1使用經驗
1.1開機之前
保(bao)證(zheng)各(ge)個(ge)溶(rong)液(ye)能(neng)夠(gou)滿(man)足(zu)此(ci)次(ci)試(shi)驗(yan)測(ce)定(ding),檢(jian)查(zha)去(qu)離(li)子(zi)水(shui),堿(jian)液(ye)和(he)接(jie)收(shou)液(ye)的(de)使(shi)用(yong)情(qing)況(kuang),以(yi)及(ji)廢(fei)液(ye)桶(tong)中(zhong)廢(fei)液(ye)得(de)到(dao)了(le)及(ji)時(shi)的(de)清(qing)理(li)。如(ru)果(guo)在(zai)去(qu)離(li)子(zi)水(shui),堿(jian)液(ye)和(he)接(jie)收(shou)液(ye)的(de)液(ye)位(wei)低(di)於(yu)液位傳感器的話,或廢液的液位高於液位傳感器的話,儀器將報警,正在進行的試驗將被停止,影響測定工作的正常進行。
1.2 開機之前,保證冷卻水的開關是打開了。
ruguolengqueshuikaiguanguanbi,yiqisuirannengzijiantongguo,danshizaizhengliuguochengzhong,youyuzhengliuzhuangzhidewendutaigao,yiqijiangbaojing,tishidakailengqueshuikaiguan。dakailengqueshuikaiguanhou,yiqijiangjixugongzuo。dancicishiyanbeitingzhi,yingxiangzhengchangcedingdetongshi,zaimeiyoulengqueshuibaohudeqingkuangxia,duizhengliuzhuangzhijuyousunshang。
1.3 等1.1和1.2確認無誤後開機,儀器自檢,自檢通過後,儀器進入等待選擇程序階段。
shouxianjinrushoudongmoshiduididingqizhongdeqipaojinxingpaichu。qipaodecunzaihuiyingxiangcedingjieguo,yinweiqipaojinruhou,huizhanjubiaozhundidingsuandetiji,shibiaozhundidingsuandetijijianxiao,cedingjieguopiandi。
排除氣泡的方法是:shouxiandakaiyiqiqiangai,yiqibaojing,tishiyiqiqiangaibeidakai,zhaoyikuaixiaocitiefangzaiyiqiqianmiandechudianshang,anmianbanshanghuichejian,cishiyiqimorenqiangaiguanbi。jiangyiqigongnengxuanzedidingqichongye,didingqihuosaixiangshangyidongtingzhihou,yongshouniezhudidingqidesuliaoruanguan,xuanzedidingqipaikong,didingqihuosaixiangxiayidong,dengyidong3~5秒後立刻鬆手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反複2~3次,將氣泡排淨後開始測定。
1.4空白的測定
在空白測定時,首先測定水空白,水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前後兩次空白測定值小於0.05且水空白值小於0.2shi,yiqiwending。cedingshijikongbai,bingjiangkongbaizhishuruyiqi。ruguobuxiancedingshuikongbaierzhijieceshijikongbai,jizaiyiqibuwendingdeqingkuangxiajiujinxingshijikongbaideceding,jianghuidedaopiangaodeshijikongbaizhi,cedingjieguojiangpiandi。
1.5樣品測定
1.5.1稱樣
1.5樣品測定
1.5.1稱樣
牛niu乳ru樣yang品pin需xu要yao混hun合he均jun勻yun後hou取qu樣yang,因yin為wei牛niu乳ru樣yang品pin容rong易yi脂zhi肪fang上shang浮fu,不bu事shi先xian混hun合he而er直zhi接jie從cong上shang層ceng取qu樣yang的de話hua,測ce定ding結jie果guo將jiang偏pian低di。乳ru粉fen樣yang品pin混hun合he均jun勻yun後hou用yong稱cheng量liang紙zhi稱cheng量liang,並bing用yong鑷nie子zi送song如ru消xiao化hua管guan底di部bu。因yin操cao作zuo不bu當dang殘can留liu在zai管guan壁bi上shang的de樣yang品pin,在zai加jia入ru硫liu酸suan的de時shi候hou用yong硫liu酸suan衝chong入ru消xiao化hua管guan底di部bu。如ru果guo殘can留liu在zai管guan壁bi上shang而er不bu用yong硫liu酸suan衝chong入ru的de話hua,將jiang會hui使shi測ce定ding結jie果guo偏pian低di。
