水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常采用的水份測定方法如下：

1、熱幹燥法：

① 常壓幹燥法（此法用的廣泛）
；

② 真空幹燥法（有的樣品加熱分解時用）
；

③ 紅外線幹燥法；

④ 真空器幹燥法（幹燥劑法）
；

2、蒸餾法

3
、卡爾費休法

4、水分活度A_W的測定

下麵我們分別講述測定水分的方法。

一、常壓幹燥法

1、特點與原理

⑴ 特點：此法應用最廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的精確度。

⑵ 原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不完全是水。

2、幹燥法必須符合下列條件（對食品而言）：

⑴ 水分是唯一揮發成分

這就是說在加熱時隻有水分揮發。例如
，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用幹燥法，這些都有揮發成分。

⑵ 水分揮發要完全

對於一些糖和果膠
、明(ming)膠(jiao)所(suo)形(xing)成(cheng)凍(dong)膠(jiao)中(zhong)的(de)結(jie)合(he)水(shui)。它(ta)們(men)結(jie)合(he)的(de)很(hen)牢(lao)固(gu)
，不(bu)宜(yi)排(pai)除(chu)，有(you)時(shi)樣(yang)品(pin)被(bei)烘(hong)焦(jiao)以(yi)後(hou)，樣(yang)品(pin)中(zhong)結(jie)合(he)水(shui)都(dou)不(bu)能(neng)除(chu)掉(diao)。因(yin)此(ci)，采(cai)用(yong)常(chang)壓(ya)幹(gan)燥(zao)的(de)水(shui)分(fen)，並(bing)不(bu)是(shi)食(shi)品(pin)中(zhong)總(zong)的(de)水(shui)分(fen)含(han)量(liang)。

⑶ 食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。

例：還原糖+氨基化合物  ^△→    變色（美拉德反應）+H₂O↑

還有 H₂C₄H₄O₆（酒石酸）+ 2NaHCO₃  →   NaC₄H₄O₆（酒石酸鈉）+2H₂O+2CO₂

發酵糖（NaHCO₃+KHC₄H₄O₆）  ^△  →H₂O+CO₂+ NaKC₄H₄O₆

高糖高脂肪食品不適應

隻看符合上麵三點就可采用烘箱幹燥法。烘箱幹燥法一般是在100～105℃下進行幹燥。

我wo們men講jiang的de上shang麵mian三san點dian，應ying該gai是shi具ju體ti的de具ju體ti分fen析xi，對dui於yu一yi個ge分fen析xi工gong作zuo人ren員yuan，或huo者zhe是shi一yi個ge技ji術shu員yuan，雖sui然ran幹gan燥zao法fa必bi須xu符fu合he三san點dian要yao求qiu
，那na麼me我wo們men在zai隻zhi有you烘hong箱xiang的de情qing況kuang下xia，而er且qie蓑suo紅hong樣yang品pin不bu見jian得de符fu合he以yi上shang講jiang的de三san點dian，難nan道dao就jiu不bu測ce水shui分fen嗎ma
？

liru
，pijiuchangyaojingchangcepijiuhuadeshuifen，pijiuhuazhonghanyouyibufenyihuifadefangxiangyou。zheyidianbufuhewomendediyidianyaoqiu，ruguoyonghongxiangfahong
，huifawuyushuifentongshishiqu，zaochengfenxiwucha。ciwai，pijiuhuazhongdeα—酸在烘幹過程中，部分發生氧化等化學反應
，這又造成分析上的誤差
，但是一般工廠還是用烘幹法測定，他們一般采取低溫長時間（80～85℃烘4小時），或者高溫短時（105℃烘1小時）

所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件
，當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。

3
、烘箱幹燥法的測定要點

⑴ 取樣（稱樣）

在采樣時要特別注意防止水分的變化
，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。

⑵ 幹燥條件的選擇

三個因素：①溫度；②壓力（常壓
、真空）幹燥
；③時間。

一般是溫度對熱不穩定的食品可采用70～105℃；溫度對熱穩定的食品采用120～135℃。

4

、操作方法

清洗稱量皿→烘至恒重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小時→於幹燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恒重（兩次重量差不超過0.002g即為恒重）

