氣相色譜48個常見問題及注意事項
發布日期：2021-10-25
核心提示：一、氣相色譜法有哪些特點？答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動相的色譜法，在分離分析方麵，具有如下一些特點：１
一、氣相色譜法有哪些特點？
答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動相的色譜法，在分離分析方麵，具有如下一些特點：１、高靈敏度：可檢出10-13克的物質，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質分析和空氣中微量毒物的分析。２、高選擇性：可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素。４、速度快：一般分析、隻需幾分鍾即可完成，有利於指導和控製生產。５、應用範圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限製。６、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配係數（溶解度）的de微wei小xiao差cha異yi，當dang兩liang相xiang作zuo相xiang對dui運yun動dong時shi，這zhe些xie物wu質zhi在zai兩liang相xiang間jian進jin行xing反fan複fu多duo次ci的de分fen配pei，使shi原yuan來lai隻zhi有you微wei小xiao的de性xing質zhi差cha異yi產chan生sheng很hen大da的de效xiao果guo，而er使shi不bu同tong組zu分fen得de到dao分fen離li。答：凡是以氣相作為流動相的色譜技術，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方麵分類：（１）吸附色譜：利用固體吸附表麵對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜；（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配係數以達到分離的色譜；（３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應建立的電色譜；利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。（１）柱色譜：固定相裝於色譜柱內，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類；４、按動力學過程原理分類：可分為衝洗法，取代法及迎頭法三種。
答：氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成：1、氣源部分 2、進樣裝置 3、色譜柱 4、鑒定器和記錄器答：１、相、固定相和流動相：一個體係中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。2、色譜峰：物質通過色譜柱進到鑒定器後，記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。3、基線：在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。4、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示。5、峰麵積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之麵積稱峰麵積，用Ａ表示。6、死時間、保留時間及校正保留時間：從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱為死時間，以td表示。從進樣到出現色譜峰最高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Ｖd表示。7、死體積，保留體積與校正保留體積：死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。8、保留值與相對保留值：保bao留liu值zhi是shi表biao示shi試shi樣yang中zhong各ge組zu分fen在zai色se譜pu柱zhu中zhong的de停ting留liu時shi間jian的de數shu值zhi，通tong常chang用yong時shi間jian或huo用yong將jiang組zu分fen帶dai出chu色se譜pu柱zhu所suo需xu載zai氣qi的de體ti積ji來lai表biao示shi。以yi一yi種zhong物wu質zhi作zuo為wei標biao準zhun，而er求qiu出chu其qi他ta物wu質zhi的de保bao留liu值zhi對dui此ci標biao準zhun物wu的de比bi值zhi，稱cheng為wei相xiang對dui保bao留liu值zhi。10、基流：氫焰色譜，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流六、一般選擇載氣的依據是什麼？氣相色譜常用的載氣有哪些？答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學穩定性好；純度高；價格便宜並易取得；能適合於所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。答：所謂淨化，就是除去載氣中的一些有機物、微wei量liang氧yang，水shui分fen等deng雜za質zhi，以yi提ti高gao載zai氣qi的de純chun度du。不bu純chun淨jing的de氣qi體ti作zuo載zai氣qi，可ke導dao致zhi柱zhu失shi效xiao，樣yang品pin變bian化hua，氫qing焰yan色se譜pu可ke導dao致zhi基ji流liu噪zao音yin增zeng大da，熱re導dao色se譜pu可ke導dao致zhi鑒jian定ding器qi線xian性xing變bian劣lie等deng，所suo以yi載zai氣qi必bi須xu經jing過guo淨jing化hua。一yi般ban均jun采cai用yong化hua學xue處chu理li的de方fang法fa除chu氧yang，如ru用yong活huo性xing銅tong除chu氧yang；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。