kongbaishiyancededejieguochengweikongbaishiyanzhi。zaijinxingyangpinfenxishisuodedezhijianqukongbaishiyanzhidedaodecaishizuizhongfenxijieguo。kongbaishiyanzhifanyingleceshiyiqidezaosheng、試劑中的雜質、環境及操作過程中的沾汙等因素對樣品測定產生的綜合影響，是質量控製的重要環節，直接關係到測定的最終結果的準確性。空白試驗：除不加試樣外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定法中標準滴定液的用量除外），進行平行操作所得的結果。用於扣除試樣中試劑本底和計算方法的檢出限。大部分市售四氯化碳都存在空白值高的問題，所以四氯化碳最好用環保級，紅外專用型。用純水處理過的無水硫酸鈉直接用於實驗空白值普遍偏高，經過四氯化碳衝洗的無水硫酸鈉測定空白值會有所降低。漏鬥和濾紙汙染、不潔淨都會使空白值偏高，都需要用四氯化碳預處理。試劑對空白值得影響很大，但在實驗全過程當中所接觸的全部器皿對空白值得影響也不容忽視。1、所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會超過0.0015，然後采用的為硝酸（工藝超純）和高氯酸（優極純）消化，最後溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸（結果差不多，隻是鹽酸穩定性要好一點），定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體幹擾很大。
2、空白問題來自多方麵，上麵說的水與試劑外，你用的氬氣是高純的嗎？也可用高純氮氣，但要注意分子帶背景3、可能來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管，然後測你所用的水，再測含酸的水空白看看就知道了4、有可能是試液的酸度過大會影響測定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對石墨爐損害也比較大。對於石墨爐測定鉛，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控製，空白也比較低。5、 ①實際Pb含量有出入，廠家就沒有測準；②你的儀器可能沒有調製最佳。選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進行了實驗，結果表明:以HClO4和H3PO4作介質響應值較低，汞在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的熒光強度差別不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中熒光強度基本穩定。作為原子熒光的載流和標準試劑的基體，酸對原子熒光的影響十分的突出。一般在原子熒光中使用的酸主要有兩種-鹽酸和硝酸。我們習慣上使用鹽酸。如果購買市場上質量差的酸，對空白的影響要大得多。zuoweiyuanziyingguangdehaiyuanji，yibanshiyongzuiduodeshipengqinghuajiahuopengqinghuana，zaiyuanziyingguangfazhong，haiyuanjiduiyangpinyijikongbaizhideyingxiangzhuyaotixianzaitadeyongliang。pengqinghuajianongdubuyichaoguo3．0%。實驗表明，當硼氫化鈉濃度為1%時，靈敏度和穩定性好，並且有效消除幹擾。一般來說燈電流與負高壓對原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流，空白值就相應的提高。空白值太大的話，可以適當的降低電流值，使儀器的靈敏度降低，減少標準空白的背景值，使所測的數據準確、可(ke)靠(kao)，但(dan)是(shi)如(ru)果(guo)電(dian)流(liu)過(guo)小(xiao)，靈(ling)敏(min)度(du)也(ye)將(jiang)變(bian)小(xiao)，對(dui)所(suo)測(ce)樣(yang)品(pin)的(de)影(ying)響(xiang)就(jiu)會(hui)增(zeng)加(jia)，所(suo)以(yi)選(xuan)擇(ze)合(he)適(shi)的(de)燈(deng)電(dian)流(liu)，保(bao)證(zheng)一(yi)定(ding)的(de)空(kong)白(bai)值(zhi)與(yu)靈(ling)敏(min)度(du)才(cai)是(shi)關(guan)鍵(jian)。實驗表明，當氬氣流速較低時，測定的靈敏較高．但結果的變動性加大，實際測定取氬氣流速200ml／hifn，此時測定的靈敏度較高，相對標準偏差可以接受。
【分析原因】