＊ 油脂或高脂肪樣品，由於脂肪氧化，而後麵一次重量反而增加，應以前一次重量計算。

＊ 對於易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短幹燥時間。

＊ 對(dui)於(yu)液(ye)體(ti)與(yu)半(ban)固(gu)體(ti)樣(yang)品(pin)，要(yao)在(zai)稱(cheng)量(liang)皿(min)中(zhong)加(jia)入(ru)海(hai)砂(sha)，使(shi)樣(yang)品(pin)疏(shu)鬆(song)，擴(kuo)大(da)蒸(zheng)發(fa)的(de)接(jie)觸(chu)麵(mian)
，並(bing)且(qie)用(yong)一(yi)個(ge)玻(bo)璃(li)棒(bang)作(zuo)為(wei)容(rong)器(qi)。先(xian)放(fang)到(dao)沸(fei)水(shui)浴(yu)中(zhong)烘(hong)，烘(hong)的(de)差(cha)不(bu)多(duo)，再(zai)放(fang)到(dao)烘(hong)箱(xiang)烘(hong)，否(fou)則(ze)不(bu)加(jia)海(hai)砂(sha)樣(yang)品(pin)容(rong)易(yi)使(shi)表(biao)麵(mian)形(xing)成(cheng)一(yi)層(ceng)膜(mo)
，造(zao)成(cheng)水(shui)分(fen)不(bu)易(yi)出(chu)來(lai)
，另(ling)外(wai)易(yi)沸(fei)騰(teng)的(de)液(ye)體(ti)飛(fei)沫(mo)使(shi)重(zhong)量(liang)損(sun)失(shi)。

計算：水分=  G₂   －   G_{1 /}   W   

固形物（%）=100 － 水分%

G₁ —— 恒重後稱量皿重量（g）

G₂ —— 恒重後稱量皿和樣品重量（g）

W —— 樣品重量（g）

固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。

5、烘箱幹燥法產生誤差的原因

⑴ 樣品中含有非水分易揮發性物質（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）
；

⑵ 樣品中的某些成分和水分的結合
，使測的結果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限製水分揮發；

⑶ 食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化
，使樣品重量增重；

⑷ 在高溫條件下物質的分解（果糖對熱敏感）；

   果糖 C₆H₁₂O_{6   大於70℃}  ^△→C₆H₆O₃ + 3H₂O

⑸ 被測樣品表麵產生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品
；

⑹ 烘幹到結束樣品重新吸水。

二、真空幹燥法

1、原理：利用較低溫度，在減壓下進行幹燥以排除水分
，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。

本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。

2
、操作方法

準確稱2.00～5.00g樣品→於烘至恒重的稱量皿→至真空烘箱→70℃
、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時→於幹燥皿冷卻→稱至恒重

計算：水分=  G _/   W

G —— 樣品中幹燥後的失重（g）

W —— 樣品重量（g）

真空幹燥法測水分，一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品

，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空幹燥法測定水分。

三、蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）

蒸餾發出現在二十世紀初，當時它采用沸騰的有機液體
，將樣品中水分分離出來

，此法直到如今仍在適用。

1
、原理：把ba不bu溶rong於yu水shui的de有you機ji溶rong劑ji和he樣yang品pin放fang入ru蒸zheng餾liu式shi水shui分fen測ce定ding裝zhuang置zhi中zhong加jia熱re
，試shi樣yang中zhong的de水shui分fen與yu溶rong劑ji蒸zheng汽qi一yi起qi蒸zheng發fa，把ba這zhe樣yang的de蒸zheng汽qi在zai冷leng凝ning管guan中zhong冷leng凝ning，由you水shui分fen的de容rong量liang而er得de到dao樣yang品pin的de水shui分fen含han量liang。

