將一定量的樣品置於勻漿杯中,加入提取劑,快速勻漿幾分鍾,然後過濾出提取溶劑淨化後進行分析。
有時為了使樣品更具代表性,需加大樣品量,這時可先將大量樣品勻漿,然後稱取一定量的勻漿後的樣品用萃取溶劑萃取。
尤其適用於葉類及果實樣品,簡便、快速。
大多數農藥是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法 ,將經分散而幹燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農殘進入溶劑中,再淨化濃縮即可分析 。
適用穀物及其製品、幹果、脫水蔬菜、茶葉、幹飼料等樣品 。無水乙醚或石油醚等溶劑,提取效率高,操作簡便。
需要注意:提取時間長,消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩定性;含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對象。
向液體混合物中加入某種適當溶劑,利用組分溶解度的差異使溶質由原溶液轉移到萃取劑的過程
向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑,用振蕩等方法來輔助提取試樣中的溶質。
適合液態樣品,或經過其他方法溶劑提取後的液態基質。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意:不需要昂貴的設備和特殊儀器,操作簡便;常用到大體積的溶劑,而在振蕩分配過程中則要控製溶劑體積,費時費力,容易引起誤差。
(超聲波輔助萃取法,Ultrasonic extraction)
超聲波是一種高頻率的聲波,利用空化作用產生的能量,用溶劑將各類食品中殘留農藥提取出來。
將jiang樣yang品pin放fang在zai超chao聲sheng波bo清qing洗xi機ji,利li用yong超chao聲sheng波bo來lai促cu進jin提ti取qu適shi合he液ye態tai樣yang品pin,或huo經jing過guo其qi他ta方fang法fa溶rong劑ji提ti取qu後hou的de液ye態tai基ji質zhi。適shi用yong溶rong劑ji包bao括kuo甲jia醇chun,乙yi醇chun,丙bing酮tong,二er氯lv甲jia烷wan,苯ben等deng, 簡便,提取溫度低、提取率高,提取時間短。
注意:超聲波提取器功率較大,噪音比較大,對容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高,目前僅在實驗室內使用,難以應用到大規模生產上。
優缺點:操作簡單,適用麵廣 ;有機溶劑的使用量較大,且不適於大批量樣品的前處理。
1.固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構成,萃取頭是塗有不同吸附劑的熔融纖維,選擇的基本原則是“相似相溶原理”;
2.用極性塗層萃取極性化合物,用非極性塗層萃取非極性化合物。集采集、濃縮於一體,簡單、方便、無溶劑,不會造成二次汙染;
3.若在樣品中加入適當的內標進行定量分析,其重現性和精密度都非常好。
將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結合起來。 超聲波提取後,再通過固相萃取柱來純化。適用於濃縮樣品中的物質、分離保留性質差別很大的化合物,或經過其他方法溶劑提取後的液態基質,常用試劑水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附劑氟羅裏矽土,氧化鋁,矽藻土等,集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優點,適合多樣品的同時處理需要定時清洗。
十、微波輔助萃取法
1.微wei波bo能neng是shi一yi種zhong非fei離li子zi輻fu射she,它ta使shi分fen子zi中zhong的de離li子zi發fa生sheng位wei移yi和he偶ou極ji矩ju,其qi中zhong有you機ji物wu受shou微wei波bo輻fu射she使shi其qi分fen子zi排pai列lie成cheng行xing,又you迅xun速su恢hui複fu到dao無wu序xu狀zhuang態tai。這zhe種zhong反fan複fu進jin行xing的de分fen子zi運yun動dong,讓rang樣yang品pin液ye迅xun速su加jia熱re;
2.微wei波bo穿chuan透tou力li強qiang,能neng深shen入ru機ji體ti內nei部bu,輻fu射she能neng迅xun速su傳chuan遍bian整zheng個ge樣yang品pin液ye,而er不bu使shi其qi表biao麵mian過guo熱re。內nei部bu的de分fen子zi運yun動dong溶rong劑ji與yu樣yang品pin液ye充chong分fen作zuo用yong,加jia速su了le提ti取qu過guo程cheng。適shi用yong於yu 土壤、食品、飼料等固體物中的有機物,植物及肉類食品中的農殘提取 簡便、快速。
該法在縮短萃取時間和提高萃取效率的同時也使萃取液中幹擾物質的濃度增大,加重了淨化步驟的負擔。
十一、加速溶劑萃取法
(ASE,accelerated solvent extraction) 該法是在較高溫度(20~2000C)和壓力條件(10.3~20.6MPa)下,用有機溶劑萃取 。
2.在食品分析中有廣泛的應用;
3.提取複雜的生物基質中有機氯農藥;
4.處理中毒樣品 ;
5.有機溶劑用量少(1g樣品僅需1.5ml溶劑);
6.樣品處理時間短(12~20min);
7.回收率好;
8.處理中毒樣品,如氟乙酰胺、毒鼠強,更顯示出其萃取快速的優越性,能為及時搶救贏得時間。
十二、基質固相分散萃取法
(MSPD,matrix solid phase dispersion) 此技術使分析者能同時製備、萃取和淨化樣品
1.特別適合於食品中藥物、汙染物及農殘分析;
2.幾乎囊括了所有的固體樣品;
3.對於很難勻漿和均質的樣品,尤其適於處理。
十三、衍生化技術
通tong過guo化hua學xue反fan應ying將jiang樣yang品pin中zhong難nan以yi分fen析xi檢jian測ce的de目mu標biao化hua合he物wu定ding量liang轉zhuan化hua成cheng另ling一yi易yi於yu分fen析xi檢jian測ce的de化hua合he物wu,通tong過guo後hou者zhe的de分fen析xi檢jian測ce對dui可ke疑yi目mu標biao化hua合he物wu進jin行xing定ding性xing和he定ding量liang分fen析xi。
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