1. 故障原因:溶劑混合時,由於兩種液體熱力學體積的變化,會產生氣泡;混合時放熱或者吸熱易產生氣泡,比如:甲(jia)醇(chun)和(he)水(shui)混(hun)合(he)屬(shu)於(yu)放(fang)熱(re),乙(yi)腈(jing)和(he)水(shui)混(hun)合(he)屬(shu)於(yu)吸(xi)熱(re)。通(tong)常(chang)用(yong)量(liang)筒(tong)混(hun)合(he)後(hou)明(ming)顯(xian)看(kan)到(dao)體(ti)積(ji)的(de)增(zeng)減(jian),而(er)且(qie)有(you)許(xu)多(duo)小(xiao)氣(qi)泡(pao)產(chan)生(sheng),掛(gua)在(zai)瓶(ping)壁(bi)上(shang),或(huo)者(zhe)晃(huang)一(yi)下(xia)可(ke)以(yi)看(kan)到(dao)許(xu)多(duo)小(xiao)氣(qi)泡(pao)存(cun)在(zai)液(ye)體(ti)中(zhong)。
故障排除:對溶劑過濾,超聲脫氣(常用),尤(you)其(qi)是(shi)乙(yi)腈(jing)和(he)水(shui)混(hun)合(he)後(hou),超(chao)聲(sheng)脫(tuo)氣(qi)時(shi)間(jian)要(yao)長(chang)一(yi)些(xie),也(ye)可(ke)以(yi)通(tong)過(guo)其(qi)他(ta)方(fang)法(fa)脫(tuo)氣(qi),例(li)如(ru)安(an)裝(zhuang)在(zai)線(xian)脫(tuo)氣(qi)機(ji),充(chong)氮(dan)脫(tuo)氣(qi)等(deng)。處(chu)理(li)好(hao)的(de)液(ye)體(ti)在(zai)使(shi)用(yong)過(guo)程(cheng)中(zhong)應(ying)該(gai)保(bao)持(chi)室(shi)內(nei)溫(wen)度(du)恒(heng)定(ding)。
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2. 故障原因:溶rong劑ji濾lv頭tou汙wu染ran,導dao致zhi泵beng在zai吸xi液ye過guo程cheng中zhong吸xi力li不bu均jun勻yun而er強qiang製zhi吸xi液ye從cong而er產chan生sheng微wei小xiao的de真zhen空kong氣qi泡pao。此ci時shi會hui觀guan察cha到dao進jin液ye管guan壁bi上shang分fen布bu許xu多duo很hen小xiao的de氣qi泡pao,有you的de在zai動dong有you的de停ting留liu在zai管guan壁bi上shang,或huo者zhe感gan覺jiao流liu速su比bi設she定ding值zhi小xiao,壓ya力li也ye不bu穩wen。
故障排除:先觀察現象確認,再排除。用5%—10%的稀硝酸浸泡過夜(怕超聲的濾頭)或者超聲處理數小時(可以超聲的濾頭),然(ran)後(hou)用(yong)純(chun)水(shui)浸(jin)泡(pao)過(guo)夜(ye)或(huo)者(zhe)超(chao)聲(sheng)處(chu)理(li),注(zhu)意(yi)換(huan)水(shui)多(duo)處(chu)理(li)幾(ji)次(ci),洗(xi)掉(diao)酸(suan)的(de)殘(can)留(liu),最(zui)後(hou)用(yong)有(you)機(ji)相(xiang)甲(jia)醇(chun)浸(jin)泡(pao)處(chu)理(li)或(huo)者(zhe)超(chao)聲(sheng)即(ji)可(ke)。若(ruo)上(shang)述(shu)處(chu)理(li)未(wei)果(guo),需(xu)更(geng)換(huan)新(xin)的(de)溶(rong)劑(ji)濾(lv)頭(tou)。
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3. 故障原因:流動相放好後,沒有排氣,就開始運行泵,易產生氣泡。
故障排除:放好流動相後,打開旁通閥,用注射器慢慢吸液,觀察進液管無氣泡後再吸10ml將流路中的空氣驅趕幹淨,旋緊旁通閥後再運行泵,或者是打開旁通閥大流速排液,觀察進液管無氣泡後,再排氣2min將流路中的空氣驅趕幹淨,旋緊旁通閥後再運行泵。
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4. 故障原因:單向閥或者泵頭內部汙染。(泵的壓力波動一般在100psi以上就要考慮了)bengtoushiyalibianhuazuijuliededifang,yeshizuiyichanshengqipaodedifang,bengtoukaofuyaerxiye,erfuyabiranshiliudongxiangzhongdexiaoqipaochangda,dangbengqiangbianzhengyashi,yichangdadeqipaoweibinengquanbubianxiaoliuruhouxuyelu,zebengqiangneijiangjicunqipao,congeryingxiangxiyejingdu。
