蔓荊子為常用中藥材，中國藥典收載蔓荊子商品為馬鞭草科植物單葉蔓荊Vitex trifolia L.var.simplicifolia Cham.或三葉蔓荊V.trifolia L.的幹燥成熟果實。單葉蔓荊分布廣，產量大，在我國主要分布在山東、江西一帶。蔓荊子作為中藥，具有疏散風熱、清利頭目的功效[1]。目前，許多植物提取廠家都在生產蔓荊子提取物
，但他們都是以牡荊素(Vitexin)為wei有you效xiao成cheng分fen指zhi標biao在zai生sheng產chan，產chan品pin也ye是shi以yi牡mu荊jing素su為wei指zhi標biao在zai向xiang客ke戶hu銷xiao售shou，我wo們men經jing過guo對dui蔓man荊jing子zi提ti取qu物wu的de研yan究jiu發fa現xian
，真zhen正zheng起qi主zhu要yao作zuo用yong的de是shi蔓man荊jing子zi黃huang素su
，根gen本ben就jiu沒mei有you牡mu荊jing素su的de成cheng分fen。我wo們men對dui蔓man荊jing子zi提ti取qu物wu進jin行xing了le分fen離li和he測ce定ding
，並bing從cong中zhong分fen離li出chu來lai了le蔓man荊jing子zi黃huang素su，並bing對dui其qi進jin行xing含han量liang測ce定ding

，結jie果guo很hen好hao

，對dui蔓man荊jing子zi提ti取qu物wu的de生sheng產chan控kong製zhi有you可ke靠kao依yi據ju。

一、蔓荊子黃素的分離

1
、儀器
、試劑與提取物

1、1 儀器  X4型顯微熔點測定儀
，溫度計未校正。HITACHI-200型紫外光譜儀。Shimadzu-400型紅外光譜儀。FX-90Q AM-300核磁共振儀，HP       5989A色-質聯用儀。

1、2  試劑  層析用矽膠為青島海洋化工產品，Sephodex LH-20凝膠樹脂，石油醚、乙酸乙酯、氯仿
、甲醇均為分析純

1
、3  提取物  蔓荊子提取物為自己生產產品

2、蔓荊子提取物的分離鑒定

Me OH

max
 
取蔓荊子提取物1kg，用95%乙醇溶解，濾過，濾液回收乙醇並濃縮成稠膏
，拌入矽膠，幹燥後上矽膠柱層析
，以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫
，分別收集
，根據薄層點板定性檢查，取蔓荊子黃素部分，再上凝膠樹脂
，用氯仿-甲醇（1：1）洗脫，結晶分離
，得兩個化合物
，一個為黃色細針狀結晶
，一個為黃色結晶。

 黃色結晶，mp189~190℃，鹽酸-鎂粉反應陽性，UVλ    mn；256

，273（sh），372；加三氯化鋁-鹽酸263，280（sh）
，371；加醋酸鈉257，275，350（10min後不減弱）；加醋酸鈉-硼酸255，270，352。MSm/z
；374（M+，100）
，359，355
，331
，316，301
，285，273，257，245，217
，187，173，164，151，135，135，121，93，69，53，43。1HNMRδppm：

3.73，3.80
，3.87，3.92（s，OCH3×4），6.87（1H
，s，8-H），7.1（1H，d，J=9.2H z，5’-H），7.5（1H，dd
，J=9.2，3.0Hz，6’-H）
，7.6（1H，d，J=3.0Hz
，2’-H），根據以上化學性質及光譜數據，鑒定為蔓荊子黃素。

黃色細針狀結晶
，mp242~243℃（含水甲醇重結晶
，文獻值236~238℃），鹽酸-

MeOH

max
 
鎂粉反應陽性，UVλ    nm；260，273（sh），351；加甲醇鈉270，404
；加三氯化鋁276
，295（sh）,405；加三氯化鋁-鹽酸268
，280（sh），296（sh）
，372，400（sh）；加醋酸鈉265，402（10min後不減弱），加醋酸鈉-硼酸264，376。MS m/z；360（M+，100）
，345，341，319，302，299，274
，259，245
，231，217
，203，181，166，153
，137，121，109