1.5.2消化
在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不完全,測定結果偏低;酸量大,在上機過程中與堿中後酸過量,遊離胺不能被蒸餾出來,嚴重影響測定結果。
在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不完全,測定結果偏低;酸量大,在上機過程中與堿中後酸過量,遊離胺不能被蒸餾出來,嚴重影響測定結果。
在消化過程中,先220℃預消化1小時,然後將溫度升高到420℃。預(yu)消(xiao)化(hua)的(de)目(mu)的(de)是(shi)讓(rang)樣(yang)品(pin)和(he)硫(liu)酸(suan)先(xian)緩(huan)慢(man)的(de)反(fan)應(ying)。不(bu)預(yu)消(xiao)化(hua),濃(nong)硫(liu)酸(suan)將(jiang)和(he)樣(yang)品(pin)在(zai)高(gao)溫(wen)下(xia)劇(ju)烈(lie)反(fan)應(ying),造(zao)成(cheng)炭(tan)化(hua),測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)將(jiang)偏(pian)低(di),炭(tan)化(hua)造(zao)成(cheng)的(de)顆(ke)粒(li)還(hai)會(hui)在(zai)排(pai)廢(fei)過(guo)程(cheng)中(zhong)堵(du)塞(sai)管(guan)路(lu),造(zao)成(cheng)儀(yi)器(qi)不(bu)能(neng)正(zheng)常(chang)工(gong)作(zuo)。
1.6回收率的測定
采(cai)用(yong)硫(liu)酸(suan)銨(an)和(he)尿(niao)素(su)分(fen)別(bie)對(dui)回(hui)收(shou)率(lv)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)。單(dan)純(chun)的(de)采(cai)用(yong)硫(liu)酸(suan)銨(an),簡(jian)單(dan)快(kuai)速(su),不(bu)要(yao)要(yao)消(xiao)化(hua),但(dan)隻(zhi)能(neng)保(bao)證(zheng)儀(yi)器(qi)測(ce)定(ding)的(de)部(bu)分(fen),而(er)不(bu)能(neng)對(dui)前(qian)處(chu)理(li)的(de)消(xiao)化(hua)過(guo)程(cheng)進(jin)行(xing)質(zhi)量(liang)體(ti)係(xi)保(bao)證(zheng)。尿(niao)素(su)需(xu)要(yao)消(xiao)化(hua)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding),對(dui)前(qian)處(chu)理(li)和(he)儀(yi)器(qi)測(ce)定(ding)部(bu)分(fen)全(quan)程(cheng)進(jin)行(xing)質(zhi)量(liang)保(bao)證(zheng)。
2保養方法
2.1蒸餾裝置
2.1.1清洗
當樣品測定完畢後,采用手動功能加入80毫升水,開蒸汽蒸餾5分鍾,對蒸餾裝置進行清洗。清洗後取下消化管,倒掉內容物,對安全門和滴流盤進行擦拭,去除測定過程中殘留的堿液。
2.1.2橡皮頭的更換
在(zai)蒸(zheng)餾(liu)過(guo)程(cheng)中(zhong),熱(re)的(de)堿(jian)液(ye)對(dui)蒸(zheng)餾(liu)裝(zhuang)置(zhi)的(de)橡(xiang)皮(pi)頭(tou)有(you)腐(fu)蝕(shi)作(zuo)用(yong),長(chang)時(shi)間(jian)使(shi)用(yong)後(hou),會(hui)造(zao)成(cheng)橡(xiang)皮(pi)頭(tou)和(he)消(xiao)化(hua)管(guan)接(jie)觸(chu)不(bu)密(mi)閉(bi),導(dao)致(zhi)遊(you)離(li)胺(an)泄(xie)露(lu),影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)。定(ding)期(qi)(一般以約為周期)對橡皮頭進行檢查,發現腐蝕嚴重,立即更換。