2、步驟

準確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數

計算：            

水分=V/W

V —— 刻度管中水層的容量ml

W —— 樣品的重量（g）

3
、常用的有機溶劑及選擇依據

常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。

       苯      甲苯      二甲苯      CCl₄

   密度   0.88      0.86       0.86        1.59

   沸點   80℃     80℃       140℃      76.8℃

選擇依據：對(dui)熱(re)不(bu)穩(wen)定(ding)的(de)食(shi)品(pin)
，一(yi)般(ban)不(bu)采(cai)用(yong)二(er)甲(jia)苯(ben)，因(yin)為(wei)它(ta)的(de)沸(fei)點(dian)高(gao)
，常(chang)選(xuan)用(yong)低(di)沸(fei)點(dian)的(de)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)，如(ru)苯(ben)。對(dui)於(yu)一(yi)些(xie)含(han)有(you)糖(tang)分(fen)，可(ke)分(fen)解(jie)釋(shi)放(fang)出(chu)水(shui)分(fen)的(de)樣(yang)品(pin)，如(ru)脫(tuo)水(shui)洋(yang)蔥(cong)和(he)脫(tuo)水(shui)大(da)蒜(suan)可(ke)采(cai)用(yong)苯(ben)，要(yao)根(gen)據(ju)樣(yang)品(pin)的(de)性(xing)質(zhi)來(lai)選(xuan)擇(ze)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)。

4、蒸餾法的優缺點

優點： 

⑴ 熱交換充分

⑵ 受熱後發生化學反應比重量法少

⑶ 設備簡單，管理方便

缺點：

⑴ 水與有機溶劑易發生乳化現象

⑵ 樣品中水分可能完全沒有揮發出來

⑶ 水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差

對分層不理想，造成讀數誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。

這種方法用於測定樣品中除水分外，還有大量揮發性物質，例如，醚類
、芳香油
、揮發酸、CO₂等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是唯一的、公認的水分檢驗分析方法。

四、卡爾—費休法

眾所周知，卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出後，一直采用I₂、SO₂、吡啶、無水CH₃OH（含水量在0.05%以下）配製而成，並且國際標準化組織把這個方法定為國際標準測微量水分
，我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。

1、原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO₂與I₂產生氧化還原反應。

I₂ + SO₂ + 2H₂O  →    2HI + H₂SO₄

但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以(yi)上(shang)時(shi)，即(ji)能(neng)發(fa)生(sheng)逆(ni)反(fan)應(ying)。如(ru)果(guo)我(wo)們(men)讓(rang)反(fan)應(ying)按(an)照(zhao)一(yi)個(ge)正(zheng)方(fang)向(xiang)進(jin)行(xing)，需(xu)要(yao)加(jia)入(ru)適(shi)當(dang)的(de)堿(jian)性(xing)物(wu)質(zhi)以(yi)中(zhong)和(he)反(fan)應(ying)過(guo)程(cheng)中(zhong)生(sheng)成(cheng)的(de)酸(suan)。經(jing)實(shi)驗(yan)證(zheng)明(ming)

，在(zai)體(ti)係(xi)中(zhong)加(jia)入(ru)吡(bi)啶(ding)，這(zhe)樣(yang)就(jiu)可(ke)使(shi)反(fan)應(ying)向(xiang)右(you)進(jin)行(xing)。

3 C₅H₅N+H₂O+I₂+SO₂ →   2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而幹擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH₃OH（無水）→     甲基硫酸吡啶

我們把這上麵三步反應寫成總反應式為：

I₂+SO₂+H₂O+3吡啶+CH₃OH     2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶
、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據

，但實際上，SO₂、吡啶
、CH₃OH的用量都是過量的
，反應完畢後多餘的遊離碘呈現紅棕色
，即可確定為到達終點。

I₂︰SO₂︰C₅H₅N = 1︰3︰10

2、卡爾費休試劑的配製與標定

若以甲醇作溶劑，則試劑中I₂、SO₂、C₅H₅N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為

I₂︰SO₂︰C₅H₅N = 1︰3︰10

這(zhe)種(zhong)試(shi)劑(ji)有(you)效(xiao)濃(nong)度(du)取(qu)決(jue)於(yu)碘(dian)的(de)濃(nong)度(du)。新(xin)配(pei)製(zhi)的(de)試(shi)劑(ji)其(qi)有(you)效(xiao)濃(nong)度(du)不(bu)斷(duan)降(jiang)低(di)

