一般實驗室溫濕度與環境溫濕度保持一致,精密儀器實驗室、微生物培養室、稱量室在操作時溫度控製在18~26℃,濕度控製在45~65%RH;留樣室溫度控製在10~30℃,濕度控製在30~75%RH;化學試劑、危險品庫溫度5℃-30℃,濕度30%-75%;另有文件特別規定的情形除外。
《檢驗管理規程》中有關“樣品檢驗”的要求是什麼?
1. 檢驗前的準備
QC人員負責核對請驗單與樣品,並負責初步檢視,如有異常須及時報告;
根據請驗項目和檢驗規程,QC人員負責領取相應的檢驗原始記錄。
2. 檢驗
QC人員應嚴格按照現行的相關檢驗操作規程實施檢驗,做好原始數據,確保記錄的及時、準確與完整;
對檢驗所用的試劑,應仔細檢查試劑名稱、批號、有效期、純度級別等信息,並按要求作好記錄;
對儀器的使用應按照相關的使用操作規程並按要求作好使用記錄,使用完畢後及時清潔和整理;
3. 檢驗完成
應由第二人對檢驗過程中儀器與試劑的使用、計算過程進行複核並簽名,確認無誤後交質量負責人審核;
對於檢驗結果異常的樣品,QC科經理應及時組織獨立該次檢驗的複檢,並確定最終的檢驗結果;
對於重要的樣品(如二級對照品),應由兩人分別獨立的檢驗,並且兩人的檢驗結果的偏差應符合規定;
4. 有特殊情況的樣品可申請部分檢驗
在請驗時備注中說明原因、批次、潛在風險的評估,經質量負責人批準後方可進行。
5. 檢驗剩餘的樣品應移至指定地點存放,並定期處理;
6. 根據客戶要求或公司實驗條件無法滿足檢測需求但必須檢測時,可送第三方檢測機構檢測。
請簡述檢驗編號中類別代碼的分類及代碼
檢驗批記錄的書寫要求是什麼?
1. 檢驗原始記錄需用不褪色的黑色簽字筆或碳素墨水鋼筆書寫,字跡應清晰工整;
2. 原始數據應在檢測的同時記錄全部原始數據和計算(如稱重、讀數等),不可轉抄、不可追記。所有儀器輸出的數據、圖表、圖譜應注明儀器型號、檢品名稱、規格、批號、檢驗項目、日期等內容並簽名,附於記錄中;
3. 應及時、完整地在檢驗記錄中注明使用標準品或對照品的批號和來源,必要時記錄檢驗溫度,操作時間限度(加熱、恒溫等);
4. 記錄出現錯記時,在錯誤逢中處劃一條單線,不得塗改,以保證其清晰可辨,旁邊更正後簽名,注明日期;
5. 品名不得簡寫,要填標準名;
6. 填寫日期一律橫寫,且完全。如2019年06月29日,不得寫成如“2019/6/29”或“6.29”等等。
化學分析法檢驗允許的誤差是多少?
1. 重量分析法指根據物質在化學反應前後的重量來測定含量的方法,其允許偏差值,不得超過土1%;
2. 滴定分析法指滴定溶液和被測物質完全反應時所消耗的體積及其濃度來計算供試品組分的含量,用於含量測定的允許偏差,不得超過±0.3%。滴定液的標定中,標定和複標的允許偏差均不得超過±0.1%,以標定計算所得平均值和複標計算所得平均值為各自測量值,計算兩者的相對偏差,不得超過±0.15%;
3. 容量分析法最大允許相對偏差不得超過0.3%;重量法最大允許相對偏差不得超過0.5%;
4. 氮測定法最大允許相對偏差不得超過1%;提取法最大允許相對偏差不得超過3%;恒重前後兩次稱重不超過0.3mg;
5. 幹燥失重最大允許相對偏差不超過2%;
6. 測定水分,以連續兩次稱重的差異不超過5mg為烘幹終點。
儀器分析法檢驗允許的誤差是多少?
1. 原子吸收分光光度法;
2. 火焰法測量重複性RSD≤1.5%,線性誤差≤10%;石墨爐法測量重複性RSD≤5%,線性誤差≤15%;高效液相色譜法:RSD不得超過2%;
3. 紫外分光光度法分對照品法和吸收係數法對照品法RSD不得超過5%;
4. 吸收係數法RSD不得超過3%。
複檢的原則是什麼?