更換方法如下:關閉儀器電源開關,打開儀器前蓋,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時,先用熱水浸泡5分鍾,熱水使橡皮頭變軟,易於安裝。
2.2滴定裝置
2.2.1清洗
檢測完畢後,清洗滴定缸及液位探針,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表麵,影響下次測定。
2.2.2標準酸酸溶液的更換
當采用濃度不同的標準酸溶液時,應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法;首(shou)先(xian)打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)前(qian)蓋(gai),儀(yi)器(qi)報(bao)警(jing),提(ti)示(shi)儀(yi)器(qi)前(qian)蓋(gai)被(bei)打(da)開(kai),找(zhao)一(yi)塊(kuai)小(xiao)磁(ci)鐵(tie)放(fang)在(zai)儀(yi)器(qi)前(qian)麵(mian)的(de)觸(chu)點(dian)上(shang),按(an)麵(mian)板(ban)上(shang)回(hui)車(che)鍵(jian),此(ci)時(shi)儀(yi)器(qi)默(mo)認(ren)前(qian)蓋(gai)關(guan)閉(bi)。將(jiang)儀(yi)器(qi)功(gong)能(neng)選(xuan)擇(ze)滴(di)定(ding)器(qi)充(chong)液(ye),滴(di)定(ding)器(qi)活(huo)塞(sai)向(xiang)上(shang)移(yi)動(dong)停(ting)止(zhi)後(hou);再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,反複3~5次,舊酸液將被新酸液置換出來。
2.3排廢裝置
2.3.1清洗
定期(一般以約為周期)對排廢裝置進行清洗,長時間不清洗,會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動蒸餾半小時,揮發的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。
2.3.2維修
當(dang)排(pai)廢(fei)裝(zhuang)置(zhi)堵(du)塞(sai)後(hou),一(yi)般(ban)為(wei)廢(fei)液(ye)缸(gang)下(xia)方(fang)的(de)電(dian)磁(ci)閥(fa)內(nei)被(bei)炭(tan)化(hua)的(de)顆(ke)粒(li)堵(du)塞(sai)。關(guan)閉(bi)儀(yi)器(qi)電(dian)源(yuan)開(kai)關(guan),打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)後(hou)蓋(gai),取(qu)下(xia)電(dian)磁(ci)閥(fa),拆(chai)開(kai)後(hou)清(qing)除(chu)內(nei)部(bu)廢(fei)渣(zha)後(hou)並(bing)安(an)裝(zhuang)。
2.4注意事項
在zai每mei次ci更geng換huan完wan標biao準zhun滴di定ding酸suan或huo接jie收shou液ye後hou,以yi及ji對dui儀yi器qi進jin行xing維wei修xiu後hou,都dou要yao對dui儀yi器qi進jin行xing回hui收shou率lv的de測ce定ding。一yi般ban采cai用yong硫liu酸suan銨an進jin行xing回hui收shou率lv分fen析xi,保bao證zheng回hui收shou率lv在zai99.5%~100.5%的範圍之內,說明儀器正常,可以進行樣品測定。
2.1.1清洗
當樣品測定完畢後,采用手動功能加入80毫升水,開蒸汽蒸餾5分鍾,對蒸餾裝置進行清洗。清洗後取下消化管,倒掉內容物,對安全門和滴流盤進行擦拭,去除測定過程中殘留的堿液。
2.1.2橡皮頭的更換
在(zai)蒸(zheng)餾(liu)過(guo)程(cheng)中(zhong),熱(re)的(de)堿(jian)液(ye)對(dui)蒸(zheng)餾(liu)裝(zhuang)置(zhi)的(de)橡(xiang)皮(pi)頭(tou)有(you)腐(fu)蝕(shi)作(zuo)用(yong),長(chang)時(shi)間(jian)使(shi)用(yong)後(hou),會(hui)造(zao)成(cheng)橡(xiang)皮(pi)頭(tou)和(he)消(xiao)化(hua)管(guan)接(jie)觸(chu)不(bu)密(mi)閉(bi),導(dao)致(zhi)遊(you)離(li)胺(an)泄(xie)露(lu),影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)。定(ding)期(qi)(一般以約為周期)對橡皮頭進行檢查,發現腐蝕嚴重,立即更換。
