操作壓力的變化往往是故障的征兆。從下表中找出所觀察到的現象,並在右側的列表中參考相應的解決方法。
A、 沒有壓力顯示,沒有流動相流動
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原 因 |
解決方法 |
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1、電源問題 |
1、接通電源,開機 |
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2、保險絲被燒壞 |
2、更換保險絲 |
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3、控製器設定不正確或設定失敗 |
3、a、采取恰當的設定 b、修理或更換控製器 |
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4、柱塞杆折斷 |
4、更換柱塞杆 |
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5、泵頭內有空氣 |
5、溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣 |
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6、流動相不足 |
6、a、補充流動相 b、更換入口濾頭 |
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7、單向閥損壞 |
7、更換單向閥 |
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8、漏液 |
8、擰緊或更換手緊接頭 |
B、 流動相流動正常,但沒有壓力顯示
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原 因 |
解決方法 |
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1、儀表損壞 |
1、更換儀表 |
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2、壓力傳感器損壞 |
2、更換壓力傳感器 |
C、 壓力持續偏高
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原 因 |
解決方法 |
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1、流速設定過高 |
1、調整流速設定 |
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2、柱前篩板堵塞 |
2、a、在允許情況下反衝色譜柱 b、更換篩板 c、更換色譜柱 |
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3、流動相使用不當或緩衝鹽的結晶沉澱 |
3、a、使用恰當的流動相 b、衝洗色譜柱 |
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4、色譜柱選擇不當 |
4、選擇恰當的色譜柱 |
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5、進樣閥損壞 |
5、清洗或更換進樣閥 |
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6、柱溫過低 |
6、提高溫度 |
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7、控製器失常 |
7、修理或更換控製器 |
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8、保護柱阻塞 |
8、清洗或更換保護柱 |
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9、在線過濾器阻塞 |
9、清洗或更換在線過濾器 |
D、 壓力持續偏低
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原 因 |
解決方法 |
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1、流速設定過低 |
1、調整流速 |
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2、係統漏液 |
2、確定漏液位置並維修 |
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3、色譜柱選擇不當 |
3、選擇恰當的色譜柱 |
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4、柱溫過高 |
4、降低溫度 |
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5、控製器失常 |
5、維修或更換控製器 |
E、 壓力不斷上升
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原 因 |
解決方法 |
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1、見列表C |
1、見列表C |
F、 壓力降為零
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原 因 |
解決方法 |
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1、見列表A、B |
1、見列表A、B |
G、 壓力不斷下降,但不回零
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原 因 |
解決方法 |
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1、見列表D |
1、見列表D |
H、 壓力波動
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原 因 |
解決方法 |
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1、泵中有氣體 |
1、a、溶劑脫氣 b、從泵中除去氣體 |
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2、單向閥損壞 |
2、更換單向閥 |
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3、泵密封損壞 |
3、更換泵密封 |
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4、脫氣不充分 |
4、a、溶劑脫氣 b、改變脫氣方法(使用在線脫氣法等) |
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5、係統漏液 |
5、確定漏液位置並維修 |
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6、使用梯度洗脫 |
6、由於流動相粘度的變化引起的壓力波動 |
漏 液
tongchangkeyitongguoningjinhuogenghuanguanlujietoulaijiejuelouyedewenti。danzhidezhuyideshiguofenningjinhuidaozhijinshujietoudelouyehesuliaojietoudemosun。ruguotongguoshaoweiningjinjietoubunengjiejuelouyedewenti,jiubixujiangjietouquxia,jianzhashifousunhuai(例如,卡套損壞、密封表麵有雜質);損壞的接頭應該更換掉。
A、 接頭處漏液
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原 因 |
解決方法 |
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1、接頭鬆動 |
1、擰緊 |
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2、接頭磨損 |
2、更換 |
