一、無峰

1

、FID檢測器火焰熄滅

2、進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化

3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中

4、進樣口漏氣

5、色譜柱入口漏氣或堵塞

6、進樣針的問題，取不上樣品

 

二、所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施

1 進樣針缺陷

，使用新針

2 進樣後漏液
，判斷漏液點

3分流比過大

4 分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度

5 NPD被汙染物(二氧化矽)覆蓋 更換銣珠

6 NPD溫度過高(使用或環境溫度)，氣體不純
，更換銣珠：避免高溫使用

7 檢測器與樣品不匹配

 

三、前延峰

1 峰伸舌多為色譜柱過載
，減小進樣量
，使用大容量柱子

2 提高OVEN
，INJ溫度

3 增大載氣流速

4 掌握進樣技巧

5前次樣品在色譜柱中凝聚
，未能及時出盡

6 試樣與固定相載體有反應

 

四、峰高、峰麵積不重複

1 進樣不重複
，偏差大

2 其他峰型變化引起的峰錯位

3 基線的幹擾

4 儀器係統參數設定的改變，參數標準化，規範化

5 色譜柱性能改變

 

五、連續進樣時靈敏度重複性差

在連續進樣的條件下，峰麵積忽大忽小，測定精度不高
，原因如下：

1 進樣技術差

2載氣泄漏或流速不穩

3 檢測器沾汙

4 色譜柱
，襯管被汙染
，清洗襯管，用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)

5 注射器有泄漏

6 進樣量超過檢測器線性範圍形成檢測器過載

 

六、峰拖尾

1 襯管
，色譜柱被汙染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝

2 進樣器溫度過高

3 色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割

4 固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子

5 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區

6 襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm

7 進樣時間過長

8 分流比低，增大分流比(至少大於20/1)

9 進樣量過高
，減小進樣體積或稀釋樣品

 

七、分離度下降

1色譜柱被汙染

2 固定相被破壞(柱流失)

3 進樣失敗 檢查泄露

4 檢查溫度的適應性
，檢查襯管

5 樣品濃度過高，稀釋
，減少進樣量

，用高分流比

 

八、溶劑峰拉寬

1色譜柱安裝失敗

2進樣滲漏

3進樣量高 提高汽化溫度

4分流比低 提高分流比

5 柱溫低

6 分流進樣時，初始OVEN過高降低初始柱溫，使用高沸點溶劑

7吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序

 

九、基線漂移

基線向下漂移：

1、新安裝的柱子
，基線連續向漂移幾分鍾 繼續老化

2、 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間

3、 檢測器或GC係統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之

基線向上漂移：

1、色譜柱固定相被破壞

2 、載氣流速下降，調整載氣壓力

 

十、噪音

1毛細管柱插入檢測器太深 重新安裝色譜柱

2 使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查
，維修氣路

3 FID ，NPD 
，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣，調整流速

4進樣口被汙染 清洗進樣口
，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維

5毛細管色譜柱被汙染 切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱
，更換之

6檢測器發生故障

 

十一、提高分離度的幾種方法 

1 增加柱長可以增加分離度
2 減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）
3 提高進樣技術防止造成兩次進樣
4 降低載氣流速
5 降低色譜柱溫度
6 提高汽化室溫度
7 減少係統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室
8 毛細管色譜柱要分流
，選擇合適的分流比
綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索

，比如降低載氣流速
、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。

 

十二、如何確定色譜柱老化是否完全?

 

FID檢(jian)測(ce)器(qi)最(zui)適(shi)合(he)用(yong)於(yu)檢(jian)測(ce)色(se)譜(pu)柱(zhu)老(lao)化(hua)時(shi)的(de)基(ji)線(xian)。在(zai)升(sheng)溫(wen)程(cheng)序(xu)的(de)末(mo)端(duan)，基(ji)線(xian)將(jiang)升(sheng)高(gao)，然(ran)後(hou)基(ji)線(xian)下(xia)降(jiang)逐(zhu)漸(jian)平(ping)穩(wen)，此(ci)時(shi)可(ke)以(yi)認(ren)為(wei)色(se)譜(pu)柱(zhu)老(lao)化(hua)完(wan)成(cheng)。　

