)質(zhi)譜(pu)中(zhong)很(hen)難(nan)除(chu)掉(diao)，除(chu)非(fei)停(ting)機(ji)清(qing)洗(xi)，不(bu)然(ran)一(yi)直(zhi)會(hui)影(ying)響(xiang)其(qi)他(ta)樣(yang)品(pin)的(de)分(fen)析(xi)。可(ke)以(yi)找(zhao)質(zhi)譜(pu)友(you)好(hao)的(de)條(tiao)件(jian)來(lai)做(zuo)液(ye)質(zhi)聯(lian)機(ji)，例(li)如(ru)色(se)譜(pu)條(tiao)件(jian)為(wei)20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相，做液質聯機的時候就可以用醋酸銨代替，然後用醋酸調節pH值與磷酸鹽的一致即可。除了難揮發的鹽，三乙胺、表麵活性劑
、還有高濃度（>0.5%）的TFA，都對質譜不好，液質聯用的流動相中應該避免。 

11）需要使用酸的情況下可以用甲酸、乙酸，三氟乙酸可以用
，但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。

12）胺類物質做ESI質譜時要注意進樣量要少
，因為很容易離子化
，不易衝洗幹淨，會影響後麵樣品的測定。像三乙胺在液質聯用時不能用於調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺
，在正離子檢測時總會出現很強的102峰。

13）酸(suan)性(xing)物(wu)質(zhi)適(shi)合(he)做(zuo)負(fu)離(li)子(zi)檢(jian)測(ce)

，所(suo)以(yi)流(liu)動(dong)相(xiang)偏(pian)堿(jian)性(xing)較(jiao)合(he)適(shi)
，促(cu)使(shi)其(qi)解(jie)離(li)，堿(jian)性(xing)物(wu)質(zhi)適(shi)合(he)做(zuo)正(zheng)離(li)子(zi)檢(jian)測(ce)，流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)適(shi)當(dang)的(de)加(jia)入(ru)酸(suan)，促(cu)使(shi)其(qi)形(xing)成(cheng)正(zheng)離(li)子(zi)，流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)適(shi)當(dang)加(jia)一(yi)些(xie)醋(cu)酸(suan)鈉(na)（或者醋酸銨），可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。