確定可能的殘留溶劑：


殘留溶劑的檢測首先要明確有可能會有哪些溶劑殘留
，也就是溶劑有可能在哪個環節帶入，從原料

、製備工藝、處方各個方麵都需要考慮可能的殘留溶劑
，再根據殘留溶劑的類型確定殘留溶劑的殘留量限值。


氣相分析方法注意事項


對於溶劑殘留檢測通常用氣相色譜來進行檢測，在某些情況也會用到高效液相色譜法、qizhilianyongdeng
，ercanliurongjideqixiangsepujiancefangfadekaifaxiangduijiandan，shiyongfanweiguang，shijiyunyongzhongbutongderongjixuyaozaitiaozheng，xiaobiangenjushijideqixiangsepushiyongjingyanxuyaozhuyidedianjinxingzongjie：


1、進樣方式


推tui薦jian使shi用yong的de是shi頂ding空kong進jin樣yang和he溶rong液ye進jin樣yang，溶rong液ye進jin樣yang有you很hen大da的de溶rong劑ji峰feng，氣qi相xiang色se譜pu一yi般ban都dou使shi用yong低di沸fei點dian的de溶rong劑ji，這zhe樣yang會hui對dui低di沸fei點dian的de溶rong劑ji殘can留liu檢jian測ce造zao成cheng很hen大da的de幹gan擾rao，所suo以yi一yi般ban溶rong液ye進jin樣yang用yong於yu高gao沸fei點dian的de溶rong劑ji檢jian測ce，頂ding空kong進jin樣yang用yong於yu低di沸fei點dian的de溶rong劑ji檢jian測ce。


頂空進樣時，通常用水作溶劑，水溶液中溶劑容易揮發到頂空氣體中，增加檢測靈敏度；對於一些極性組分，可以利用鹽析作用來增加揮發性

；如果非水溶性藥品，可使用N，N-二甲基甲酰胺
、二甲基亞碸等為溶劑。簡而言之就是頂空進樣中
，應盡量讓有機溶劑從樣品中揮發出來，才能使檢測的靈敏度和準確度增加。

頂(ding)空(kong)溫(wen)度(du)的(de)選(xuan)擇(ze)的(de)原(yuan)則(ze)是(shi)必(bi)須(xu)讓(rang)待(dai)測(ce)組(zu)分(fen)都(dou)能(neng)從(cong)樣(yang)品(pin)中(zhong)揮(hui)發(fa)到(dao)頂(ding)空(kong)中(zhong)
，兼(jian)顧(gu)樣(yang)品(pin)中(zhong)物(wu)質(zhi)的(de)熱(re)穩(wen)定(ding)性(xing)，以(yi)免(mian)帶(dai)入(ru)幹(gan)擾(rao)物(wu)質(zhi)。平(ping)衡(heng)時(shi)間(jian)也(ye)是(shi)和(he)溫(wen)度(du)相(xiang)對(dui)應(ying)的(de)，溫(wen)度(du)越(yue)高(gao)，平(ping)衡(heng)時(shi)間(jian)越(yue)短(duan)；一般情況使用藥典建議的就可以。

2、色譜柱的選擇

頂ding空kong進jin樣yang一yi般ban選xuan用yong毛mao細xi管guan色se譜pu柱zhu
，溶rong液ye進jin樣yang選xuan擇ze合he適shi的de分fen流liu比bi也ye可ke以yi選xuan擇ze毛mao細xi管guan色se譜pu柱zhu，毛mao細xi管guan柱zhu分fen離li效xiao率lv高gao，氣qi相xiang色se譜pu柱zhu固gu定ding液ye的de選xuan擇ze根gen據ju“相似相溶”的原理，以待分析的化合物的極性選擇合適的色譜柱，相同極性的色譜柱之間可替換。

氣相色譜柱柱子根據實際需要
，柱子越長越長分離效率越高
，但時間長
，柱子內徑增大
，會使柱效下降。

3、載氣

載氣的選擇一般是根據檢測器和分離要求決定的，氣相色譜一般使用N2作為載氣，氣質聯用時使用He作為載氣
，對於分離要求高的會使用H2作為載氣，但H2作載氣的時候用於ECD檢測器。

4、進樣口溫度

進樣口的溫度是根據樣品的沸點、熱穩定性、進樣量、柱zhu溫wen等deng綜zong合he考kao慮lv
，不bu一yi定ding要yao達da到dao沸fei點dian，但dan要yao保bao證zheng樣yang品pin能neng隨sui著zhe載zai氣qi進jin入ru色se譜pu柱zhu而er不bu析xi出chu來lai
，進jin樣yang量liang小xiao的de時shi候hou可ke以yi降jiang低di進jin樣yang口kou溫wen度du，一yi般ban高gao於yu柱zhu溫wen10~50℃。

5、升溫程序

升sheng溫wen程cheng序xu類lei似si於yu液ye相xiang色se譜pu的de洗xi脫tuo程cheng序xu
，起qi始shi溫wen度du和he升sheng溫wen速su率lv對dui分fen離li的de影ying響xiang比bi較jiao大da，起qi始shi溫wen度du低di有you助zhu於yu提ti高gao分fen離li
，升sheng溫wen速su率lv低di也ye是shi，但dan過guo低di峰feng形xing變bian寬kuan，所suo以yi需xu要yao綜zong合he考kao慮lv。相xiang對dui液ye相xiang洗xi脫tuo程cheng序xu要yao容rong易yi得de多duo。但dan終zhong止zhi溫wen度du需xu要yao保bao證zheng樣yang品pin都dou能neng夠gou隨sui著zhe載zai氣qi流liu出chu
，以yi免mian影ying響xiang下xia一yi針zhen的de幹gan擾rao。

