（1）使用預柱保護分析柱（矽膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度）；

（2）大多數反相色譜柱的pH穩定範圍是2－7.5，盡量不超過該色譜柱的pH範圍；

（3）避免流動相組成及極性的劇烈變化；

（4）流動相使用前必須經脫氣和過濾處理；

（5）如果使用極性或離子性的緩衝溶液作流動相，應在實驗完畢柱子衝洗幹淨，並保存於甲醇或乙腈中
；

（6）氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性，故使用時要注意，柱及連接管內不能長時間存留此類溶劑，以避免腐蝕。

2、經驗：（1）萃取過程產生的乳化，在乳化不是太嚴重情況下將分液漏鬥水平放置桌上。比用熱布包裹的效果好和快。

（2）上麵已經有人提過

，這裏重複一下。隻有藥品性質穩定，可以將振搖工作交給超聲儀器超聲。舒服、測定效果又好。如果藥品性質不是很穩定

，可以將其放在恒溫振蕩儀中。不設溫度就好了，加上浴蓋又避光、搖得又均勻。

（3）清洗移液管等細長玻璃器具
，衝洗要反其道進行。將尖頭對著水柱清洗，省力很多。

3、做紅氧化鐵含量測定時一定要用鹽酸煮沸幾分鍾

，不能因為危險而隨便在水浴上加熱
，這樣會使含測結果超過100%。

4、作萃取時如產生乳化，可加入相應的鹽類。

5
、在做分析方法驗證時，鑒別項的專屬性一般都很強，像紅外、紫外等
，可不做專屬性，但是注意顯色反應的空白溶液
，要保證溶液本身不顯色。

6、用HPLC法測物質含量時，更換流動相時應先用10%的甲醇過渡10分鍾
，這樣可避免在兩種流動相相溶時產生小氣泡。

7
、用GC測有機殘留水不溶性成分時
，如苯

、二氯甲烷等，稱取毫克級標樣時

，在量瓶底部預先加少量DMF/DMSO，會減少天平的跳動，幫助準確稱量。

8、在含量測定過程中
，如果遇到測量結果不準時如何處理

？根據我的經驗在測量過程中可以帶標準樣品（已知含量）和被測試樣品同時
、平行進行測試。把測試結果和標準樣品進行比較即可。這樣的話，我們測試的結果就可以得到修正了。如已知含量的標準樣濃度為1.0，而我們測試結果為0.91，我們就需要把樣品的測試結果除以0.91即可得到相對準確的結果。采用“加標回收”的方法更好。隻是相對複雜一些。

9
、在含量測定中如果使用到含結晶水的無機鹽作為對照品時
，一定要注意不能按標準規定的”在五氧化二磷減壓幹燥器中幹燥12個小時以上"，那樣會失去結晶水，造成結果偏低。此類對照品的保存環境一定要注意，不要引起吸潮現象。

10、在溶解培養基時
，如用電爐，要專人負責看管，否則培養基融化後會衝上天花板
，並且石棉網會徹底報廢的。

11
、檢測純化水硝酸鹽時要緩緩滴加硫酸且在冰浴中不斷搖勻使其放熱均勻
，能使試驗結果明顯。

12、在做HPLC時shi，最zui好hao一yi次ci把ba流liu動dong相xiang配pei足zu，如ru果guo先xian配pei的de流liu動dong相xiang不bu夠gou，再zai用yong相xiang同tong的de方fang法fa去qu配pei的de流liu動dong相xiang繼ji續xu用yong
，會hui出chu現xian保bao留liu時shi間jian不bu一yi致zhi。其qi次ci
，在zai發fa現xian流liu動dong相xiang不bu夠gou時shi，最zui好hao不bu要yao把ba流liu出chu來lai的de"廢液"再收集起來繼續用，這樣出來的峰麵積會增大的。

13

、對於HPLC做梯度時，如果用到水，那麼水的質量對基線的影響很大，水越好

，基線越平穩，建議使用屈臣氏水和杭州產娃哈哈水。

14、zuokangshengsujiayaoshicaiyongdemaoxidiguanjiantourongyipengduan
，caiyongzhusheqiqudiaobolisai，bahoumiandeshoubingbufenyongcuodaoqudiaozaijiujingpendengshangyuankou，zuoyigelabakou，qianmianmai7號平頭針頭或者把7 號針頭銼平，用著很方便，並且加液比原來更能準確把握。

