毛細管色譜柱隻有正確的安裝,才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。正確安裝請參考以下步驟。
步驟1:檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等。 檢(jian)查(zha)氣(qi)體(ti)過(guo)濾(lv)器(qi)和(he)進(jin)樣(yang)墊(dian),保(bao)證(zheng)輔(fu)助(zhu)氣(qi)和(he)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)通(tong)氣(qi)暢(chang)通(tong),如(ru)果(guo)以(yi)前(qian)做(zuo)過(guo)較(jiao)髒(zang)樣(yang)品(pin)或(huo)活(huo)性(xing)較(jiao)高(gao)的(de)化(hua)合(he)物(wu),需(xu)要(yao)將(jiang)進(jin)樣(yang)口(kou)的(de)襯(chen)管(guan)清(qing)洗(xi)或(huo)更(geng)換(huan)。
步驟2:將螺母和密封墊裝在色譜柱上,並將色譜柱兩端小心切平,切麵要平滑整齊。
步驟3:將色譜柱連接於進樣口上。 色譜柱在進樣口中插入的深度應根據所使用的GCyiqibutongerding,zhengqueheshidecharunengzuidakenengdibaozhengshiyanjieguodezhongxianxing。tongchang,sepuzhuderukouyingbaochizaijinyangkoudezhongxiabu,jichuyujinyangzhenchuanguogedianwanquancharujinyangkouhouzhenjianyusepuzhurukouxiangju1~2cm,(具體的插入程度和方法參考所使用GC的隨機手冊)。
避免用力彎曲擠壓毛細管柱,並小心不要讓標記牌等帶有鋒利邊緣的物品與毛細管柱接觸摩擦,以防毛細管柱斷裂受損。
色譜柱正確插入進樣口後,將連接螺母擰上,擰緊後(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4—1/2圈,保證安裝的密封程度。不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成永久損壞。
步驟4:接通載氣。 當色譜柱與進樣口接好後,通入載氣,調節柱前壓以得到合適的載氣流速。
將jiang色se譜pu柱zhu的de出chu口kou端duan插cha入ru裝zhuang有you已yi烷wan的de樣yang口kou瓶ping中zhong,正zheng常chang情qing況kuang下xia可ke以yi看kan見jian瓶ping中zhong穩wen定ding持chi續xu的de氣qi泡pao。如ru果guo沒mei有you氣qi泡pao就jiu要yao重zhong新xin檢jian查zha載zai氣qi裝zhuang置zhi和he流liu量liang控kong製zhi器qi等deng是shi否fou設she置zhi正zheng確que,並bing檢jian查zha整zheng個ge氣qi路lu有you無wu泄xie漏lou,待dai所suo有you問wen題ti解jie決jue後hou,將jiang色se譜pu柱zhu出chu口kou從cong瓶ping中zhong取qu出chu,保bao證zheng柱zhu端duan口kou無wu溶rong劑ji殘can留liu,再zai進jin行xing下xia一yi步bu的de安an裝zhuang。
步驟5:將色譜柱連接於檢測器上。 色譜柱與檢測器的連接安裝和所需注意的事項和色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中係統所使用的ECD或NPD等,那麼在老化色譜柱時,應該將色譜柱與檢測器斷開,這樣檢測器可避免被汙染。
步驟6:確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進行檢查。 注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且永久性的損壞色譜柱。
步驟7:色譜柱的老化。 色se譜pu柱zhu安an裝zhuang和he係xi統tong檢jian漏lou工gong作zuo完wan成cheng後hou,就jiu可ke以yi對dui色se譜pu柱zhu進jin行xing老lao化hua,對dui色se譜pu柱zhu加jia熱re至zhi一yi恒heng定ding溫wen度du,通tong常chang取qu其qi溫wen度du上shang限xian。特te殊shu情qing況kuang下xia,可ke加jia熱re至zhi高gao於yu最zui高gao使shi用yong溫wen度du10~20℃左(zuo)右(you),但(dan)是(shi)一(yi)定(ding)不(bu)能(neng)超(chao)過(guo)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)溫(wen)度(du)上(shang)限(xian)否(fou)則(ze)極(ji)易(yi)損(sun)壞(huai)色(se)譜(pu)柱(zhu)。