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3、接頭過緊 |
3、a、擰鬆,再重新擰緊 b、更換 |
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4、接頭被汙染 |
4、a、拆下清洗 b、更換 |
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5、部件不匹配 |
5、使用同一品牌的配件 |
B、 泵漏液
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原 因 |
解決方法 |
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1、單向閥鬆動 |
1、a、擰緊單向閥(不必擰的過緊) b、更換單向閥 |
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2、接頭鬆動 |
2、擰緊接頭(不必擰的過緊) |
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3、混合器密封損壞 |
3、a、更換混合器密封 b、更換混合器 |
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4、泵密封損壞 |
4、維修或更換泵密封件 |
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5、壓力傳感器損壞 |
5、維修或更換壓力傳感器 |
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6、脈衝阻尼器損壞 |
6、更換脈衝阻尼器 |
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7、比例閥損壞 |
7、a、檢查隔膜,如果漏液立即更換 b、檢查手緊接頭,損壞的立即更換 |
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8、放空閥的損壞 |
8、a、擰緊放空閥 b、更換放空閥 |
C、 進樣閥漏液
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原 因 |
解決方法 |
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1、轉子密封損壞 |
1、重新安裝或更換進樣閥 |
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2、定量環阻塞 |
2、更換定量環 |
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3、進樣口密封鬆動 |
3、調整 |
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4、進樣針頭尺寸不合適 |
4、使用恰當的進樣針 |
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5、廢液管中產生虹吸 |
5、保持廢液管高於廢液液麵 |
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6、廢液管阻塞 |
6、更換或疏通廢液管 |
D、 色譜柱漏液
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原 因 |
解決方法 |
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1、尾端接頭鬆動 |
1、擰緊接頭 |
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2、卡套內有填料 |
2、拆下、清洗卡套、重新安裝 |
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3、篩板厚度不合適 |
3、使用合適的篩板(參考下表) |
篩板選擇指導
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物質粒徑 |
篩板孔徑 |
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3-4u |
0.5u |
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5-20u |
2u |
E、 檢測器漏液
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原 因 |
解決方法 |
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1、流通池墊片損壞 |
1、a、避免過大的背景壓力(壓力降) b、更換墊片 |
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2、流通池窗破碎 |
2、更換窗口 |
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3、手緊接頭漏液 |
3、擰緊或更換 |
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4、廢液管阻塞 |
4、更換廢液管 |
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5、流通池阻塞 |
5、重新安裝或更換 |
液相色譜係統的許多問題都能在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決;而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對於色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵。
A、 峰拖尾
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原 因 |
解決方法 |
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1、篩板阻塞 |
1、a、反衝色譜柱 b、更換進口篩板 c、更換色譜柱 |
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2、色譜柱塌陷 |
2、填充色譜柱 |
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3、幹擾峰 |
3、a、使用更長的色譜柱 b、改變流動相或更換色譜柱 |
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4、流動相PH選擇錯誤 |
4、調整PH值。對於堿性化合物,低PH值更有利於得到對稱峰 |
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5、樣品與填料表麵的溶化點發生反應圖 |
5、a、加入離子對試劑或堿性揮發性修飾劑 b、更改色譜柱 |
B、 峰前延
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原 因 |
解決方法 |
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1、柱溫低 |
1、升高柱溫 |
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2、樣品溶劑選擇不恰當 |
2、使用流動相作為樣品溶劑 |
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3、樣品過載 |
3、降低樣品含量 |
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4、色譜柱損壞 |
4、見A1、A2 |
C、 峰分叉
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原 因 |
解決方法 |
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1、 保護柱或分析柱汙染 圖 |
