檢測器通常由兩部分組成:傳感器和檢測電路。傳感器是利用被測物質的各種物理性質、化學性質以及物理化學性質與載氣的差異,來感應出被測物質的存在及其量的變化。如熱導檢測器(TCD)就是利用被測物質的熱導係數和載氣熱導係數的差異;火焰電離檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)等都是利用被測組分在一定條件下可被電離,而載氣不電離;火焰光度檢測器(FPD)就jiu是shi利li用yong被bei測ce物wu質zhi在zai一yi定ding條tiao件jian下xia,可ke發fa射she不bu同tong波bo長chang的de光guang,而er載zai氣qi氮dan氣qi卻que不bu發fa光guang等deng等deng。所suo以yi,傳chuan感gan器qi是shi將jiang被bei測ce物wu質zhi變bian換huan成cheng相xiang應ying信xin號hao的de裝zhuang置zhi。它ta是shi檢jian測ce器qi的de核he心xin。檢測器性能的好壞,主要取決於傳感器。
檢測電路是將傳感器產生的各種信號轉變成電信號的裝置。從傳感器送出的信號是多種多樣的,有電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等。檢測電路的作用是測定出這些參數的變化,並將其變成可測量的電信號。如,TCD中熱絲阻值的變化,利用惠斯頓電橋變成電信號;各種氣相電離產生的離子流,用電場收集、微電流放大器放大後,才顯示出它的變化;而FPD不同波長光的強度,即是利用光電倍增管進行光電轉換,然後微電流放大得到結果等。
檢測器種類
氣相色譜儀
1.氫火焰離子化檢測器(FID)用於微量有機物分析;
2.熱導檢測器(TCD)用於常量、半微量分析,有機、無機物均有響應;
3.電子捕獲檢測器(ECD)用於有機氯農藥殘留分析;
4.火焰光度檢測器(FPD)用於有機磷、硫化物的微量分析;
5.氮磷檢測器(NPD)用於有機磷、含氮化合物的微量分析;
6.催化燃燒檢測器(CCD)用於對可燃性氣體及化合物的微量分析;
7.光離子化檢測器(PID)用於對有毒有害物質的痕量分析色譜檢測器分類;
(1)按原理可分為光學檢測器(如,紫外、熒光、示差折光、蒸發光散射)、熱學檢測器(如,吸附熱)、電化學檢測器(如,極譜、庫侖、安培)、電學檢測器(電導、介電常數、壓電石英頻率)、放射性檢測器(閃爍計數、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測器。
(2)按測量性質可分為通用型和專屬型(又稱選擇性)。通用型檢測器測量的是一般物質均具有的性質,它對溶劑和溶質組分均有反應,如示差折光、蒸發光散射檢測器。通用型的靈敏度一般比專屬型的低。專屬型檢測器隻能檢測某些組分的某一性質,如紫外、熒光檢測器,它們隻對有紫外吸收或熒光發射的組分有響應。
(3)anjiancefangshifenweinongduxinghezhiliangxing。nongduxingjianceqidexiangyingyuliudongxiangzhongzufendenongduyouguan,zhiliangxingjianceqidexiangyingyudanweishijianneitongguojianceqidezufendeliangyouguan。
(4)檢測器還可分為破壞樣品和不破壞樣品的兩種;
檢測器氣相色譜儀
1、氣相色譜檢測器尾吹氣的使用
weichuiqishicongsepuzhuchukouchuzhijiejinrujianceqideyiluqiti,youjiaobuchongqihuofuzhuqi。tianchongzhubuyongweichuiqi,ermaoxiguanzhuzedadoucaiyongweichuiqi。zheshiyinweimaoxiguanzhudezhuneizaiqiliuliangtaidi(常規柱為1~3mL/min),不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20mL/min的載氣流量)。zaisepuzhuhouzengjiayiluzaiqizhijiejinrujianceqi,jiukebaozhengjianceqizaigaolingminduzhuangtaixiagongzuo。weichuiqidelingyigezhongyaozuoyongshixiaochujianceqisitijidezhuwaixiaoying。jingfenlidehuahewuliuchusepuzhuhou,kenengyouyuguandaotijizengdaerchuxiantijipengzhang,daozhiliusujianhuan,congeryinqipudaizhankuan。jiaruweichuiqihoujiuxiaochulezheyiwenti。
那麼,尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內流量可達15mL/min,這對微型TCD和單絲TCD 來說已經夠大了,就沒必要再加尾吹氣了。而對於FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對於ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大於25mL/min)。使用常規或微徑柱時,尾吹氣流量應相應增大。