故障排除:小xiao心xin拆chai下xia泵beng頭tou,用yong甲jia醇chun超chao聲sheng清qing洗xi單dan向xiang閥fa以yi及ji內nei部bu密mi封feng圈quan和he泵beng頭tou整zheng體ti,用yong棉mian花hua沾zhan甲jia醇chun擦ca拭shi柱zhu塞sai杆gan。必bi要yao時shi更geng換huan單dan向xiang閥fa,密mi封feng圈quan,柱zhu塞sai杆gan等deng。
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5. 故障原因:進樣時帶入氣泡,吸樣時帶到進樣針中氣泡
故障排除:在進樣前,注意排出進樣針裏的空氣,將進樣針頭垂直向上,用手指墊上濾紙摁住針頭處,往上推,氣泡很容易就上去了,排出即可。
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6. 故障原因:色譜柱進氣泡。
故障排除:用純甲醇低流速(0.2-0.3ml/min)長時間衝洗反相色譜柱,隨後可逐步加大流速,最大加到1ml/min,直至色譜柱壓力穩定。或者更換色譜柱。
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7. 故障原因:流(liu)通(tong)池(chi)是(shi)易(yi)積(ji)存(cun)氣(qi)泡(pao)的(de)地(di)方(fang),其(qi)對(dui)基(ji)線(xian)影(ying)響(xiang)較(jiao)大(da),流(liu)動(dong)相(xiang)流(liu)入(ru)色(se)譜(pu)柱(zhu)後(hou),壓(ya)力(li)越(yue)來(lai)越(yue)小(xiao),微(wei)小(xiao)氣(qi)泡(pao)將(jiang)逐(zhu)漸(jian)長(chang)大(da),而(er)流(liu)通(tong)池(chi)截(jie)麵(mian)積(ji)相(xiang)對(dui)較(jiao)大(da),則(ze)氣(qi)泡(pao)在(zai)池(chi)內(nei)易(yi)長(chang)大(da),在(zai)無(wu)外(wai)壓(ya)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia),很(hen)難(nan)縮(suo)小(xiao)到(dao)管(guan)路(lu)內(nei)徑(jing)以(yi)下(xia)流(liu)出(chu)流(liu)通(tong)池(chi),從(cong)而(er)存(cun)在(zai)了(le)池(chi)內(nei),導(dao)致(zhi)基(ji)線(xian)很(hen)亂(luan)。
故障排除:在廢液出口處加反壓調節器(壓力一般在150psi左右),為流通池提供一個背壓;其次是用手指堵廢液管出液端,眼看泵柱壓上升(約2-3s),鬆(song)開(kai),且(qie)同(tong)時(shi)看(kan)檢(jian)測(ce)器(qi)顯(xian)示(shi)屏(ping)上(shang)吸(xi)光(guang)度(du)值(zhi)的(de)變(bian)化(hua)。如(ru)果(guo)池(chi)內(nei)有(you)氣(qi)泡(pao),則(ze)手(shou)指(zhi)堵(du)廢(fei)液(ye)管(guan),吸(xi)光(guang)度(du)值(zhi)將(jiang)劇(ju)烈(lie)變(bian)化(hua),當(dang)手(shou)鬆(song)開(kai)後(hou)吸(xi)光(guang)度(du)值(zhi)再(zai)次(ci)大(da)步(bu)上(shang)升(sheng),證(zheng)明(ming)池(chi)內(nei)有(you)氣(qi)泡(pao)但(dan)沒(mei)有(you)排(pai)掉(diao),當(dang)手(shou)指(zhi)堵(du)住(zhu)和(he)鬆(song)開(kai)廢(fei)液(ye)管(guan)時(shi),吸(xi)光(guang)度(du)值(zhi)基(ji)本(ben)不(bu)變(bian)時(shi),證(zheng)明(ming)排(pai)汽(qi)泡(pao)成(cheng)功(gong),再(zai)觀(guan)察(cha)基(ji)線(xian)將(jiang)穩(wen)定(ding)(此過程需要重複10-20次)。
以上為等度係統氣泡的故障排除,望各位同行和工作者多多指教,商榷。給予糾正,有不妥之處,及時溝通。
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