1、quxiabaohuzhuzaijinxingfenxi。ruguobiyaogenghuanbaohuzhu。ruguofenxizhuzusai,chaixialaiqingxi。ruguowentirengrancunzai,kenengshizhuzibeiqiangbaoliuwuzhiwuran,yunyongshidangdezaishengcuoshi。ruguowentirengrancunzai,rukoukenengbeizusai,genghuanshaibanhuogenghuansepuzhu。 |
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2、樣品溶劑不溶於流動相 |
2、改變樣品溶劑。如果可能采取流動相作為樣品溶劑。 |
D、 峰變形
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原 因 |
解決方法 |
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1、樣品過載 |
1、減少樣品載量 |
E、 早出的峰變形
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原 因 |
解決方法 |
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1、樣品溶劑選擇不恰當 |
1、a、減少進樣體積 b、運用低極性樣品溶劑 |
F、 早出的峰拖尾程度大於晚出的峰
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原 因 |
解決方法 |
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1、柱外效應 |
1、a、調整係統連接(使用更短、內徑更小的管路) b、使用小體積的流通池 |
G、 K’增加時,脫尾更嚴重
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原 因 |
解決方法 |
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1、二級保留效應,反相模式 |
1、a、加入三乙胺(或堿性樣品) b、加入乙酸(或酸性樣品) c、加入鹽或緩衝劑(或離子化樣品) d、更換一支柱子 |
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2、二級保留效應,正相模式 |
2、a、加入三乙胺(或堿性樣品) b、加入乙酸(或酸性樣品) c、加入水(或多官能團化合物) d、試用另一種方法 |
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3、二級保留效應,離子對 |
3、加入三乙胺(或堿性樣品) |
H、 酸性或堿性化合物的峰拖尾
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原 因 |
解決方法 |
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1、緩衝不合適 |
1、a、使用濃度50 b、使用Pka等於流動相PH值的緩衝液 |
I、 額外的峰
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原 因 |
解決方法 |
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1、樣品中有其他組份 |
1、正常 |
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2、前一次進樣的洗脫峰 |
2、a、增加運行時間或梯度斜率 b、提高流速 |
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3、空位或鬼峰 |
3、a、檢查流動相是否純淨 b、使用流動相作為樣品溶劑 c、減少進樣體積 |
J、 保留時間波動
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原 因 |
解決方法 |
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1、溫控不當 |
1、調好柱溫 |
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2、流動相組分變化 |
2、防止變化(蒸發、反應等) |
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3、色譜柱沒有平衡 |
3、在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱 |
K、 保留時間不斷變化
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原 因 |
解決方法 |
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1、流速變化 |
1、重新設定流速 |
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2、泵中有氣泡 |
2、從泵中除去氣泡 |
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3、流動相選擇不恰當 |
3、a、更換合適的流動相 b、選擇合適的混合流動相 |
L、 基線漂移
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原 因 |
解決方法 |
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1、柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。) |
1、控製好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器 圖 |
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2、流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大於溫度導致的漂移。) |
2、使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中使用氦氣。 |
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3、流通池被汙染或有氣體 |
3、用甲醇或其他強極性溶劑衝洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸) |
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4、檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產生噪音基線) |
4、取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。 |
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5、流動相配比不當或流速變化 |
5、更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。 |
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6、柱平衡慢,特別是流動相發生變化時 |
6、用中等強度的溶劑進行衝洗,更改流動相時,在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行衝洗。 |
|
7、流動相汙染、變質或由低品質溶劑配成 |
7、檢查流動相的組成。使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑 |
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8、樣品中有強保留的物質(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現出一個逐步升高的基線。 |
8、使用保護柱,如有必要,在進樣之間或在分析過程中,定期用強溶劑衝洗柱子。 |
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9、使用循環溶劑,但檢測器未調整。 |