1. 複檢係指從原樣本中另取樣品重複包括樣品製備在內的檢驗全過程;
2. 若為儀器設備不正常,應重新校正儀器;
3. 若為試劑不純,應重新更換試劑;
4. 若為操作者工作不規範,則嚴格規範操作過程;
5. 若操作室溫、濕度異常,則應重新調節室溫、濕度,然後再進行複檢。
6. 複(fu)檢(jian)作(zuo)為(wei)實(shi)驗(yan)室(shi)調(tiao)查(zha)階(jie)段(duan)的(de)調(tiao)查(zha)手(shou)段(duan),目(mu)的(de)是(shi)弄(nong)清(qing)結(jie)果(guo)超(chao)標(biao)是(shi)否(fou)係(xi)試(shi)驗(yan)儀(yi)器(qi)故(gu)障(zhang)或(huo)屬(shu)樣(yang)品(pin)處(chu)理(li)方(fang)麵(mian)的(de)問(wen)題(ti)。不(bu)允(yun)許(xu)為(wei)獲(huo)得(de)達(da)標(biao)的(de)結(jie)果(guo)而(er)反(fan)複(fu)進(jin)行(xing)複(fu)檢(jian),最(zui)多(duo)允(yun)許(xu)複(fu)檢(jian)兩(liang)次(ci),複(fu)檢(jian)次(ci)數(shu)應(ying)有(you)科(ke)學(xue)依(yi)據(ju)。複(fu)檢(jian)應(ying)由(you)另(ling)一(yi)檢(jian)驗(yan)人(ren)員(yuan)進(jin)行(xing)。若(ruo)複(fu)檢(jian)及(ji)調(tiao)查(zha)分(fen)析(xi)可(ke)確(que)認(ren)0OS/00E係實驗室失誤,則複檢結果可取代超標結果,但超標結果仍需保留,並作出說明。此說明應有相關人員和QC經理的簽名和日期。
OOS調查過程中檢驗人員的具體職責是什麼?
1. 檢驗人員的實驗室調查:
檢驗人員首先必須明確其應對檢驗結果的準確性負責。
2. 檢驗人員在進行實驗時應達到以下要求:
2.1 充分掌握檢驗方法,了解原理、操作程序及注意事項;
2.2 確保所用儀器符合檢驗要求,儀器經過校驗且在有效期內;
2.3 如分析方法有係統適用性要求,則必須在係統適用性試驗完成後,儀器方可使用;
2.4 在檢驗過程中發生樣品溢出或轉移不完全等差錯時,應及時作好記錄,並重新開始檢驗,不可在發現差錯後繼續檢驗;
2.5 試驗完成後,即應檢查檢驗結果,達標時方可棄去試驗溶液和標準溶液;
2.6 對於在方法中規定使用平均檢驗結果的,檢驗人員在結果判定時注意:
用於平均的各檢驗結果應計算相對標準偏差,若平均檢驗結果合格,而相對標準偏差不符合要求,檢驗人員應複檢並作記錄:若各檢驗結果有的合格,有的不合格,那麼無論平均值是否合格,均應作為檢驗結果超標處理;
2.7 檢驗人員應對實驗過程中涉及的各個因素進行檢查,以確認00S/0OE是否與檢驗或計算差錯相關,若發現檢驗或計算錯誤,應作好記錄並重新檢驗或計算:若檢驗人員不能找出超標原因,則應保留試驗溶液並報告QC經理。
OOS調查過程中QC經理的具體職責是什麼?
1. 檢查所用的試驗溶液、試驗樣品及所用玻璃器皿是否正確、符合要求;
2. 與檢驗人員討論分析方法,確認無操作及理解方麵的問題;
3. 檢查包括圖譜在內的原始數據,看是否有異常或可疑的信息;
4. 檢查儀器運行是否正常;
5. 檢查實驗操作有無差錯;
6. 對於色譜係統,可將保留的試驗溶液重新進樣,以證明是否為儀器偶然偏差所致(如進樣時引入了一小氣泡),排除對係統的懷疑。
7. 當有明顯的證據表明係實驗失誤時,QC經理應將超標結果判定無效並進行複撿,以獲得反映樣品實際情況的數據;若無明顯證據表明是實驗室失誤時,應立即通知評價人員,以便作進一步調查。
檢驗用對照品應如何儲存?
1. 將標準品或對照品根據其理化性質、貯存要求的不同,選擇適宜的貯存環境,放到規定的位置;
2. 標準品、對照品如放在幹燥器中保存,幹燥器編號標識,特殊的品種按其說明書的要求,在特殊要求的環境條件下貯存;
3. 貯存期一般按品種的規定貯存期限執行;
4. 沒有期限的,化學性質穩定的標準品原則上為3年;
5. 生物試劑和化學性質不穩定的,原則上6~8個月為宜。
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