答：色譜分離要求在最短的時間內，以“塞子”形式打進一定量的試樣，進樣方法可分為：（１）注射器進樣（２）量管進樣（３）定體積進樣（４）氣體自動進樣。一yi般ban常chang用yong注zhu射she器qi進jin樣yang及ji氣qi體ti自zi動dong進jin樣yang。注zhu射she器qi進jin樣yang的de優you點dian是shi使shi用yong靈ling活huo，方fang法fa簡jian便bian，但dan進jin樣yang量liang重zhong複fu性xing較jiao差cha。氣qi體ti自zi動dong進jin樣yang是shi用yong定ding量liang閥fa進jin樣yang，重zhong複fu性xing好hao，且qie可ke自zi動dong操cao作zuo。２、液體試樣：一般用微量注射器進樣，方法簡便，進樣迅速。也可采用定量自動進樣，此法進行重複性良好。３、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然後采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。九、簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響？１、柱長，柱內徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為３－６毫米，柱長為１－４米。２、柱溫：是shi一yi個ge重zhong要yao的de操cao作zuo變bian數shu，直zhi接jie影ying響xiang分fen離li效xiao能neng和he分fen析xi速su度du。選xuan擇ze柱zhu溫wen的de根gen據ju是shi混hun合he物wu的de沸fei點dian範fan圍wei，固gu定ding液ye的de配pei比bi和he鑒jian定ding器qi的de靈ling敏min度du。提ti高gao柱zhu溫wen可ke縮suo短duan分fen析xi時shi間jian；降jiang低di柱zhu溫wen可ke使shi色se譜pu柱zhu選xuan擇ze性xing增zeng大da，有you利li於yu組zu分fen的de分fen離li和he色se譜pu柱zhu穩wen定ding性xing提ti高gao，柱zhu壽shou命ming延yan長chang。一yi般ban采cai用yong等deng於yu或huo高gao於yu數shu十shi度du於yu樣yang品pin的de平ping均jun沸fei點dian的de柱zhu溫wen為wei較jiao合he適shi，對dui易yi揮hui發fa樣yang用yong低di柱zhu溫wen，不bu易yi揮hui發fa的de樣yang品pin采cai用yong高gao柱zhu溫wen。３、載氣流速：載(zai)氣(qi)流(liu)速(su)是(shi)決(jue)定(ding)色(se)譜(pu)分(fen)離(li)的(de)重(zhong)要(yao)原(yuan)因(yin)之(zhi)一(yi)。一(yi)般(ban)講(jiang)流(liu)速(su)高(gao)色(se)譜(pu)峰(feng)狹(xia)，反(fan)之(zhi)則(ze)寬(kuan)些(xie)，但(dan)流(liu)速(su)過(guo)高(gao)或(huo)過(guo)低(di)對(dui)分(fen)離(li)都(dou)有(you)不(bu)利(li)的(de)影(ying)響(xiang)。流(liu)速(su)要(yao)求(qiu)要(yao)平(ping)穩(wen)，常(chang)用(yong)的(de)流(liu)速(su)範(fan)圍(wei)每(mei)分(fen)鍾(zhong)在(zai)１０－１００亳升之間。４、固定相：固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。（１）固體吸附劑或擔體粗細：一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。（２）固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用15％－25％。比例過大有損於分離，比例過小會使色譜峰拖尾。５、進樣：yibanjiangjinyangkuai，jinyangliangxiao，jinyangwendugaoqifenlixiaoguohao。duijinyetiyang，suduyaokuai，qihuawenduyaogaoyuyangpinzhonggaofeidianzufendefeidianzhi，yiciqihua，baozhengsepufengxingbuzhizhankuan、使(shi)柱(zhu)效(xiao)高(gao)。當(dang)進(jin)樣(yang)量(liang)在(zai)一(yi)定(ding)限(xian)度(du)時(shi)，色(se)譜(pu)峰(feng)的(de)半(ban)峰(feng)寬(kuan)是(shi)不(bu)變(bian)的(de)。若(ruo)進(jin)樣(yang)量(liang)過(guo)多(duo)就(jiu)會(hui)造(zao)成(cheng)色(se)譜(pu)柱(zhu)超(chao)載(zai)。一(yi)般(ban)講(jiang)柱(zhu)長(chang)增(zeng)加(jia)四(si)倍(bei)，樣(yang)品(pin)的(de)許(xu)可(ke)量(liang)增(zeng)加(jia)一(yi)倍(bei)。對(dui)於(yu)常(chang)規(gui)分(fen)析(xi)，液(ye)體(ti)進(jin)樣(yang)量(liang)為(wei)1-20微升；氣體進樣量為0、1-5毫升。十、色譜柱管材料應根據什麼原則選擇？常用的柱管是由什麼材質製成的？３、管內壁應光滑，橫截麵應均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形，大多由銅、不鏽鋼，玻璃等材質製成。十一、新的色譜柱管（銅或不鏽鋼管）應怎樣處理後方能使用？答：新柱管應先用稀酸或稀堿（１：１鹽酸或氫氧化鈉）洗滌，以除去油汙等髒垢，而後用自來水衝洗，繼而用蒸餾水衝洗至中性，再用幹淨的空氣吹洗並烘幹後，即可使用了。