9、重新設定基線。當檢測器動力學範圍發生變化時,使用新的流動相。 |
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10、檢測器沒有設定在最大吸收波長處。 |
10、將波長調整至最大吸收波長處 |
M、 基線噪音(規則的)
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原 因 |
解決方法 |
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1、在流動相、檢測器或泵中有空氣 |
1、流動相脫氣。衝洗係統以除去檢測器或泵中的空氣。 |
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2、漏液 圖 |
2、見第三部分。檢查管路接頭是否鬆動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換泵密封。 |
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3、流動相混合不完全 |
3、用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑 |
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4、溫度影響(柱溫過高,檢測器未加熱) |
4、減少差異或加上熱交換器 |
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5、在同一條線上有其他電子設備 |
5、斷開LC、檢測器和記錄儀,檢查幹擾是否來自於外部,加以更正。 |
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6、泵振動 |
6、在係統中加入脈衝阻尼器 |
N、 基線噪音(不規則的)
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原 因 |
解決方法 |
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1、 漏液 圖 |
1、見第三部分。檢查接頭是否鬆動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換密封。檢查流通池是否漏液。 |
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2、流動相汙染、變質或由低質溶劑配成 |
2、檢查流動相的組成。 |
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3、流動相各溶劑不相溶 |
3、選擇互溶的流動相 |
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4、檢測器/記錄儀電子元件的問題 |
4、斷開檢測器和記錄儀的電源,檢查並更正。 |
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5、係統內有氣泡 |
5、用強極性溶液清洗係統 |
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6、檢測器內有氣泡 |
6、清洗檢測器,在檢測器後麵安裝背景壓力調節器 |
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7、流通池汙染(即使是極少的汙染物也會產生噪音。) |
7、用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池 |
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8、檢測器燈能量不足 |
8、更換燈 |
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9、色譜柱填料流失或阻塞 |
9、更換色譜柱 |
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10、流動相混合不均勻或混合器工作不正常 |
10、維修或更換混合器,在流動相不走梯度時,建議不使用泵的混合裝置 |
O、 寬峰
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原 因 |
解決方法 |
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1、流動相組成變化 |
1、重新製備新的流動相 |
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2、流動相流速太低 |
2、調節流速 |
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3、漏液(特別是在柱子和檢測器之間) |
3、見section 3。檢查接頭是否鬆動、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。 |
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4、檢測器設定不正確 |
4、調整設定 |
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5、柱外效應影響 a、柱子過載 b、檢測器對反應時間或池體積響應過大 c、柱子與檢測器之間的管路太長或管路內徑太大 d、記錄儀響應時間太長 圖 |
5、 a、 小體積進樣(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀釋樣品 b、減少響應時間或使用更小的流通池 c、 使用內徑為0.007-0.01的短管路 d、減少響應時間 |
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6、緩衝液濃度太低 |
6、增加濃度 |
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7、保護柱汙染或失效 |
7、更換保護柱 |
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8、色譜柱汙染或失效,塔板數較低 |
8、更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對稱的色譜峰,則用強溶劑衝洗舊柱子。 |
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9、柱入口塌陷 |
9、打開柱入口,填補塌陷或更換柱子 |
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10、呈現兩個或多個未被完全分離的物質的峰 |
10、選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果 |
|
11、柱溫過低 |
11、提高柱溫。除非特殊情況,溫度不宜超過 |
|
12、檢測器時間常數太大 |
12、使用較小的時間常數 |
P、 分離度降低
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原 因 |
解決方法 |
|
1、流動相汙染或變質(引起保留時間變化) |
1、重新配置流動相 |
|
2、保護柱或分析柱阻塞 圖 |
2、去(qu)掉(diao)保(bao)護(hu)柱(zhu)進(jin)行(xing)分(fen)析(xi)。如(ru)果(guo)必(bi)要(yao)則(ze)更(geng)換(huan)保(bao)護(hu)柱(zhu)。如(ru)果(guo)分(fen)析(xi)柱(zhu)阻(zu)塞(sai),可(ke)進(jin)行(xing)反(fan)衝(chong)。如(ru)果(guo)問(wen)題(ti)仍(reng)然(ran)存(cun)在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)可(ke)能(neng)被(bei)強(qiang)保(bao)留(liu)的(de)汙(wu)染(ran)物(wu)損(sun)壞(huai),建(jian)議(yi)使(shi)用(yong)恰(qia)當(dang)的(de)再(zai)生(sheng)程(cheng)序(xu)。如(ru)果(guo)問(wen)題(ti)仍(reng)然(ran)存(cun)在(zai),進(jin)口(kou)可(ke)能(neng)阻(zu)塞(sai)了(le),更(geng)換(huan)入(ru)口(kou)處(chu)的(de)篩(shai)板(ban)或(huo)更(geng)換(huan)色(se)譜(pu)柱(zhu)。 |