當色譜柱處於高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫
，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

柱流失：在色譜柱老化之後做柱流失實驗
，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度
，並在最高溫度保持10min 出(chu)來(lai)的(de)色(se)譜(pu)圖(tu)即(ji)為(wei)柱(zhu)流(liu)失(shi)圖(tu)，拿(na)這(zhe)張(zhang)圖(tu)跟(gen)今(jin)後(hou)空(kong)白(bai)對(dui)比(bi)。如(ru)果(guo)在(zai)空(kong)白(bai)運(yun)行(xing)中(zhong)產(chan)生(sheng)了(le)很(hen)多(duo)峰(feng)，則(ze)色(se)譜(pu)柱(zhu)性(xing)能(neng)改(gai)變(bian)，這(zhe)可(ke)能(neng)是(shi)由(you)於(yu)載(zai)氣(qi)中(zhong)含(han)有(you)氧(yang)氣(qi)，也(ye)可(ke)能(neng)是(shi)由(you)於(yu)樣(yang)品(pin)殘(can)留(liu)。如(ru)果(guo)有(you) GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環矽氧烷。

yibanrenweizhuliushinengyinqizaoshenghebuwendingdejixian。zhenzhengdezhuliushichangchangyourutongzaoshengzhuangdezhengxiangpiaoyi。kankanjixianshifouxiangshangjiaodapiaoyi，kongbaiyouwufengliuchudeng。

　

 

十四、FID火焰熄滅或點不著火的原因分析

 

①冷凝。由於FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高於1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤後再點火。

②柱流速過高。若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。

③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。

 

十五、氣體鋼瓶及其使用

 

1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L，最高工作壓力為15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準製造而成
，在鋼瓶肩部應有下述標記，即：製造廠
、製造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量
、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。

由(you)於(yu)氣(qi)體(ti)鋼(gang)瓶(ping)壓(ya)力(li)很(hen)高(gao)
，有(you)的(de)氣(qi)體(ti)有(you)毒(du)或(huo)易(yi)燃(ran)易(yi)爆(bao)，為(wei)了(le)確(que)保(bao)安(an)全(quan)，避(bi)免(mian)各(ge)種(zhong)鋼(gang)瓶(ping)相(xiang)互(hu)混(hun)淆(xiao)，應(ying)按(an)規(gui)定(ding)在(zai)鋼(gang)瓶(ping)外(wai)麵(mian)塗(tu)上(shang)特(te)定(ding)的(de)顏(yan)色(se)
，寫(xie)明(ming)瓶(ping)內(nei)氣(qi)體(ti)的(de)名(ming)稱(cheng)。各(ge)種(zhong)氣(qi)體(ti)鋼(gang)瓶(ping)的(de)標(biao)誌(zhi)見(jian)表(biao)。

各種氣體鋼瓶的標誌

氣體類別	瓶身顏色	標字顏色	字樣	腰帶顏色
氮氣	黑	黃	氮(N2)	棕
氧氣	天藍	黑	氧(O2)
氫氣	深綠	紅	氫(H2)	紅
壓縮空氣	黑	白	壓縮空氣
乙炔	白	紅	乙炔(C2H2)	綠
粗氬氣	黑	白	粗氬氣	白
純氬氣	灰	綠	純氬氣

2、鋼瓶使用注意事項

(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗，檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。

(2)搬運鋼瓶時
，要戴好鋼瓶帽和上
、下兩個橡皮腰圈
，輕拿輕放，不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動，以防發生爆炸。放置和使用鋼瓶時，必須用架子或鐵絲固定住。