答：擔體是一種多孔性化學惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求：３、有一定的機械強度，使塗漬和填充過程不引起粉碎；５、能製成均勻的球狀顆粒，利於氣相滲透和填充均勻性好；６、有很好的浸潤性，便於固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔體是困難的，人們在實踐中隻能找出性能比較優良的擔體。答：通常分為矽藻土和非矽藻土兩大類，每一類又有種種小類。（１）白色的：表麵積小，疏鬆，質脆，吸附性能小，經適當處理，可分析強極性組分；（２）紅色的：有較大的表麵積和較好的機械強度，但吸附性較大。（１）氟擔體：表麵惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質，但裝柱不易，柱效率低些。（２）玻璃微球：表麵積小，用它做擔體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但塗漬困難，柱效低。（３）多孔性高聚物小球：機械強度高，熱穩定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優良的新型色譜固定相。（４）炭分子篩：中性，表麵積大，強度高，祛壽命長，在微量分析上有無比的優越性。十五、使用擔體為何要進行處理？一般處理的方法有哪些？答：常用的擔體表麵並非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時和分離極性物質時）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改變等影響，因而需要預處理。現將一般處理方法簡述如下：１、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理擔體２０－３０分鍾，然後用自來水衝洗至中性，再用甲醇漂洗，烘幹備用。此法主要除去擔體表麵的鐵等無機物雜質。２、堿洗法：用１０％的氫氧化鈉或５％的氫氧化鉀－甲jia醇chun溶rong液ye浸jin泡pao或huo回hui流liu擔dan體ti，然ran後hou用yong水shui衝chong洗xi至zhi中zhong性xing，再zai用yong甲jia醇chun漂piao洗xi，烘hong幹gan備bei用yong。堿jian洗xi的de目mu的de是shi除chu去qu表biao麵mian的de三san氧yang化hua二er鋁lv等deng酸suan性xing作zuo用yong點dian，但dan往wang往wang在zai表biao麵mian上shang殘can留liu微wei量liang的de遊you離li堿jian，它ta能neng分fen解jie或huo吸xi附fu一yi些xie非fei堿jian性xing物wu質zhi，使shi用yong時shi要yao注zhu意yi。３、矽烷化：用矽烷化試劑和擔體表麵的矽醇、矽醚基團起反應，除去表麵的氫鍵結合能力，可以改進擔體的性能。常用的矽烷化試劑有二甲基二氯矽烷和六甲基二矽胺。４、釉化：把欲處理的擔體在２、３％的碳酸鈉－碳酸鉀（１：１）水溶液中浸泡一天，烘幹後先在８７０度下煆燒３、５小時，然後升溫到９８０度煆燒約４０分鍾。經過這樣處理，擔體表麵形成一層玻璃化的釉質，故稱“釉化擔體”。這種擔體的吸附性能小，強度大，當固定液中加入少量的去尾劑後，能分析如醇、酸(suan)等(deng)極(ji)性(xing)較(jiao)強(qiang)的(de)物(wu)質(zhi)。但(dan)對(dui)非(fei)極(ji)性(xing)物(wu)質(zhi)柱(zhu)效(xiao)能(neng)則(ze)稍(shao)有(you)下(xia)降(jiang)。此(ci)外(wai)甲(jia)醇(chun)和(he)甲(jia)酸(suan)等(deng)物(wu)質(zhi)在(zai)釉(you)化(hua)擔(dan)體(ti)上(shang)有(you)一(yi)定(ding)的(de)不(bu)可(ke)逆(ni)化(hua)學(xue)吸(xi)附(fu)，在(zai)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)時(shi)應(ying)予(yu)以(yi)注(zhu)意(yi)。５、其他純化方法：凡是用化學反應來除去活性作用點或用物理複蓋以達到純化擔體表麵性質的方法都可以使用。答：常用的４－６毫米內徑的色譜柱：對於較長色譜柱，選用擔體目數一般為４０－８０目；對於較短色譜柱選用擔體目數一般為80－100目（每英寸內的篩孔數目為目）。紅色擔體（如6201、201），可用於非極性或弱極性物質的分離。有些特殊的情況下要用特殊的擔體，如氟擔體分離異氰酸酯類。但是在普通的常量分析中，對擔體可以不必過份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。答：指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分為三類：第一類是吸附劑。如：分子篩、矽膠、活性炭、氧化鋁等；第二類是高分子聚合物。如國內的ＧＤＸ型高分子多孔微球，國外Ｐorapak係列等；第di三san類lei是shi化hua學xue鍵jian合he固gu定ding相xiang。在zai氣qi相xiang色se譜pu中zhong，通tong常chang是shi將jiang固gu定ding液ye塗tu敷fu在zai載zai體ti表biao麵mian上shang。采cai用yong化hua學xue鍵jian合he固gu定ding相xiang分fen析xi極ji性xing或huo非fei極ji性xing物wu質zhi通tong常chang都dou能neng夠gou得de到dao對dui稱cheng峰feng，柱zhu效xiao很hen高gao，固gu定ding相xiang的de熱re穩wen定ding性xing也ye有you所suo改gai善shan。答：一yi般ban是shi一yi種zhong高gao沸fei點dian的de有you機ji物wu的de液ye膜mo，通tong過guo對dui不bu同tong組zu份fen的de不bu同tong分fen子zi間jian的de作zuo用yong，使shi組zu份fen在zai色se譜pu柱zhu中zhong得de到dao分fen離li。