，其(qi)原(yuan)因(yin)是(shi)由(you)於(yu)試(shi)劑(ji)中(zhong)各(ge)組(zu)分(fen)本(ben)身(shen)也(ye)含(han)有(you)一(yi)些(xie)水(shui)分(fen)
，但(dan)試(shi)劑(ji)濃(nong)度(du)降(jiang)低(di)的(de)主(zhu)要(yao)原(yuan)因(yin)是(shi)由(you)一(yi)些(xie)副(fu)反(fan)應(ying)引(yin)起(qi)的(de)
，較(jiao)高(gao)消(xiao)耗(hao)了(le)一(yi)部(bu)分(fen)碘(dian)。

這也說明了配製這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑並且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。

 

甲液   I₂的CH₃OH溶液

乙液   SO₂的CH₃OH吡啶溶液

這種方法對試劑要求嚴格，要求甲醇、吡啶都是無水的，並且要求有KF水分測定儀（上海化工研究所製）

配製：

稱85gI₂→於幹燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH₃OH→塞上瓶塞→振搖使I₂全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通幹燥的SO₂氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用

標定：

先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量）→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水（相當於0.01g水）→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄

F =G*100/V

F —— KF試劑的水當量（mg/ml）

V —— KF滴定消耗試劑的體積（ml）

G —— 水的重量（g）

3、步驟

對於固體樣，如糖果必須預先粉碎，稱0.30～0.50g樣於稱樣瓶中

取50 ml甲醇 → 於反應器中，所加甲醇要能淹沒電極，用KF試劑滴定50 ml甲醇中痕量水 → 滴至指針與標定時相當並且保持1min不變時 → 打開加料口 → 將稱好的試樣立即加入 → 塞上皮塞 → 攪拌 → 用KF試劑滴至終點保持1min不變 → 記錄

計算：

水分=FV/W

F —— KF試劑的水當量（mg/ml）

V —— 滴定所消耗的卡爾費休試劑（ml）

W —— 樣品重量（g）

注：① 此法適用於食品中糖果、巧克力
、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品


；

② 樣品中有強還原性物料
，包括維生素C的樣品不能測定

；

③ 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水，而且可測出結合水，即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。

④ 固體樣品細度以40目為宜，最好用粉碎機而不用研磨，防止水分損失。

五、水分活度值的測定

食品中水分活度的檢驗方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計法、附感敏器的濕動儀法、溶劑萃取法
、擴散法
、水分活度測定儀法和近似計算法等。一般常用的是水分活度測定儀法（A_W測定儀法）、溶劑萃取法和擴散法。水分活度測定儀法操作簡便
，能在較短時間得到結果。

1、A_W測定儀法

⑴ 原理：在一定溫度下主要利用A_W測定儀中的傳感器根據食品中水的蒸汽壓力的變化，從儀器的表頭上讀出指針所示的水分活度。在樣品測定前需用氯化鋇和溶液校正A_W測定儀的A_W為9.000。

⑵ 步驟

① 儀器校正

兩張濾紙→浸於氯化鋇飽和液中→用小夾子輕輕地把它放在儀器的樣品盒內→然後將傳感器的表頭放在樣品盒上，輕輕地擰緊→於20℃恒溫烘箱→加熱恒溫3小時後→將校正螺絲校正A_W為9.00

② 樣品測定

取樣→於15～25℃恒溫後→（果蔬樣品迅速搗碎取湯汁與固形物按比例取樣→肉和魚等固體試樣需適當切細）→於容器樣品盒內→將傳感器的表頭置於樣品盒上輕輕地擰緊→於20℃恒溫烘箱中→加熱2小時後→不斷觀察表頭儀器指針的變化情況→等指針恒定不變時→所指的數值即為此溫度下試樣的A_W值