Q、 所有的峰麵積都太小
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原 因 |
解決方法 |
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1、檢測器衰減設定過高 |
1、減少衰減的設定 |
|
2、檢測器時間常數設定太大 |
2、設定較小的時間常數 |
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3、進樣量太少 |
3、增大進樣量 |
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4、記錄儀連接不當 |
4、使用正確的連接 |
R、 所有的峰麵積都太大
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原 因 |
解決方法 |
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1、檢測器衰減設定過低 |
1、采取較大的衰減 |
|
2、進樣過多 |
2、減少進樣量 |
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3、記錄儀連接不正確 |
3、正確連接記錄儀 |
以下問題在使用進樣閥過程中有可能發生。
A、 手動進樣閥,轉動不靈
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原 因 |
解決方法 |
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1、轉子密封損壞 |
1、更換或調整轉子密封 |
|
2、轉子太緊 |
2、調整轉子的鬆緊度 |
B、 手動進樣閥,載樣困難
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原 因 |
解決方法 |
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1、進樣閥安裝不當 |
1、重新安裝 |
|
2、定量環阻塞 |
2、清洗或更換定量環 |
|
3、進樣器汙染 |
3、清洗或更換進樣器 |
|
4、管路阻塞 |
4、清洗或更換管路 |
C、 自動進樣閥,不能轉動
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原 因 |
解決方法 |
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1、無壓力(或電源) |
1、提供恰當的壓力(電源) |
|
2、轉子太緊 |
2、調整轉子的鬆緊度 |
|
3、進樣閥安裝不當 |
3、重新安裝 |
D、 自動進樣閥,其它問題
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原 因 |
解決方法 |
|
1、阻塞 |
1、清洗或更換阻塞部件 |
|
2、機械故障 |
2、見隨機維修手冊 |
|
3、控製器故障 |
3、維修或更換控製器 |
由氣味、景象和聲音可以發現的問題
你需要運用你所有的感官去發現液相色譜的問題。你最好養成習慣,每天花上幾分鍾運用你的感官(除了味覺)來“感覺”你的液相色譜是否存在問題,這樣可以幫助你迅速找到問題所在。例如:在你看到漏液之前,你可能首先聞到它的氣味。大部分的問題是可以通過眼睛看到。
A、 溶劑的氣味
|
原 因 |
解決方法 |
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1、漏液 |
1、見section 3 |
|
2、濺出 |
2、a、檢查廢液瓶是否已滿 b、找到濺出的部位並清洗幹淨 |
B、 熱氣味
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原 因 |
解決方法 |
|
1、儀器過熱 |
1、a、檢查並調節通風設施 b、檢查並調節溫度設定 c、關掉儀器,查找維修手冊 |
C、 讀數不正常
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原 因 |
解決方法 |
|
1、壓力不正常 |
1、見section 2 |
|
2、柱溫箱問題 |
2、 a、檢查並調節設定 b、參照用戶手冊 |
|
3、檢測器燈失效 |
3、更換燈 |
D、 燈警告
|
原 因 |
解決方法 |
|
1、壓力超出極限值 |
1、 a、檢查是否阻塞 b、檢查並調節極限值的設定 |
|
2、其它警示燈 |
2、見用戶手冊 |
E、 警告音
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原 因 |
解決方法 |
|
1、溶劑泄漏/濺出 |
1、找到並解決 |
|
2、其它警告音 |
2、見用戶手冊 |
F、 刺耳的短音或長音
|
原 因 |
解決方法 |
|
1、軸承失效 |
1、見用戶手冊 |
|
2、潤滑不夠 |
2、進行恰當的潤滑 |
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3、機械故障 |
3、見用戶手冊 |
常見故障及日常維護
xiabiaozhongliechuleyexiangsepuchangjiandeyixiewenti,youcezhongzeliechuderichangweihudefangfakeyijianshaowentichuxiandepinlv。kuohaozhongdeshuzishijianyijinxingweihudeshijianjiange。yonghushoucezetigongningengduodeweihufangfa。
溶劑瓶
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問 題 |
維 護 |
|
1、進口篩板阻塞 |
1、 a、更換(3-6個月) b、過濾流動相,0.5u濾膜 |
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2、氣泡 |
2、流動相脫氣 |
泵
|
問 題 |
維 護 |
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1、氣泡 |
1、流動相脫氣 |
|
2、泵密封損壞 |
2、更換(3個月) |
|
3、單向閥損壞 |
3、過濾流動相,運用在線過濾,準備備用單向閥 |
進樣閥
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問 題 |
維 護 |
|
1、轉子密封損壞 |
1、 a、不要擰的過緊 b、過濾樣品 |
色譜柱
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問 題 |
維 護 |
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1、篩板阻塞 |
1、a、過濾流動相 b、過濾樣品 c、運用在線過濾或保護柱 |
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2、柱頭塌陷 |
2、a、避免使用PH>8的流動相(針對大部分矽膠的柱子) b、使用保護柱 c、使用預柱(飽和色譜柱) |
檢測器
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問 題 |
維 護 |
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1、燈失效,檢測器響應降低,噪音增大 |
1、更換(6個月)或準備備用燈 |
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2、流通池有氣泡 |
2、a、保持流通池清潔 b、池後使用反壓抑製器 c、流動相脫氣 |
一般
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問 題 |
維 護 |
|
1、腐蝕/摩擦損壞 |
1、在不使用時保持係統緩衝液的清潔 |
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