當(dang)達(da)到(dao)老(lao)化(hua)溫(wen)度(du)後(hou),記(ji)錄(lu)並(bing)觀(guan)察(cha)基(ji)線(xian),初(chu)始(shi)階(jie)段(duan)基(ji)線(xian)應(ying)持(chi)續(xu)上(shang)升(sheng),在(zai)達(da)到(dao)老(lao)化(hua)溫(wen)度(du)後(hou)5~10min開始下降,並且會持續分鍾,當達到一個固定的值後就會穩定下來。如果在小時後基線仍無法穩定,或者在15~20分鍾後仍無明顯的下降趨勢,那麼有可能係統裝置有泄漏或者汙染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快地檢查係統並解決相關的問題,如果還是繼續老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
一般來說,塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間較長,而弱極性固定和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同,須按色譜柱供應商提供的老化條件進行老化。
PLOT柱的老化步驟:
AT·Pora係列 250℃ 8h以上
Molecular Sieve(分子篩) 350℃ 12h
Alumina(氧化鋁) 200℃ 8h以上
由於水在氧化鋁和分子篩PLOTzhuzhongdebukenixifu,shidezheliangzhongsepuzhurongyifashengbaoliuxingweipiaoyi,dangzhuzifenliguohanyougaoshuifenyangpinhou,xuyaojiangsepuzhuzhongxinlaohua,yichuqugudingxiangzhongxifudeshuifen。
步驟8:設置確認載氣流速。 對於毛細管色譜柱使用載氣首選高純度氮氣或氫氣,載氣的純度最好大於99.95%,而其中的含氧量越小越好。
如果您使用的是毛細管色譜柱,那麼依照載氣的平均線速度(cm/s),而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價,因為柱效的計算采用的是載氣平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10~20cm/s 氫氣:20~25cm/s
在(zai)載(zai)氣(qi)的(de)管(guan)線(xian)中(zhong)加(jia)入(ru)氣(qi)體(ti)過(guo)濾(lv)裝(zhuang)置(zhi)不(bu)僅(jin)可(ke)以(yi)延(yan)長(chang)色(se)譜(pu)柱(zhu)壽(shou)命(ming),而(er)且(qie)很(hen)大(da)程(cheng)度(du)地(di)降(jiang)低(di)了(le)背(bei)景(jing)噪(zao)音(yin),建(jian)議(yi)最(zui)好(hao)安(an)裝(zhuang)一(yi)個(ge)高(gao)容(rong)量(liang)脫(tuo)氧(yang)管(guan)和(he)一(yi)個(ge)載(zai)氣(qi)淨(jing)化(hua)器(qi)。使(shi)用(yong)ECD係統時,最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
步驟9:柱流失檢測。 在色譜柱老化過程結束後,采用程序升溫作一次空白試驗(不進樣),一般是以10℃/min從50℃升到最高使用溫度,達到最高使用溫度後保持10min,這樣我們就會得到一張流失圖。這些數值可以後作對比試驗,並且對實驗問題的解決有幫助。
在(zai)空(kong)白(bai)試(shi)驗(yan)的(de)色(se)譜(pu)圖(tu)中(zhong),不(bu)應(ying)該(gai)有(you)色(se)譜(pu)峰(feng)出(chu)現(xian),如(ru)果(guo)出(chu)現(xian)了(le)色(se)譜(pu)峰(feng),通(tong)常(chang)可(ke)能(neng)是(shi)從(cong)進(jin)樣(yang)口(kou)帶(dai)來(lai)的(de)汙(wu)染(ran)物(wu)。如(ru)果(guo)在(zai)正(zheng)常(chang)的(de)使(shi)用(yong)狀(zhuang)態(tai)下(xia),色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)性(xing)能(neng)開(kai)始(shi)下(xia)降(jiang),基(ji)線(xian)的(de)信(xin)號(hao)值(zhi)會(hui)增(zeng)高(gao)。另(ling)外(wai),如(ru)果(guo)在(zai)較(jiao)低(di)的(de)溫(wen)度(du)下(xia),基(ji)線(xian)信(xin)號(hao)值(zhi)明(ming)顯(xian)大(da)於(yu)初(chu)始(shi)值(zhi),那(na)麼(me)有(you)可(ke)能(neng)是(shi)色(se)譜(pu)柱(zhu)和(he)係(xi)統(tong)有(you)汙(wu)染(ran)。
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