對dui氣qi相xiang色se譜pu用yong的de固gu定ding液ye，一yi般ban有you如ru下xia幾ji點dian要yao求qiu：１、在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩定性好，與被分析物理或載氣不產生不可逆反應；２、在操作溫度下呈液態，而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度；３、能牢固地附著在載體上，並形成均勻和結構穩定的薄層；４、被分離的物質必須在其中有一定的溶解度，不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配；５、對沸點相近而類型不同的物質有分離能力，即保留一種類型化合物的能力大於另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。答：根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關係，固定液的選擇一般根據所謂的“相似性原則”，即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性，如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等，性質相似時，兩種分子間的作用力就強，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配係數大，因而保留時間就長；反之溶解度小，分配係數小，因而能很快流出色譜柱。a、分(fen)離(li)極(ji)性(xing)化(hua)合(he)物(wu)，采(cai)用(yong)極(ji)性(xing)固(gu)定(ding)液(ye)。這(zhe)時(shi)樣(yang)品(pin)各(ge)組(zu)分(fen)與(yu)固(gu)定(ding)液(ye)分(fen)子(zi)間(jian)作(zuo)用(yong)力(li)主(zhu)要(yao)是(shi)定(ding)向(xiang)力(li)和(he)誘(you)導(dao)力(li)，各(ge)組(zu)分(fen)出(chu)峰(feng)次(ci)序(xu)按(an)極(ji)性(xing)順(shun)序(xu)，極(ji)性(xing)小(xiao)的(de)先(xian)出(chu)峰(feng)，極(ji)性(xing)越(yue)大(da)，出(chu)峰(feng)越(yue)慢(man)；b、分fen離li非fei極ji性xing化hua合he物wu，應ying用yong非fei極ji性xing固gu定ding液ye，樣yang品pin各ge組zu分fen與yu固gu定ding液ye分fen子zi間jian作zuo用yong力li是shi色se散san力li，沒mei有you特te殊shu選xuan擇ze性xing，這zhe時shi各ge組zu分fen按an沸fei點dian順shun序xu出chu峰feng，沸fei點dian低di的de先xian出chu峰feng。對dui於yu沸fei點dian相xiang近jin的de異yi構gou物wu的de分fen離li，效xiao率lv很hen低di；c、分離非極性和極性化合物的混合物時，可用極性固定液，這時非極性組分先餾出，固定液極性越強，非極性組分越易流出；d、對於能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則，有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時，往往采用“混合固定液”，應ying用yong兩liang種zhong或huo兩liang種zhong以yi上shang性xing質zhi各ge不bu相xiang同tong的de，按an適shi合he比bi例li混hun合he的de固gu定ding液ye，使shi分fen離li有you比bi較jiao滿man意yi的de選xuan擇ze性xing，又you不bu致zhi使shi分fen析xi時shi間jian延yan長chang。然ran而er，在zai實shi際ji工gong作zuo中zhong選xuan擇ze固gu定ding液ye往wang往wang是shi參can考kao資zi料liao或huo文wen獻xian介jie紹shao的de實shi例li來lai選xuan用yong固gu定ding液ye的de。２、將固定液混合後再塗漬，注意這時所用的固定液都應溶解在同一個溶劑裏；３、分別塗漬，分別填裝入按比例長短的色譜柱，最後再將它們串接起來。上述三種處理方法，結果基本相同，但對於特殊的分離，有些也會有差異。答：由於固定液含量對分離效率的影響很大。所以它與擔體的重量比例，低比例為5％，一般用15％－25％。液體比例再大，則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴散現象，有損於分離；液(ye)體(ti)比(bi)例(li)太(tai)低(di)時(shi)，則(ze)由(you)於(yu)液(ye)膜(mo)太(tai)薄(bo)，擔(dan)體(ti)表(biao)麵(mian)上(shang)殘(can)餘(yu)的(de)吸(xi)附(fu)能(neng)力(li)會(hui)顯(xian)示(shi)出(chu)來(lai)，使(shi)色(se)譜(pu)峰(feng)拖(tuo)尾(wei)。由(you)於(yu)低(di)比(bi)例(li)能(neng)促(cu)進(jin)平(ping)衡(heng)的(de)建(jian)立(li)，可(ke)以(yi)用(yong)較(jiao)高(gao)的(de)載(zai)氣(qi)流(liu)速(su)，所(suo)以(yi)用(yong)低(di)的(de)液(ye)體(ti)比(bi)例(li)，再(zai)加(jia)上(shang)少(shao)量(liang)樣(yang)品(pin)，能(neng)縮(suo)短(duan)分(fen)析(xi)時(shi)間(jian)。對(dui)矽(gui)藻(zao)土(tu)擔(dan)體(ti)固(gu)定(ding)液(ye)含(han)量(liang)可(ke)大(da)些(xie)15－30％；由於氟擔體表麵積較小，所以最多隻能10％；至於玻璃微球由於表麵積特小，固定液含量便隻能保持在0、25％左右。廿三、配柱時常用的固定液溶劑有哪些？選用溶劑的原則是什麼？答：常用的溶劑有：甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。１、溶解性好，２、不與固定液起化學反應，３、沸點低，４、毒性小。廿四、配柱時在擔體上塗漬固定液采用的常規方法是什麼？答：一般配常用的色譜柱，大都采用“常規”塗漬法，其簡要操作為：取所需量的固定液，用適量（能浸過擔體）的溶劑溶解，將擔體緩緩倒入其中，隨到隨攪，而後用紅外燈照射（或用水浴蒸發）以趕走溶劑，則固定液就附著於擔體上了。