2
、溶劑萃取法

⑴ 原理：食(shi)品(pin)中(zhong)的(de)水(shui)可(ke)用(yong)不(bu)混(hun)溶(rong)的(de)溶(rong)劑(ji)苯(ben)來(lai)萃(cui)取(qu)。苯(ben)在(zai)一(yi)定(ding)溫(wen)度(du)下(xia)其(qi)萃(cui)取(qu)的(de)水(shui)量(liang)隨(sui)樣(yang)品(pin)中(zhong)水(shui)分(fen)活(huo)度(du)而(er)變(bian)化(hua)，即(ji)萃(cui)取(qu)的(de)水(shui)量(liang)與(yu)水(shui)相(xiang)中(zhong)的(de)水(shui)分(fen)活(huo)度(du)成(cheng)比(bi)例(li)，其(qi)結(jie)果(guo)與(yu)同(tong)溫(wen)度(du)下(xia)測(ce)定(ding)的(de)苯(ben)中(zhong)飽(bao)和(he)溶(rong)解(jie)水(shui)值(zhi)與(yu)水(shui)相(xiang)中(zhong)的(de)水(shui)的(de)比(bi)值(zhi)即(ji)為(wei)該(gai)樣(yang)品(pin)的(de)水(shui)分(fen)活(huo)度(du)。

⑵ 步驟

稱樣1.00g → 於250 ml磨口三角燒瓶 → 加100ml苯 → 塞上瓶塞 → 振搖1小時 → 靜置10分鍾 →

吸50ml → 於卡爾費休水分測定器中 → 加無水甲醇70ml → 混合 → 用KF試劑滴至微紅色→ 置電

流指針再不變即為終點 → 記錄

求苯中飽和溶解水值：

取蒸餾水10ml代替樣品 → 加苯100 ml → 振搖2分鍾 → 靜置5分鍾 → 同上樣品測定

⑶ 計算

A_W =[H₂O]_n×10/[H₂O]₀

A_W —— 樣品中水分活度值

[H₂O]_n —— 從食品中萃取的水量


，即從KF試劑滴定度乘滴定樣品消耗KF試劑毫升數

[H₂O]₀ —— 測定純水中萃取水量

3、擴散法

yangpinzaikangweishiweiliangkuosanminmifenghehengwenxia，fenbiezaijiaogaohejiaodidebiaozhunbaoherongyezhongkuosanpinghenghou，genjuyangpinzhongliangdezengjiahejianshaodeliang，qiuchuyangpinzhongA_W值。

六、其它測定水分方法

1、化學幹燥法

化學幹燥法就是將某種對於水蒸汽具有強烈吸附作用的化學藥品與含水樣品同裝入一個幹燥器（玻璃或真空幹燥器），通tong過guo等deng溫wen擴kuo散san及ji吸xi附fu作zuo用yong而er使shi樣yang品pin達da到dao幹gan燥zao恒heng重zhong，然ran後hou根gen據ju幹gan燥zao前qian後hou樣yang品pin的de失shi重zhong即ji可ke計ji算suan出chu其qi水shui分fen含han量liang
，此ci法fa在zai室shi溫wen下xia幹gan燥zao，需xu要yao較jiao長chang時shi間jian
，幾ji天tian
、幾十天甚至幾個月。

幹燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅
、矽膠、氧化氯等。

2
、微波法

微波是指頻率範圍為10³～3×10⁵MH_Z的(de)電(dian)磁(ci)波(bo)。當(dang)微(wei)波(bo)通(tong)過(guo)含(han)水(shui)樣(yang)品(pin)時(shi)
，因(yin)水(shui)分(fen)引(yin)起(qi)的(de)能(neng)量(liang)損(sun)耗(hao)遠(yuan)遠(yuan)大(da)於(yu)幹(gan)物(wu)質(zhi)所(suo)引(yin)起(qi)的(de)損(sun)耗(hao)，所(suo)以(yi)測(ce)量(liang)微(wei)波(bo)能(neng)量(liang)的(de)損(sun)耗(hao)就(jiu)可(ke)以(yi)求(qiu)出(chu)樣(yang)品(pin)含(han)水(shui)量(liang)。

3、紅外吸收光譜法

紅外線屬於電磁波，波長0.75～1000μm的光。紅外波段可分三部分：① 近紅外區 0.75～2.5μm；② 中紅外區 2.5～25μm
；③ 遠紅外區 25～1000μm。

根據水分對某一波長的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關係的事實即建立了紅外光譜測定水分方法。

*   *    *    *    *    *    *    *    *   *    *

（1）.水分測定常用什麼方法
？它對被檢驗物有何要求？誤差可能來自哪些方麵？

（2）.蒸餾法測定水分主要有哪些優點？常有試劑有哪些，使用依據是什麼？

（3）.卡爾費休試劑？此方法如何完成水分定量測定的
？