更換方法如下:關閉儀器電源開關,打開儀器前蓋,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時,先用熱水浸泡5分鍾,熱水使橡皮頭變軟,易於安裝。
2.2滴定裝置
2.2.1清洗
檢測完畢後,清洗滴定缸及液位探針,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表麵,影響下次測定。
2.2.2標準酸酸溶液的更換
當采用濃度不同的標準酸溶液時,應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法;首(shou)先(xian)打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)前(qian)蓋(gai),儀(yi)器(qi)報(bao)警(jing),提(ti)示(shi)儀(yi)器(qi)前(qian)蓋(gai)被(bei)打(da)開(kai),找(zhao)一(yi)塊(kuai)小(xiao)磁(ci)鐵(tie)放(fang)在(zai)儀(yi)器(qi)前(qian)麵(mian)的(de)觸(chu)點(dian)上(shang),按(an)麵(mian)板(ban)上(shang)回(hui)車(che)鍵(jian),此(ci)時(shi)儀(yi)器(qi)默(mo)認(ren)前(qian)蓋(gai)關(guan)閉(bi)。將(jiang)儀(yi)器(qi)功(gong)能(neng)選(xuan)擇(ze)滴(di)定(ding)器(qi)充(chong)液(ye),滴(di)定(ding)器(qi)活(huo)塞(sai)向(xiang)上(shang)移(yi)動(dong)停(ting)止(zhi)後(hou);再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,反複3~5次,舊酸液將被新酸液置換出來。
2.3排廢裝置
2.3.1清洗
定期(一般以約為周期)對排廢裝置進行清洗,長時間不清洗,會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動蒸餾半小時,揮發的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。
2.3.2維修
當(dang)排(pai)廢(fei)裝(zhuang)置(zhi)堵(du)塞(sai)後(hou),一(yi)般(ban)為(wei)廢(fei)液(ye)缸(gang)下(xia)方(fang)的(de)電(dian)磁(ci)閥(fa)內(nei)被(bei)炭(tan)化(hua)的(de)顆(ke)粒(li)堵(du)塞(sai)。關(guan)閉(bi)儀(yi)器(qi)電(dian)源(yuan)開(kai)關(guan),打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)後(hou)蓋(gai),取(qu)下(xia)電(dian)磁(ci)閥(fa),拆(chai)開(kai)後(hou)清(qing)除(chu)內(nei)部(bu)廢(fei)渣(zha)後(hou)並(bing)安(an)裝(zhuang)。
2.4注意事項
在zai每mei次ci更geng換huan完wan標biao準zhun滴di定ding酸suan或huo接jie收shou液ye後hou,以yi及ji對dui儀yi器qi進jin行xing維wei修xiu後hou,都dou要yao對dui儀yi器qi進jin行xing回hui收shou率lv的de測ce定ding。一yi般ban采cai用yong硫liu酸suan銨an進jin行xing回hui收shou率lv分fen析xi,保bao證zheng回hui收shou率lv在zai99.5%~100.5%的範圍之內,說明儀器正常,可以進行樣品測定。
3 結語
為wei了le使shi凱kai氏shi定ding氮dan儀yi保bao持chi良liang好hao的de靈ling敏min度du和he穩wen定ding性xing,能neng高gao效xiao,快kuai速su的de分fen析xi樣yang品pin,得de到dao準zhun確que的de分fen析xi結jie果guo,平ping時shi使shi用yong時shi,應ying注zhu意yi保bao持chi儀yi器qi各ge個ge部bu件jian的de正zheng常chang,開kai機ji前qian仔zai細xi檢jian查zha一yi下xia,確que認ren無wu誤wu後hou開kai機ji測ce定ding。
特別提示:
反複認真地閱讀儀器使用說明書,做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點及其相互關聯匹配情況,熟悉、理解,融會貫通。嚴格按照說明書和儀器操作規程的要求,進行規範操作,這是正確使用和科學保養儀器的前提。
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