答：固(gu)定(ding)相(xiang)填(tian)充(chong)的(de)好(hao)壞(huai)，將(jiang)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)柱(zhu)效(xiao)率(lv)。通(tong)常(chang)多(duo)用(yong)泵(beng)抽(chou)填(tian)充(chong)法(fa)，即(ji)把(ba)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)一(yi)端(duan)塞(sai)上(shang)玻(bo)璃(li)棉(mian)，接(jie)真(zhen)空(kong)泵(beng)，另(ling)一(yi)端(duan)接(jie)一(yi)漏(lou)鬥(dou)，在(zai)抽(chou)吸(xi)下(xia)加(jia)入(ru)固(gu)定(ding)相(xiang)，邊(bian)裝(zhuang)邊(bian)敲(qiao)打(da)色(se)譜(pu)柱(zhu)，至(zhi)固(gu)定(ding)相(xiang)不(bu)再(zai)進(jin)入(ru)為(wei)止(zhi)。裝(zhuang)好(hao)後(hou)，塞(sai)上(shang)玻(bo)璃(li)棉(mian)。裝(zhuang)柱(zhu)要(yao)求(qiu)要(yao)填(tian)充(chong)得(de)均(jun)勻(yun)，緊(jin)密(mi)，切(qie)忌(ji)有(you)空(kong)隙(xi)。廿六、新裝填的色譜柱為什麼要老化一段時間才能使用？答：裝zhuang填tian好hao的de色se譜pu柱zhu，連lian接jie於yu儀yi器qi上shang後hou，應ying先xian試shi壓ya，試shi漏lou，而er後hou在zai恒heng定ding的de溫wen度du下xia用yong載zai氣qi吹chui洗xi數shu小xiao時shi後hou承cheng受shou分fen析xi，一yi般ban稱cheng此ci為wei柱zhu子zi的de老lao化hua過guo程cheng。老lao化hua的de目mu的de是shi把ba固gu定ding相xiang的de殘can存cun溶rong劑ji，低di沸fei點dian雜za質zhi，低di分fen子zi量liang固gu定ding液ye等deng趕gan走zou，使shi記ji錄lu器qi基ji線xian平ping直zhi，並bing在zai老lao化hua溫wen度du下xia使shi固gu定ding液ye在zai擔dan體ti表biao麵mian有you一yi個ge再zai分fen布bu過guo程cheng，從cong而er塗tu得de更geng加jia均jun勻yun牢lao固gu。裝zhuang填tian好hao的de色se譜pu柱zhu，經jing過guo老lao化hua一yi段duan時shi間jian後hou，柱zhu效xiao及ji性xing能neng均jun穩wen定ding了le，這zhe樣yang才cai可ke使shi用yong。答：色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了，對氣液色譜來說，是使用過程中固定液逐漸流失所致。老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以塗覆的形式分布在柱管管壁內側（毛細管柱）或載體表麵（填充柱）上(shang)的(de)，對(dui)於(yu)一(yi)根(gen)新(xin)的(de)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)，外(wai)層(ceng)固(gu)定(ding)相(xiang)與(yu)載(zai)體(ti)的(de)結(jie)合(he)往(wang)往(wang)較(jiao)弱(ruo)，在(zai)高(gao)溫(wen)下(xia)使(shi)用(yong)會(hui)緩(huan)慢(man)流(liu)失(shi)，造(zao)成(cheng)基(ji)線(xian)起(qi)伏(fu)和(he)噪(zao)聲(sheng)升(sheng)高(gao)，為(wei)了(le)避(bi)免(mian)這(zhe)一(yi)現(xian)象(xiang)發(fa)生(sheng)，可(ke)以(yi)預(yu)先(xian)在(zai)較(jiao)高(gao)溫(wen)度(du)下(xia)（一般為色譜柱的耐受溫度）加熱一段時間，使結合較弱的固定相揮發出去，從而使後麵的分析不受幹擾。此外，對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的汙染物。將色譜柱柱溫升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高於操作溫度10-20 ºC 左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。當達到老化溫度後，記錄並觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應持續上升，在到達老化溫度後5-10 分鍾開始下降，並且會持續30-90 分鍾。當達到一個固定的值後，基線就會穩定下來。如果在2-3 小時後基線仍無法穩定或在15-20 分鍾後仍無明顯的下降趨勢，那麼有可能係統裝置有泄漏或汙染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降至40ºC 以下，盡快地檢查係統並解決相相關的問題。如果還是繼續地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩定的基線。另外，老化的時間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。一般來說，塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而色譜柱的老化方法各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化，那麼老化後，譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度範圍。