15、在(zai)用(yong)天(tian)平(ping)稱(cheng)樣(yang)的(de)過(guo)程(cheng)中(zhong)，如(ru)果(guo)穩(wen)定(ding)性(xing)很(hen)差(cha)，各(ge)方(fang)麵(mian)的(de)因(yin)素(su)都(dou)排(pai)除(chu)以(yi)後(hou)還(hai)是(shi)不(bu)能(neng)解(jie)決(jue)，不(bu)妨(fang)考(kao)慮(lv)是(shi)否(fou)是(shi)因(yin)為(wei)靜(jing)電(dian)的(de)影(ying)響(xiang)。解(jie)決(jue)辦(ban)法(fa)是(shi)把(ba)稱(cheng)量(liang)盤(pan)等(deng)在(zai)金(jin)屬(shu)上(shang)靠(kao)一(yi)下(xia)
，導(dao)掉(diao)靜(jing)電(dian)。

16、做熾灼殘渣是要控製好溫度，不要讓樣品燃燒，不然溶液噴濺，數據就不準了。

17
、天平不穩，和相對濕度關係也非常大。放一杯矽膠在裏頭
，穩定半小時。當然樣品含揮發性的東東太多

，天平也會跳舞。

18、在(zai)做(zuo)樣(yang)品(pin)鑒(jian)別(bie)用(yong)分(fen)液(ye)漏(lou)鬥(dou)萃(cui)取(qu)時(shi)
，有(you)時(shi)半(ban)天(tian)或(huo)一(yi)天(tian)都(dou)不(bu)能(neng)完(wan)全(quan)分(fen)層(ceng)的(de)話(hua)

，可(ke)以(yi)把(ba)分(fen)液(ye)漏(lou)鬥(dou)放(fang)進(jin)冰(bing)箱(xiang)試(shi)試(shi)，若(ruo)還(hai)不(bu)行(xing)，可(ke)以(yi)放(fang)一(yi)點(dian)氯(lv)化(hua)鈉(na)。

19、當索氏提取器與冷凝管yijixiangguanleisixuyaoyongtumofanshilianjieqifengmixingde，ruguofanshilintumoguoduoyizhiganjieerbunengquxiashi，bufangkaolvxiaxianyongwenshuizirunxia，ranhouyongchaoshengboqingxiqichaoxia，nihuifaxianjingqidexiaoguo。

20
、zuokaerfeixiushuifencedingshi，yaozhuyizhouweihuanjingzhongdeshidu
，ruguoshiduhenda，yudidingdeshijianjiuhuijiachang，erqieyoushijiuhennanshipiaoyizhidadaowending，wufajinxingshuifenjiance。

21
、做液相時，如果峰形不好，壓力過高。可采用改變流動相比例和升高柱箱溫度來解決。

22、如ru果guo需xu要yao將jiang檢jian品pin灰hui化hua，此ci時shi高gao溫wen爐lu已yi壞huai，把ba坩gan堝guo放fang在zai電dian爐lu上shang也ye最zui多duo能neng炭tan化hua，怎zen麼me辦ban呢ne？我wo采cai用yong的de是shi蒸zheng發fa皿min放fang在zai電dian爐lu上shang，可ke以yi達da到dao灰hui化hua的de效xiao果guo。結jie果guo誤wu差cha雖sui然ran有you點dian大da，但dan可ke以yi應ying急ji，根gen據ju情qing況kuang做zuo出chu判pan斷duan。

23

、色譜柱使用一段時間後會出現柱頭塌陷，造成雙頭峰，可用同種牌號的填料將塌陷填平整，即可恢複分離效果，節約檢驗費用。

24、一個實驗室必備技巧：隻要你手頭有已知的濃度的酒精（濃度為A%），你手邊還有一個量筒
，那麼你可以隨時配製低於A%濃度的任何一種濃度的酒精（濃度為B%）就是量取B毫升的A%的酒精，在量筒中稀釋到A毫升。明白了嗎
？

比方說配製70%的酒精可以用下列方法配置：

（1）取70mL100%的酒精稀釋到100mL得到70%的酒精。

（2）取70mL 95%的酒精稀釋到 95mL得到70%的酒精。

（3）取70mL 75%的酒精稀釋到 75mL得到70%的酒精。

25
、HPLC流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)有(you)乙(yi)腈(jing)的(de)，時(shi)間(jian)長(chang)了(le)不(bu)宜(yi)使(shi)用(yong)
，因(yin)為(wei)乙(yi)腈(jing)水(shui)解(jie)生(sheng)成(cheng)乙(yi)酸(suan)
，對(dui)部(bu)分(fen)品(pin)種(zhong)的(de)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)和(he)峰(feng)形(xing)會(hui)有(you)影(ying)響(xiang)
，另(ling)外(wai)非(fei)常(chang)經(jing)典(dian)的(de)色(se)譜(pu)條(tiao)件(jian)突(tu)然(ran)不(bu)出(chu)峰(feng)或(huo)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)差(cha)許(xu)多(duo)，應(ying)該(gai)考(kao)慮(lv)下(xia)流(liu)動(dong)相(xiang)是(shi)否(fou)混(hun)勻(yun)。