6、檢測器


定量常用的檢測器是FID
，TCD也是通用型的檢測器，但靈敏度相對較低。FPD和NPD適合含硫和含氮溶劑的檢測，含鹵素的溶劑
，適合用ECD檢測。

7、標準溶液和基體植物油的選擇

實際檢測中發現，不同廠家生產的6號溶劑標準溶液組分有一定的差別


，有些會殘留少量幹擾溶劑，檢測過程與6號hao溶rong劑ji同tong時shi揮hui發fa溢yi出chu，進jin而er影ying響xiang殘can留liu溶rong劑ji的de檢jian測ce結jie果guo
，有you些xie甚shen至zhi差cha異yi較jiao大da。因yin此ci

，不bu僅jin要yao選xuan擇ze正zheng規gui廠chang家jia購gou買mai標biao準zhun溶rong液ye
，同tong時shi也ye可ke以yi對dui標biao液ye進jin行xing預yu檢jian測ce，此ci外wai每mei批pi6號溶劑標液都要重新繪製標準曲線。

國(guo)標(biao)中(zhong)推(tui)薦(jian)采(cai)用(yong)精(jing)製(zhi)植(zhi)物(wu)油(you)或(huo)超(chao)聲(sheng)脫(tuo)氣(qi)後(hou)的(de)植(zhi)物(wu)油(you)作(zuo)為(wei)基(ji)體(ti)植(zhi)物(wu)油(you)，其(qi)目(mu)的(de)是(shi)選(xuan)擇(ze)不(bu)含(han)有(you)殘(can)留(liu)溶(rong)劑(ji)的(de)植(zhi)物(wu)油(you)，統(tong)一(yi)樣(yang)品(pin)與(yu)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)的(de)製(zhi)備(bei)條(tiao)件(jian)，同(tong)時(shi)消(xiao)除(chu)基(ji)質(zhi)效(xiao)應(ying)。實(shi)際(ji)操(cao)作(zuo)過(guo)程(cheng)中(zhong)可(ke)以(yi)選(xuan)擇(ze)壓(ya)榨(zha)植(zhi)物(wu)油(you)，也(ye)可(ke)以(yi)對(dui)浸(jin)出(chu)植(zhi)物(wu)油(you)油(you)進(jin)行(xing)低(di)溫(wen)烘(hong)烤(kao)來(lai)讓(rang)殘(can)留(liu)溶(rong)劑(ji)揮(hui)發(fa)。實(shi)驗(yan)前(qian)可(ke)以(yi)取(qu)部(bu)分(fen)進(jin)行(xing)儀(yi)器(qi)檢(jian)驗(yan)，確(que)保(bao)基(ji)體(ti)植(zhi)物(wu)油(you)中(zhong)的(de)溶(rong)劑(ji)殘(can)留(liu)已(yi)揮(hui)發(fa)幹(gan)淨(jing)。

8
、平衡時間和溫度

平衡時間和溫度會影響氣液兩相的動態平衡，對結果的準確性影響很大。平衡時間不夠
，6號溶劑無法完全從液相逸入液麵空間的氣相中，但平衡時間過長會導致油脂基質分解

，一般以10min為宜。提高平衡溫度有利於增加6號溶劑的響應，提高檢測靈敏度。但過高的平衡溫度會導致取樣時溶劑的冷凝
，降低進樣精度
，所以一般選擇50~60℃。雖然氣液兩相比例對平衡的影響不顯著，但考慮到降低係統誤差，稱樣量要盡量一致
，一定要準確在5.00g。

9、樣品提取方式

傳chuan統tong的de提ti取qu方fang式shi采cai用yong頂ding空kong瓶ping直zhi接jie稱cheng樣yang，加jia入ru提ti取qu溶rong劑ji和he標biao準zhun溶rong液ye後hou密mi封feng
，在zai頂ding空kong裝zhuang置zhi中zhong振zhen蕩dang或huo水shui浴yu中zhong加jia熱re，供gong色se譜pu進jin樣yang分fen析xi。但dan目mu前qian有you研yan究jiu發fa現xian通tong過guo塑su料liao離li心xin管guan來lai代dai替ti頂ding空kong瓶ping

，並bing增zeng加jia離li心xin操cao作zuo，回hui收shou率lv為wei91.0%~106.5%，高(gao)於(yu)頂(ding)空(kong)瓶(ping)稱(cheng)樣(yang)法(fa)國(guo)。原(yuan)因(yin)是(shi)樣(yang)品(pin)溶(rong)解(jie)更(geng)充(chong)分(fen)，而(er)且(qie)上(shang)方(fang)氣(qi)壓(ya)更(geng)有(you)利(li)於(yu)提(ti)高(gao)回(hui)收(shou)率(lv)。無(wu)論(lun)采(cai)用(yong)哪(na)種(zhong)容(rong)器(qi)
，都(dou)要(yao)確(que)保(bao)其(qi)氣(qi)密(mi)性(xing)，確(que)保(bao)不(bu)漏(lou)氣(qi)。


文章（文字）來源：實驗之家。