如果操作溫度低於色譜柱的溫度下限，那麼分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身並無什麼損害。溫度上限通常有兩個數值。數值較低的是恒溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而且無具體的持續時間限製。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多於十分鍾。高於溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。在GC 中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象，這種現象通常有以下幾個原因：色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器汙染或檢測器汙染、氣(qi)體(ti)流(liu)速(su)的(de)變(bian)化(hua)。如(ru)果(guo)使(shi)用(yong)高(gao)靈(ling)敏(min)度(du)檢(jian)測(ce)器(qi)，即(ji)便(bian)是(shi)微(wei)弱(ruo)的(de)柱(zhu)流(liu)失(shi)或(huo)係(xi)統(tong)汙(wu)染(ran)都(dou)可(ke)能(neng)帶(dai)來(lai)顯(xian)著(zhu)的(de)基(ji)線(xian)漂(piao)移(yi)現(xian)象(xiang)。為(wei)了(le)提(ti)高(gao)定(ding)性(xing)和(he)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)的(de)可(ke)靠(kao)性(xing)，應(ying)盡(jin)可(ke)能(neng)的(de)降(jiang)低(di)或(huo)消(xiao)除(chu)基(ji)線(xian)漂(piao)移(yi)。首先把柱子從色譜儀上取下，堵住檢測器的入口，再觀察在程序升溫時基線的漂移情況。如果基線不穩，那麼汙染來自檢測器（解決辦法請參考“如何降低檢測器的汙染”） ；ruguojixianshiwendingde，zhengmingjianceqilianghao，cishiyongyixiaoduanrongrongshiyingguanbajinyangqihejianceqilianjieqilai，zouyigeshengwenchengxu，guanchajixianpiaoyiqingkuang，cishifanyingdeshijinyangqidewuranqingkuang，ruguojixianbuwen，keyiquedingwentilaizijinyangkou（解決辦法請參考“如何降低進樣器的汙染” ）；如果基線穩定，證明檢測器和進樣口均未被汙染，此時把柱子重新裝上，走同樣的升溫程序，來確定是不是柱子流失帶來的基線漂移。色(se)譜(pu)柱(zhu)上(shang)如(ru)果(guo)有(you)高(gao)分(fen)子(zi)不(bu)揮(hui)發(fa)性(xing)物(wu)質(zhi)殘(can)留(liu)，那(na)麼(me)在(zai)程(cheng)序(xu)升(sheng)溫(wen)時(shi)就(jiu)容(rong)易(yi)產(chan)生(sheng)基(ji)線(xian)漂(piao)移(yi)，因(yin)為(wei)這(zhe)些(xie)物(wu)質(zhi)的(de)保(bao)留(liu)較(jiao)強(qiang)，在(zai)柱(zhu)中(zhong)移(yi)動(dong)緩(huan)慢(man)，可(ke)以(yi)采(cai)用(yong)重(zhong)新(xin)老(lao)化(hua)的(de)方(fang)法(fa)將(jiang)這(zhe)種(zhong)強(qiang)保(bao)留(liu)組(zu)分(fen)從(cong)柱(zhu)子(zi)上(shang)趕(gan)出(chu)，但(dan)這(zhe)種(zhong)方(fang)法(fa)增(zeng)加(jia)了(le)固(gu)定(ding)液(ye)氧(yang)化(hua)的(de)可(ke)能(neng)性(xing)；此外，還可以使用溶劑衝洗色譜柱（衝洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑）；也可以安裝保護柱，這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被汙染造成基線漂移，可以通過更換進樣墊、襯chen管guan和he密mi封feng圈quan來lai解jie決jue，同tong時shi用yong溶rong劑ji衝chong洗xi進jin樣yang口kou，維wei護hu完wan畢bi之zhi後hou，用yong一yi段duan熔rong融rong石shi英ying管guan將jiang進jin樣yang器qi和he檢jian測ce器qi連lian接jie起qi來lai，進jin一yi針zhen空kong樣yang，以yi確que認ren進jin樣yang器qi已yi經jing幹gan淨jing。 由(you)檢(jian)測(ce)器(qi)帶(dai)來(lai)的(de)基(ji)線(xian)漂(piao)移(yi)通(tong)常(chang)是(shi)由(you)補(bu)償(chang)氣(qi)或(huo)者(zhe)燃(ran)氣(qi)當(dang)中(zhong)少(shao)量(liang)的(de)烴(ting)類(lei)物(wu)質(zhi)引(yin)起(qi)的(de)，使(shi)用(yong)高(gao)純(chun)氣(qi)體(ti)淨(jing)化(hua)器(qi)處(chu)理(li)補(bu)償(chang)氣(qi)或(huo)者(zhe)燃(ran)氣(qi)可(ke)以(yi)減(jian)少(shao)這(zhe)種(zhong)基(ji)線(xian)漂(piao)移(yi)；使用高純氣體發生器可以改善FID 的基線穩定性；正確的檢測器維護，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移。 在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高於實驗操作溫度20 或者用色譜柱的操作溫度（使用兩者中較低者）lailaohua，changshijiandiwenlaohuaxiangduiyuduanshijiangaowenlaohuayouliyujiangdisepuzhuliushi。