一、目的與要求:
1、了解采用常壓幹燥法以及真空幹燥法測定水分的方法。
2、熟練和掌握分析天平使用方法。
3、明確造成測定誤差的主要原因。
二、直接幹燥法:
1、原理:
食品中的水分一般是指在100℃左右直接幹燥的情況下,所失去物質的總量。直接幹燥法適用於在95-105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品。
2、試劑:
a、6N鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。
b、6N氫氧化鈉溶液:稱取24克氫氧化鈉,加水溶解並稀釋至100 m1。
c、海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N鹽酸煮沸0.5小時,用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5小時,用水洗至中性,經105℃幹燥備用。
3、操作方法:
a、固體樣品:取潔淨鋁製或玻璃製的扁形稱量瓶,置於95-105℃幹燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱0.5/1.0小時取出蓋好,置幹燥器內冷卻0.5小時,稱量,並重複幹燥至恒重。稱取2.00-10.0克切碎或磨細的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm,加蓋稱量後,置95-105℃幹燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,幹燥2-4小時後,蓋好取出,放入幹燥器內冷卻0.5小時後稱量。然後再放入95-105℃幹燥箱中幹燥1小時左右,取出,放幹燥器內冷卻0.5小時後再稱量。至前後兩次質量差不超過2mg,即為恒重。
b、半固體或液體樣品:取潔淨的蒸發器,內加10.0克海砂及一根小玻璃棒,置於95-105℃幹燥箱中,幹燥0.5-1.0小時後取出, 放入幹燥器內冷卻0.5小時後稱量,並重複幹燥至恒量。然後精密稱取5-10克樣品,置於蒸發器中,用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸幹,並隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置95-105℃幹燥箱中幹燥4小時後蓋好取出,放入幹燥器內冷卻0.5小時後稱量。以下按a自“然後再放入95-105℃幹燥箱中幹燥1小時左右”起依法操作。
計算:
X=(m1-m2)/( M3-m1)×100
X:樣品中水分的含量,%
m1:稱量瓶(或蒸發皿加海砂,玻棒)和樣品的質量,g;
m2:稱量瓶(或蒸發皿加海砂,玻棒)和樣品幹燥後的質量,g;
m3:稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量,g。
三、減壓幹燥法:
1、原理:
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量,適用於含糖,味精等易分解的食品。
2、儀器:真空幹燥箱。
3、操作方法:
按直接幹燥法要求稱取樣品,放入真空幹燥箱內,將幹燥箱連接水泵,抽出幹燥箱內空氣至所需壓力(一般為300-400mmHg),並同時加熱至所需溫度(50-60℃)。關guan閉bi通tong水shui泵beng或huo真zhen空kong泵beng上shang的de活huo塞sai,停ting止zhi抽chou氣qi,使shi幹gan燥zao箱xiang內nei保bao持chi一yi定ding的de溫wen度du和he壓ya力li,經jing一yi定ding時shi間jian後hou,打da開kai活huo塞sai,使shi空kong氣qi經jing幹gan燥zao裝zhuang置zhi緩huan緩huan通tong入ru至zhi幹gan燥zao箱xiang內nei,待dai壓ya力li恢hui複fu正zheng常chang後hou再zai打da開kai。取qu出chu稱cheng量liang瓶ping,放fang入ru幹gan燥zao器qi中zhong0.5小時後稱量,並重複以上操作至恒量。 計算同直接幹燥法。
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