問：高效液相色譜，色譜柱是Kromasil C18（15cm*5Um），流動相為10%乙腈和90%三(san)氟(fu)乙(yi)酸(suan)水(shui)，走(zou)空(kong)白(bai)色(se)譜(pu)柱(zhu)時(shi)在(zai)整(zheng)個(ge)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)的(de)中(zhong)間(jian)位(wei)置(zhi)出(chu)現(xian)較(jiao)大(da)的(de)色(se)譜(pu)峰(feng)，走(zou)了(le)好(hao)幾(ji)針(zhen)空(kong)白(bai)，每(mei)針(zhen)的(de)響(xiang)應(ying)都(dou)不(bu)同(tong)，有(you)的(de)很(hen)高(gao)，有(you)的(de)又(you)很(hen)低(di)，但(dan)雜(za)峰(feng)一(yi)直(zhi)存(cun)在(zai)，不(bu)像(xiang)是(shi)色(se)譜(pu)柱(zhu)裏(li)有(you)雜(za)質(zhi)，用(yong)流(liu)動(dong)相(xiang)衝(chong)洗(xi)後(hou)依(yi)然(ran)出(chu)現(xian)此(ci)問(wen)題(ti)，什(shen)麼(me)原(yuan)因(yin)？1、確定檢測波長，如果是末端吸收，排除三氟乙酸的幹擾。2、使用100%乙腈作為流動相，乙腈作為樣品進樣，如果為基線，則說明色譜柱及係統完好。3、然後在換流動相為10%乙腈和90%三氟乙酸水，樣品為乙腈，如果有上述“中間位置出現較大的色譜峰”，那說明八成問題在三氟乙酸上，或者稀釋三氟乙酸的水上。4、如果上述2、3都有“中間位置出現較大的色譜峰”，檢查檢測器及進樣器。
【分析原因】
問：島dao津jin高gao效xiao液ye相xiang色se譜pu儀yi，進jin空kong白bai乙yi腈jing，在zai樣yang品pin峰feng位wei子zi出chu現xian倒dao峰feng，進jin雙shuang蒸zheng水shui在zai樣yang品pin峰feng出chu現xian正zheng峰feng，進jin樣yang品pin時shi有you雜za峰feng幹gan擾rao，我wo已yi經jing排pai除chu了le水shui和he乙yi腈jing的de問wen題ti，不bu知zhi道dao是shi不bu是shi進jin樣yang池chi或huo者zhe檢jian測ce器qi汙wu染ran了le，已yi經jing整zheng了le10多天，還是沒效果，請指教原因和解決辦法。液(ye)相(xiang)中(zhong)出(chu)現(xian)倒(dao)峰(feng)，主(zhu)要(yao)原(yuan)因(yin)是(shi)樣(yang)品(pin)吸(xi)收(shou)比(bi)流(liu)動(dong)相(xiang)吸(xi)收(shou)小(xiao)，所(suo)以(yi)排(pai)除(chu)影(ying)響(xiang)，不(bu)僅(jin)要(yao)考(kao)慮(lv)進(jin)樣(yang)係(xi)統(tong)汙(wu)染(ran)和(he)檢(jian)測(ce)池(chi)汙(wu)染(ran)，還(hai)要(yao)考(kao)慮(lv)流(liu)動(dong)相(xiang)和(he)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)影(ying)響(xiang)。換(huan)一(yi)根(gen)柱(zhu)子(zi)試(shi)試(shi)，考(kao)察(cha)係(xi)統(tong)的(de)情(qing)況(kuang)，如(ru)果(guo)照(zhao)舊(jiu)，就(jiu)排(pai)除(chu)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)影(ying)響(xiang)，然(ran)後(hou)更(geng)換(huan)流(liu)動(dong)相(xiang)試(shi)試(shi)，再(zai)以(yi)後(hou)清(qing)洗(xi)進(jin)樣(yang)係(xi)統(tong)和(he)檢(jian)測(ce)池(chi)等(deng)等(deng)。或(huo)將(jiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)從(cong)係(xi)統(tong)中(zhong)斷(duan)開(kai)，直(zhi)接(jie)用(yong)乙(yi)腈(jing)或(huo)水(shui)做(zuo)流(liu)動(dong)相(xiang)清(qing)洗(xi)檢(jian)測(ce)器(qi)就(jiu)可(ke)以(yi)知(zhi)道(dao)是(shi)否(fou)是(shi)檢(jian)測(ce)器(qi)受(shou)汙(wu)染(ran)，如(ru)果(guo)基(ji)線(xian)正(zheng)常(chang)，再(zai)檢(jian)查(zha)你(ni)的(de)進(jin)樣(yang)係(xi)統(tong)，樣(yang)品(pin)，前(qian)處(chu)理(li)是(shi)否(fou)有(you)問(wen)題(ti)，如(ru)果(guo)都(dou)沒(mei)問(wen)題(ti)，就(jiu)去(qu)檢(jian)查(zha)色(se)譜(pu)柱(zhu)吧(ba)。
【分析原因】
1、測定使用的蒸餾水被汙染，含有影響實驗結果的雜質，比如蒸餾水含氨。2、試管、移液管等儀器沒有清洗徹底，這些因素對實驗結果也有較大的影響。3、實驗所用的無氨水質量不佳，含氨量比較高，導致實驗得到的空白值偏高，這是最主要的原因。4、在配製酒石酸鉀鈉和鈉氏試劑時出現較大偏差，導致實驗所用的試劑純度（酒石酸鉀鈉、鈉氏試劑）不佳，從而導致實驗得到的空白值偏高。