ruguozaizaiqidangzhonghanyoushaoliangdeyangqihuozheshuifenhuozheqitiguanlulouqi，zaigaowentiaojianxia，gudingyejiurongyibeiyanghua，congerzaochengzhuliushi，dailaijixianpiaoyi。yidangudingyebeiyanghua，bixushiyonggaochunzaiqilaohuashuxiaoshi，caiyoukenengshijixianquyushuiping，zhezhongduigudingyedepohuaishiwufamibude，suoyiruguoyouyangqilianxutongguosepuzhu，jibianjinxinglaohuajixianyewufajiangdaoshuiping。yinci，zaishiyanguochengzhong，yingzaiqitiguanludangzhongshiyonggaozhiliangdeyangqi/水分過濾器，同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。6 NPD溫度過高(使用或環境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用。1 峰伸舌多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子。在連續進樣的條件下，峰麵積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：4 色譜柱，襯管被汙染，清洗襯管，用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)。1 襯管，色譜柱被汙染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝。5 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區。6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm6 分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑。7吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。1 新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鍾 繼續老化。3 檢測器或GC係統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。2 使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查，維修氣路。3 FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣，調整流速。4進樣口被汙染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維。5毛細管色譜柱被汙染 切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之。7 減少係統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。FID檢jian測ce器qi最zui適shi合he用yong於yu檢jian測ce色se譜pu柱zhu老lao化hua時shi的de基ji線xian。在zai升sheng溫wen程cheng序xu的de末mo端duan，基ji線xian將jiang升sheng高gao，然ran後hou基ji線xian下xia降jiang逐zhu漸jian平ping穩wen，此ci時shi可ke以yi認ren為wei色se譜pu柱zhu老lao化hua完wan成cheng。 當色譜柱處於高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。柱流失：在色譜柱老化之後做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，並在最高溫度保持10min chulaideseputujiweizhuliushitu，nazhezhangtugenjinhoukongbaiduibi。ruguozaikongbaiyunxingzhongchanshenglehenduofeng，zesepuzhuxingnenggaibian，zhekenengshiyouyuzaiqizhonghanyouyangqi，yekenengshiyouyuyangpincanliu。ruguoyou GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環矽氧烷。一yi般ban認ren為wei柱zhu流liu失shi能neng引yin起qi噪zao聲sheng和he不bu穩wen定ding的de基ji線xian。真zhen正zheng的de柱zhu流liu失shi常chang常chang有you如ru同tong噪zao聲sheng狀zhuang的de正zheng向xiang漂piao移yi。看kan看kan基ji線xian是shi否fou向xiang上shang較jiao大da漂piao移yi，空kong白bai有you無wu峰feng流liu出chu等deng。四十六、氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點不著火的原因分析①冷凝。由於FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高於1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤後再點火。②柱流速過高。若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L，最高工作壓力為15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準製造而成，在鋼瓶肩部應有下述標記，即：製造廠、製造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。由於氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆，為了確保安全，避免各種鋼瓶相互混淆，應按規定在鋼瓶外麵塗上特定的顏色，寫明瓶內氣體的名稱。各種氣體鋼瓶的標誌見表1-3。