26、用安捷倫1100高效液相時
，如果標準是用100%甲醇溶解的話，一定要稀釋，一般用50%的甲醇，否則就拖尾。記住
，100%的準確。

27
、用(yong)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)法(fa)測(ce)含(han)量(liang)時(shi)，跑(pao)基(ji)線(xian)的(de)時(shi)間(jian)一(yi)定(ding)要(yao)足(zu)夠(gou)長(chang)，有(you)時(shi)基(ji)線(xian)雖(sui)在(zai)短(duan)時(shi)間(jian)內(nei)平(ping)了(le)，但(dan)色(se)譜(pu)柱(zhu)還(hai)沒(mei)有(you)充(chong)分(fen)飽(bao)和(he)，導(dao)致(zhi)在(zai)用(yong)了(le)柱(zhu)溫(wen)箱(xiang)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)，出(chu)峰(feng)的(de)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)也(ye)會(hui)有(you)很(hen)大(da)差(cha)異(yi)！

28
、進行HPLC檢測使用磷酸鹽緩衝液：乙腈做緩衝液時，當緩衝液比例小於50％時(shi)，由(you)於(yu)混(hun)合(he)過(guo)程(cheng)是(shi)吸(xi)熱(re)反(fan)應(ying)
，在(zai)該(gai)過(guo)程(cheng)中(zhong)磷(lin)酸(suan)鹽(yan)會(hui)析(xi)出(chu)晶(jing)體(ti)，造(zao)成(cheng)流(liu)動(dong)相(xiang)混(hun)濁(zhuo)而(er)報(bao)廢(fei)。如(ru)強(qiang)行(xing)使(shi)用(yong)會(hui)阻(zu)塞(sai)色(se)譜(pu)管(guan)道(dao)
，對(dui)於(yu)這(zhe)種(zhong)情(qing)況(kuang)，可(ke)以(yi)有(you)以(yi)下(xia)兩(liang)種(zhong)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)，一(yi)時(shi)首(shou)先(xian)配(pei)製(zhi)50：50的溶劑，然後10％加入
，超聲至高於室溫
，再加入10％
，再超聲高於室溫，直至到達所需比例。另一種是首先配製不帶鹽的流動相，再超聲至高於室溫後，加入固體鹽，超聲至溶解，再過濾。

29、在清洗容量瓶和移液管時，最好用洗液清洗常用的是重鉻酸鉀和硫酸配比的洗液；在洗滌劑清洗不幹淨時
，可用一些回收的乙醇進行超聲。

30、色譜峰出現肩峰不能用時，可以把色譜柱頭打開。

（1）刮掉表麵黃色或褐色的填料，用新的同樣的填料填補一下
；

（2）把過濾頭用6N的硝酸超聲30分鍾，用純水超至中性；

（3）安裝柱子
，就可以重新使用了。

31、儀yi器qi分fen析xi中zhong所suo用yong的de試shi劑ji質zhi量liang很hen關guan鍵jian
，我wo們men做zuo抗kang生sheng素su的de聚ju合he物wu含han量liang時shi
，經jing常chang在zai聚ju合he物wu出chu峰feng的de時shi間jian也ye出chu現xian倒dao峰feng，查zha找zhao了le所suo有you儀yi器qi和he溶rong劑ji
，最zui後hou確que定ding是shi一yi個ge化hua學xue試shi劑ji廠chang生sheng產chan的de磷lin酸suan二er氫qing鈉na的de原yuan因yin。

32、做薄層色譜，需要用碘蒸氣熏蒸時，需要注意溫度，冬天一般溫度比較低，最好能給她放到烘箱加熱一下。

33、在使用一些易揮發性的試劑(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶劑時

，操作動作要迅速，否則測量結果會比真實值偏高。

34、HPLC如果流動相有緩衝鹽時
，更換流動相時務必先將緩衝鹽更換掉，否則會將堵塞色譜柱。

35
、做HPLCshidaduoshudoukeyizaibengtouheguanlulianjiechufaxianyoubaisedejiejingchuxian。chanshengzhezhongjiejingdeyuanyinshishiyonglehanhuanchongyandeliudongxianghou，duixitongchongxishijianbugou，guanluzhongcanliuleshaoliangdehuanchongyansuiliudongxiangshenchuzaochengde。ruguoyoupengyoufaxianxiangtongdewenti，zhiyaoyanchangchongxishijianjiukeyijiejue。