【分析原因】
堿性過硫酸鉀的配製過程十分重要，掌握不好，會影響消解效果，對測定結果產生一定的影響。peizhigairongyeshi，kefenbiechengquguoliusuanjiaheqingyanghuana，liangzhefenkaipeizhi，zaihunhedingrong，huozhexianpeizhiqingyanghuanarongye，daiqiwendujiangdaoshiwenhouzaijiaruguoliusuanjiarongjie。若二者在一隻燒杯中溶於水，應緩慢加水，同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。所使用的玻璃器皿應先用（1+9）鹽酸浸泡後，再用無氨水衝洗數次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。該項目的測定涉及兩個波長（220nm和275nm），建(jian)議(yi)在(zai)測(ce)定(ding)完(wan)一(yi)組(zu)樣(yang)品(pin)的(de)同(tong)一(yi)波(bo)長(chang)後(hou)，再(zai)調(tiao)整(zheng)到(dao)另(ling)一(yi)波(bo)長(chang)，統(tong)一(yi)測(ce)定(ding)，不(bu)要(yao)測(ce)完(wan)一(yi)個(ge)樣(yang)品(pin)的(de)兩(liang)個(ge)吸(xi)光(guang)度(du)後(hou)再(zai)換(huan)另(ling)一(yi)個(ge)樣(yang)品(pin)，這(zhe)樣(yang)反(fan)複(fu)調(tiao)整(zheng)波(bo)長(chang)會(hui)引(yin)起(qi)一(yi)定(ding)的(de)測(ce)量(liang)誤(wu)差(cha)。堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先，試劑的純度關係到空白值的高低、測定結果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%，但由於試劑質量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求，致使空白值偏高。因此，有條件的話建議使用優級純試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實驗空白值。若實驗的空白值不夠理想，則需要對實驗用水及試劑進行檢驗，以選擇出含氮量最低的水和試劑，獲得理想的空白值。
【分析原因】
①進樣針頭質量不好，邊緣不夠平整，矽膠墊容易損壞。②矽膠墊使用次數過多或時間長老化，矽膠墊質量不好，材料彈性差，矽膠墊碎屑進入汽化室。③矽膠墊被汙染，如進樣時針頭處附著的樣品液滴被矽膠隔墊所吸附，在之後的分析過程中一點點脫附後進入色譜柱中。②汽qi化hua室shi和he襯chen管guan內nei經jing常chang會hui聚ju集ji一yi些xie沉chen積ji物wu及ji高gao沸fei點dian物wu質zhi，如ru果guo碰peng到dao某mou次ci分fen析xi高gao沸fei點dian物wu質zhi時shi，進jin樣yang口kou溫wen度du升sheng高gao時shi就jiu會hui使shi聚ju集ji的de物wu質zhi逸yi出chu造zao成cheng空kong白bai值zhi偏pian高gao；③在檢測器中和分流平板的凹槽中未揮發的物質會慢慢積累，造成空白值偏高。①色譜柱未充分老化，柱溫過低老化不充分，溫度過高產生液相遺失。②sepuzhuchangshijianshiyong。zhuzishenyouxifutexing，zhuneiyuliugaonongduyangpinhuozhuneiliucungaofeidianwuzhi，zhutoubeiwuran。zaizhemaoxiguanzhudifuheliang，xuyaogaolingmindujianceqi，zheyangjiutebierongyizaochengkongbaizhipiangao。
試劑在進樣前的處理過程中受到汙染或試劑不純。值(zhi)得(de)注(zhu)意(yi)的(de)是(shi)，通(tong)過(guo)計(ji)量(liang)認(ren)證(zheng)的(de)實(shi)驗(yan)室(shi)，由(you)於(yu)檢(jian)測(ce)儀(yi)器(qi)和(he)玻(bo)璃(li)量(liang)器(qi)定(ding)期(qi)檢(jian)定(ding)，以(yi)及(ji)采(cai)取(qu)了(le)全(quan)麵(mian)的(de)質(zhi)量(liang)管(guan)理(li)措(cuo)施(shi)，因(yin)此(ci)，若(ruo)測(ce)定(ding)的(de)空(kong)白(bai)實(shi)驗(yan)值(zhi)太(tai)大(da)，一(yi)般(ban)是(shi)化(hua)學(xue)藥(yao)品(pin)純(chun)度(du)不(bu)夠(gou)，配(pei)製(zhi)的(de)試(shi)液(ye)變(bian)質(zhi)或(huo)被(bei)汙(wu)染(ran)等(deng)原(yuan)因(yin) 。應重新配製試液 ，返工重測該批樣品 ，直至空白實驗值合格。
文章內容來源於網絡，轉載僅為分享知識，如有侵權請聯係刪除。
手機版