經驗參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。dangxuyaozaizuigaolingminduzhuangtaixiagongzuoshi,yingzhenduijutiyangpinyouhuaweichuiqiliuliangyijiqitaqitiliuliang。yibanqingkuangxia,weichuiqisuoyongqitileixingyingyuzaiqixiangtong。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱後,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如,使用FID時要關閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內徑的色譜柱時,可不關閉柱內載氣,這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。
2、FID使用注意事項
(1)FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括水久氣體、鹵代矽烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等,所以,檢測這些物質時不應使用FID。
(2)FID是(shi)用(yong)氫(qing)氣(qi)和(he)空(kong)氣(qi)中(zhong)燃(ran)燒(shao)所(suo)產(chan)生(sheng)的(de)火(huo)焰(yan)使(shi)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)離(li)子(zi)化(hua)的(de),故(gu)應(ying)注(zhu)意(yi)安(an)全(quan)問(wen)題(ti)。在(zai)未(wei)接(jie)上(shang)色(se)譜(pu)柱(zhu)時(shi),不(bu)要(yao)打(da)開(kai)氫(qing)氣(qi)閥(fa)門(men),以(yi)免(mian)氫(qing)氣(qi)進(jin)入(ru)柱(zhu)箱(xiang)。測(ce)定(ding)流(liu)量(liang)時(shi),一(yi)定(ding)不(bu)能(neng)讓(rang)氫(qing)氣(qi)和(he)空(kong)氣(qi)混(hun)合(he),即(ji),測(ce)氫(qing)氣(qi)時(shi),要(yao)關(guan)閉(bi)空(kong)氣(qi),反(fan)之(zhi)亦(yi)然(ran)。無(wu)論(lun)什(shen)麼(me)原(yuan)因(yin)導(dao)致(zhi)火(huo)焰(yan)熄(xi)滅(mie)時(shi),應(ying)盡(jin)快(kuai)關(guan)閉(bi)氫(qing)氣(qi)閥(fa)門(men),直(zhi)到(dao)排(pai)除(chu)了(le)故(gu)障(zhang),重(zhong)新(xin)點(dian)火(huo)時(shi),再(zai)打(da)開(kai)氫(qing)氣(qi)閥(fa)門(men)。高(gao)檔(dang)儀(yi)器(qi)有(you)自(zi)動(dong)檢(jian)測(ce)和(he)保(bao)護(hu)功(gong)能(neng),火(huo)焰(yan)熄(xi)滅(mie)時(shi)可(ke)自(zi)動(dong)關(guan)閉(bi)氫(qing)氣(qi)。
(3)FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關係,因此,要注意優化。一般三者的比例應接近或等於l:10:l,如氫氣30~40mL/min,空氣300~400ml/min,氮氣30~40 ml/min。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用於填充柱和毛細管柱,使用時應查看說明書。
(4)為wei防fang止zhi檢jian測ce器qi被bei汙wu染ran,檢jian測ce器qi溫wen度du設she置zhi不bu應ying低di於yu色se譜pu柱zhu實shi際ji工gong作zuo的de最zui高gao溫wen度du。一yi旦dan檢jian測ce器qi被bei汙wu染ran,輕qing則ze靈ling敏min度du明ming顯xian下xia降jiang或huo噪zao聲sheng增zeng大da,重zhong則ze點dian不bu著zhe火huo。消xiao除chu汙wu染ran的de辦ban法fa是shi清qing洗xi,主zhu要yao是shi清qing洗xi噴pen嘴zui表biao麵mian和he氣qi路lu管guan道dao。具ju體ti方fang法fa是shi拆chaiF噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,並在超聲波水浴中超聲10minyishang。haikeyongxibuxiuganglichuanguopenzuizhongjiandekong,huoyongjiujingdengshaodiaopenzuineideyouzhuangwu,yidadaochediqingxidemude。youshishiyongshijianchangle,penzuibiaomianhuijitan(一層黑色沉積物),這也會影響靈敏度。可用細砂紙輕輕打磨表麵而除去。清洗之後將噴嘴烘幹,再裝在檢測器上進行測定。
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