36
、在做薄層時層析缸的氣密性也很重要
，新的層析缸最好在缸口塗點凡士林。做滴定時一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性狀相同（如：顏色），如果不同就要考慮試劑
、溶劑和器皿是不是變質或被汙染了。

37
、做紫外時因重視儀器的預熱時間，預熱時間太短
，對實驗結果的影響很大。

38
、進行TOC測定的時候

，環境因素是影響測定結果最大的因素。

（1）取樣的瓶必須是幹淨的，就是洗好的瓶子，必須遠離空氣中有機試劑濃度較大的房間，如果不能避免，就應當放置在相對密閉的櫃子裏；

（2）在樣品的轉移過程中，選擇空氣質量好的房間
，若在配置過程中，房間裏有有機試劑的存在，檢驗結果絕對不是樣品真實的值。

做薄層的時候，如果用的不是預置板，建議最好把邊上的部分刮去
，防止邊緣效應，對定量的結果會有很大的幫助。

39、HPLC中流動相中加了三乙胺可以減小拖尾,關鍵是pH值。

40、做氫氧化鈉的氯化物檢查時,先要將其用稀硝酸調節PH,否則結果很不準確!

41、在(zai)使(shi)用(yong)全(quan)自(zi)動(dong)電(dian)子(zi)天(tian)平(ping)時(shi)，尤(you)其(qi)是(shi)十(shi)萬(wan)分(fen)之(zhi)一(yi)的(de)天(tian)平(ping)，很(hen)容(rong)易(yi)發(fa)生(sheng)讀(du)數(shu)飄(piao)移(yi)。在(zai)稱(cheng)量(liang)過(guo)程(cheng)中(zhong)，注(zhu)意(yi)關(guan)好(hao)門(men)窗(chuang)，確(que)保(bao)稱(cheng)量(liang)環(huan)境(jing)的(de)安(an)靜(jing)

，在(zai)天(tian)平(ping)的(de)不(bu)需(xu)加(jia)樣(yang)的(de)一(yi)側(ce)用(yong)一(yi)本(ben)厚(hou)重(zhong)的(de)文(wen)件(jian)夾(jia)擋(dang)住(zhu)，會(hui)有(you)利(li)於(yu)維(wei)護(hu)環(huan)境(jing)的(de)穩(wen)定(ding)。

42、做快速水分法時，連續測定樣品，須等溫度降下來後再加樣，否則在加樣過程中受熱水分蒸發造成結果偏低。

43、做HPLC的時候，要是流動相中含有鹽晶離子，那衝柱子的時候一定要有水先衝一次（水：蒸餾水超升的），再用30%的甲醇衝洗，最後用甲醇衝洗。

44
、做zuo紫zi外wai的de過guo程cheng中zhong，要yao注zhu意yi石shi英ying比bi色se皿min
，如ru果guo不bu幹gan淨jing的de話hua
，也ye千qian萬wan不bu能neng用yong超chao聲sheng來lai清qing洗xi
，可ke以yi用yong甲jia醇chun和he稀xi硝xiao酸suan的de混hun合he液ye來lai浸jin泡pao，並bing且qie用yong時shi要yao認ren準zhun石shi英ying比bi色se皿min兩liang個ge光guang滑hua麵mian(保證光從有S的一個光潔麵入射)。

45
、做HPLC的時候,走zou空kong白bai時shi
，發fa現xian不bu停ting的de有you雜za質zhi峰feng出chu現xian，用yong流liu動dong相xiang無wu法fa衝chong洗xi幹gan淨jing
，可ke能neng是shi進jin樣yang器qi，可ke能neng是shi泵beng，可ke能neng是shi柱zhu子zi被bei汙wu染ran了le
，可ke以yi用yong色se譜pu級ji的de異yi丙bing醇chun衝chong洗xi係xi統tong24h以上。

46
、我本人現在雖然不做分析員了
，但從事了4年的檢驗工作，在此與大家分享一下我的個人經驗吧。檢測結果的準確性與很多因素有關：

（1）檢測環境包括濕度、溫度
，特別是儀器分析。所以儀器分析室要有中央空調，HLPC最好配置溫控；

（2）樣品稱量。天平是否在適宜的溫度、濕度，稱量範圍是否校驗過；稱量過程是否規範；對於吸濕性樣品稱樣速度要快；

（3）樣品的處理：所用溶劑要按規定的配置且在有效期內、移液管潔淨、使用規範。當然,樣品處理是很重要的,也需要經驗值，不同產品性質不同,處理也不一樣。