(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗，檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。(2)搬運鋼瓶時，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動，以防發生爆炸。放置和使用鋼瓶時，必須用架子或鐵絲固定住。 (3)鋼瓶應存放在陰涼、幹燥、遠離熱源的地方，通風良好，避免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱後，氣體膨脹，瓶內壓力增大，易造成漏氣，甚至爆炸。可燃性氣體鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶最好放置在大樓外的專用小間，以確保安全。(4)使用鋼瓶，除二氧化碳、氨氣外，一般要用減壓閥。各種減壓閥中，除氮氣和氧氣的減壓閥可相互通用外，其他的隻能用於規定的氣體，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細旋妥，通常旋進7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規定儲存期限，避免久貯。(5)可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時針方向擰緊；非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮氣等，鋼瓶的閥門是“正扣’，(右旋)螺紋，即順時針擰緊。(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。 (7)要(yao)注(zhu)意(yi)保(bao)護(hu)好(hao)鋼(gang)瓶(ping)閥(fa)門(men)。開(kai)關(guan)閥(fa)門(men)時(shi)，首(shou)先(xian)弄(nong)清(qing)方(fang)向(xiang)，再(zai)緩(huan)慢(man)旋(xuan)轉(zhuan)，否(fou)則(ze)會(hui)使(shi)螺(luo)紋(wen)受(shou)損(sun)。開(kai)啟(qi)閥(fa)門(men)時(shi)，人(ren)應(ying)站(zhan)在(zai)減(jian)壓(ya)閥(fa)的(de)另(ling)一(yi)側(ce)，以(yi)防(fang)減(jian)壓(ya)閥(fa)衝(chong)出(chu)被(bei)擊(ji)傷(shang)，每(mei)次(ci)用(yong)後(hou)應(ying)完(wan)全(quan)關(guan)閉(bi)閥(fa)門(men)。(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火；在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。(9)不得將鋼瓶內的氣體全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的殘餘壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體(如乙炔)應剩餘0.2～0.3 MPa，氫氣應保留2 MPa，以防重新充氣時發生危險。鋼瓶要隨用隨關，勤檢查。(10)一旦發生閥門漏氣，應立即將鋼瓶移至室外，以防在室內發生事故。(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出，即使沒有火源存在，有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸範圍很寬，當含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時，遇火即會爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。(2)乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時還會發生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸範圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比)。因此，要嚴禁煙火，防止漏氣。隻zhi要yao色se譜pu係xi統tong受shou到dao高gao沸fei點dian物wu質zhi的de汙wu染ran，特te別bie是shi在zai進jin樣yang口kou，就jiu可ke以yi預yu料liao色se譜pu性xing能neng會hui變bian差cha。分fen析xi人ren員yuan應ying當dang進jin行xing儀yi器qi的de曰yue常chang維wei護hu，包bao括kuo定ding期qi更geng換huan進jin樣yang隔ge墊dian、清洗和老化進樣口內襯管等，必要時可將接於進樣口一端的毛細管色譜柱截去0.5-1m。ruguoyijiuchuxiansepuxingnengjiangdiheguifengwenti，kenengxuyaoqingxijinyangkoudejinshubiaomian。maoxiguansepuzhushikekaobingyiyushiyongde，danshi，weilebaozhenglianghaodefenlixingneng，xuyaozhuyixialietedingcaozuo： (1)毛細管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命； (4)再次加熱色譜爐之前，應當先用載氣衝洗色譜柱15 rnin； (5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣，脫氧管應當定期更換； (6)無論色譜爐是否在加熱，都需要有載氣流經色譜柱。 編輯：songjiajie2010
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