在質譜中,射頻電源(RF)含有線圈,相當於電感L;質量分析器相當於電容C。
在質譜出產前,實際上要調節射頻電源(RF)的線圈,使得線圈和質量分析器組成LC電路達到諧振。這個過程就是最初的調諧。後來將調諧的概念拓展為調諧質譜的多個參數,使其達到最佳工作狀態。
調諧中將設定離子源部件的電壓;設定amu gain和amu off值以得到正確的峰寬;設定電子倍增器(EM)電壓保證適當的峰強度;設定質量軸保證正確的質量分配。
調諧包括自動調諧和手動調諧兩類方式,自動調諧中包括:自動調諧、標準譜圖調諧、快速調諧等方式。如果分析結果將進行譜庫檢索,一般先進行自動調諧,然後進行標準譜圖調諧,以保證譜庫檢索的可靠性。
通常一般的調諧用PFTBA(全氟三丁胺)。還有高質量低質量調諧的特殊(目標)調諧。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在緊靠著真空室下麵的標樣小瓶內。
當一開始調諧時,PFTBA 自動進入離子源內。通常 PFTBA shiyongyinianhuogengchangdeshijiancaixuyaogenghuan。zhezhonghuahewudewendingxingweizaixiantiaoxietigonglebiyaodetiaojian。tongyang,zhezhonghuahewujuyouzugoudehuifaxingshiqijinruliziyuan,erbuxuyaojiare。PFTBA 碎片離子質量數覆蓋了很寬的質量範圍,並且由於隻有 C-13 和 N-15 同位素,使碎片離子質量容易解析。
1、調諧無法通過時如何處理?
答:(1)首先確認真空啟動時間及真空度是否合適;
(2)進行自動調諧前需在峰檢測窗口確認係統是否漏氣;
(3)在工具欄中選擇新建調諧文件,在調諧條件窗口中選擇“初始化”,然後進行調諧;
(4)調諧無法通過時,是否顯示燈絲已經耗盡的錯誤信息,如果顯示,請更換燈絲後再進行調諧;
(5)檢查燈絲、離子源的安裝位置是否正確;
(6)檢查離子源是否汙染,長時間未進行清洗的話清洗後再進行調諧;
(7)儀器使用年限較長的情況下,檢查PFTBA的剩餘量是否過少,少於樣品瓶的20%時要加入標準品後再調諧;
(8)檢查毛細管柱進入進口的長度與標尺是否一致;
(9)如果還無法通過,就找工程師吧!
2、如何降低水分和氮氣?
答:繼(ji)續(xu)抽(chou)真(zhen)空(kong),水(shui)分(fen)很(hen)快(kuai)就(jiu)能(neng)降(jiang)下(xia)來(lai),但(dan)是(shi)氮(dan)氣(qi)很(hen)難(nan)降(jiang)下(xia)來(lai),這(zhe)時(shi)就(jiu)要(yao)用(yong)土(tu)辦(ban)法(fa)了(le),打(da)開(kai)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)後(hou)麵(mian)的(de)蓋(gai)板(ban),用(yong)專(zhuan)用(yong)扳(ban)手(shou)擰(ning)開(kai)進(jin)氣(qi)口(kou)。讓(rang)管(guan)路(lu)中(zhong)的(de)載(zai)氣(qi)自(zi)然(ran)吹(chui)掃(sao)大(da)概(gai)20min後,又擰緊進氣口螺帽,現在開始抽真空,大概抽真空1h,再進行調諧,水分和氮氣均達到要求!
3、如何判斷真空係統漏氣及解決辦法?
答:(1)如果在峰檢測窗口m/z 28強度 與m/z 18強度的比值大於2就有漏氣可能,進一步判斷m/z 28強度和m/z 69強度之比小於2則不漏氣,若大於2則有可能漏氣。
(2)確認真空啟動時間,一般情況下啟動2小時後真空會達到穩定狀態,如果啟動時間小於1小時,氮氣峰會略高。
(3)確認係統是否存在假漏氣。
A. 剛更換氣瓶或者氣路過濾器,載氣管路中會混入空氣,會使氮氣峰偏高,可通過加大流量吹掃然後再檢查。
B.如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,使用一段時間後過濾器會產生飽和而放出氮氣,也會造成氮氣峰略高,建議更換新的過濾器。
C.氦氣純度不夠,含有氮氣時,也會類似假象。
(4)進過以上判斷,已然漏氣,可能的情況是:
A.色譜柱兩端的螺母是否緊固,新安裝的Vesple壓環需要升溫至200-250℃保持10-30分鍾,降溫後重新緊固才可以完全密封。
B.檢查進樣墊是否超過使用次數,進樣口螺母是否擰緊。
C.檢查進樣口襯管O型密封圈是否破損,襯管螺母是否擰緊。
D.如果真空腔門的密封墊上沾有灰塵,也會造成係統漏氣,關閉真空後清理密封墊,再檢查漏氣情況。
4、真空無法啟動如何解決?
答:(1)檢查儀器電源、工作站和儀器的連接是否正常,確認係統處於受控狀態。
(2)低真空無法啟動時,檢查機械泵和主機的連接線是否正常;(3)檢查色譜柱和MS的連接是否正常,柱子是否有斷裂;(4)檢查色譜柱流量是否過大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超過15ml/min;
(5)檢查色譜柱和MS的連接是否正常,柱子是否有斷裂;
(6)檢查色譜柱流量是否過大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超過15ml/min;(7)檢查真空腔門密封圈是否完好,門是否擰緊。
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