(3)鋼瓶應存放在陰涼、幹燥、遠yuan離li熱re源yuan的de地di方fang，通tong風feng良liang好hao，避bi免mian明ming火huo和he陽yang光guang暴bao曬shai。鋼gang瓶ping受shou熱re後hou，氣qi體ti膨peng脹zhang
，瓶ping內nei壓ya力li增zeng大da，易yi造zao成cheng漏lou氣qi，甚shen至zhi爆bao炸zha。可ke燃ran性xing氣qi體ti鋼gang瓶ping與yu氧yang氣qi鋼gang瓶ping必bi須xu分fen室shi存cun放fang。氫qing氣qi鋼gang瓶ping最zui好hao放fang置zhi在zai大da樓lou外wai的de專zhuan用yong小xiao間jian，以yi確que保bao安an全quan。

(4)使用鋼瓶，除二氧化碳、氨an氣qi外wai，一yi般ban要yao用yong減jian壓ya閥fa。各ge種zhong減jian壓ya閥fa中zhong
，除chu氮dan氣qi和he氧yang氣qi的de減jian壓ya閥fa可ke相xiang互hu通tong用yong外wai
，其qi他ta的de隻zhi能neng用yong於yu規gui定ding的de氣qi體ti，以yi防fang爆bao炸zha。安an裝zhuang減jian壓ya閥fa必bi須xu仔zai細xi旋xuan妥tuo，通tong常chang旋xuan進jin7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發生聚合反應的氣體(如乙炔
、乙烯)必須規定儲存期限，避免久貯。

(5)可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時針方向擰緊；非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮氣等
，鋼瓶的閥門是“正扣’，(右旋)螺紋，即順時針擰緊。

(6)絕不可將油
、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處
，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。

(7)要yao注zhu意yi保bao護hu好hao鋼gang瓶ping閥fa門men。開kai關guan閥fa門men時shi，首shou先xian弄nong清qing方fang向xiang，再zai緩huan慢man旋xuan轉zhuan，否fou則ze會hui使shi螺luo紋wen受shou損sun。開kai啟qi閥fa門men時shi
，人ren應ying站zhan在zai減jian壓ya閥fa的de另ling一yi側ce
，以yi防fang減jian壓ya閥fa衝chong出chu被bei擊ji傷shang，每mei次ci用yong後hou應ying完wan全quan關guan閉bi閥fa門men。

(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置
；也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火；在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。

(9)不得將鋼瓶內的氣體全部用完
，一定要保留0.05 MPa以上的殘餘壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體(如乙炔)應剩餘0.2～0.3 MPa
，氫氣應保留2 MPa，以防重新充氣時發生危險。鋼瓶要隨用隨關，勤檢查。

(10)一旦發生閥門漏氣，應立即將鋼瓶移至室外，以防在室內發生事故。

3．氫氣和乙炔氣使用注意事項

(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出
，即使沒有火源存在，有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸範圍很寬，當含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時
，遇火即會爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。

(2)乙炔。極易燃
，且燃燒溫度很高，有時還會發生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸範圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比)。因此

，要嚴禁煙火，防止漏氣。

 

十六、GC預防性維護和糾正操作

 

zhiyaosepuxitongshoudaogaofeidianwuzhidewuran
，tebieshizaijinyangkou，jiukeyiyuliaosepuxingnenghuibiancha。fenxirenyuanyingdangjinxingyiqideyuechangweihu

，baokuodingqigenghuanjinyanggedian、清洗和老化進樣口內襯管等
，必要時可將接於進樣口一端的毛細管色譜柱截去0．5～1 m。

ruguoyijiuchuxiansepuxingnengjiangdiheguifengwenti
，kenengxuyaoqingxijinyangkoudejinshubiaomian。maoxiguansepuzhushikekaobingyiyushiyongde
，danshi，weilebaozhenglianghaodefenlixingneng，xuyaozhuyixialietedingcaozuo：

    (1)毛細管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命；

    (2)應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中；

    (3)隻有在色譜爐冷卻後才可更換進樣隔墊；

    (4)再次加熱色譜爐之前
，應當先用載氣衝洗色譜柱15 rnin；

    (5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣
，脫氧管應當定期更換；

    (6)無論色譜爐是否在加熱
，都需要有載氣流經色譜柱。

 

文章內容來源於食品論壇網友經驗分享，轉載僅為分享知識
，如有侵權請聯係刪除。