，97，81
，69，55
，43。1HNMRδppm：3.37

，3.80
，3.92（s，OCH3×3），6.68（1H，s
，8-H）
，6.92（1H，d，J=8.5H z，5’-H），7.49(1H，dd
，J=8.5，2.0Hz，6’-H)，7.6（1H，d，J=2.0Hz，2’-H）
，9.36，9.79
，12.64（s）各一羥基上活潑氫，重水交換後消失。根據以上化學性質及光譜數據，鑒定為3

，6，7-三甲基槲皮萬壽菊素[2] 。 

二、蔓荊子黃素的含量測定

2、儀器與試劑

2、1儀器 美國熱電TSP高效液相色譜儀，7725i自動進樣器，AG135十萬分子一電子天平

2、2 試劑 甲醇

、磷酸均為分析純，水為雙重蒸餾水，對照品蔓荊子黃素自製


，經HPLC分析
，純度為99.58%，蔓荊子提取物自己生產。

3、含量測定

3、1 色譜條件：色譜柱C18柱
，流動相：甲醇-0.4%磷酸溶液（60：40），檢測波長258NM
，流速1.0ml/min，柱溫：30℃

3
、2 標準曲線的製備：精密稱取幹燥至恒重的蔓荊子黃素對照品1.5mg，置於10ml容量瓶中，甲醇溶解定容，作為對照品溶液。精密吸取上述溶液1.0
、2.0、3.0、4.0、5.0ml置10mlrongliangpingzhong，yongjiachunxishizhikedu，zhaoshangshutiaojianceding
，yimanjingzihuangsudefengmianjijifenzhiweizongzuobiao，qinongduweihengzuobiao，huizhibiaozhunquxian，dehuiguifangcheng：C=2.225×10-7A-4.72×10-4


，r=0.9999，其線性範圍在0.015mg/ml—0.075mg/ml。

3、3 樣品的測定：精密稱取蔓荊子提取物25mg，置於50ml容量瓶中，加甲醇溶解，超聲振蕩，定容過濾
，取續濾液
，即為供試品溶液。照上述方法測定
，計算含量即得。

3
、4 回收率實驗：精密稱取已知含量的蔓荊子提取物25mg，加入蔓荊子黃素對照品0.75mg
，按照樣品測定項下進行處理，測定
，計算回收率：98.18%，RSD=1.46%。

3、5 精密度試驗：在上述條件下，對同一濃度的對照品溶液連續6次進樣，計算峰麵積平均值，RSD為0.945%。

3、6 重現性試驗 按照樣品測定方法，對同一批號樣品進行5次平行試驗，蔓荊子黃素含量RSD為1.72%。

 三、小結

congwomenduimanjingzitiquwudefenlijiandingbufenshuoming
，zaimanjingzitiquwuzhonggenbenjiumeiyoumujingsuchengfen，erzhiyouyuzhigongxiaojihuxiangtongdemanjingzihuangsu，tongshi，womenduimanjingzitiquwujinxinggaoxiaoyexiangfenxi，yemeiyoumujingsudechengfenfengchuxian
，suoyixianshichangshangzoudemanjingzitiquwuyingyimanjingzihuangsuweizhibiao，zaishengchanguochengzhongyeyingyimanjingzihuangsuweiyouxiaochengfenlaikongzhimanjingzitiquwudeshengchan，zheweiyihoudemanjingzishengchantigongleyiju。

 四、參考文獻

   [1]  吳永忠，朱良輝等，不同產地蔓荊子化學成分含量比較，中藥材

，23（10），2000，616~619

   [2]  王坤等，蔓荊子的薄層鑒定，山東中醫雜誌
，18（2），1999，82~83