實驗室進行質控,應滿足檢測工作的要求,並應符合以下基本要求:
1、通排風與水電係統和安全設施完備,能滿足儀器設備測試要求,並滿足檢測人員安全作業要求; 能避免測試環境對檢測結果產生影響和測試過程中的交叉汙染影響。
2、精密儀器室要具有防火、防震、防電磁幹擾、防噪音、防潮、防腐蝕、防塵、防有害氣體侵入的功能;室溫控製在 18 ℃~25 ℃ ,濕度控製在60%~70% 。
3、實驗室分析用水、化學試劑、標準溶液配置與標定應符合以下規定:
痕量或超痕量分析使用一級水或超純水;常量分析與常用試劑配置使用二級水;
特殊分析項目使用特殊要求的試驗用純水,如無氯水、無氨水、無二氧化碳水、無砷水、無鉛(無重金屬)水、無酚水、不含有機物的蒸餾水等;
實驗室製備或購買的純水,使用前應對其質量進行檢驗。
4、痕量或超痕量分析使用優級純以上級別的化學試劑; 標準溶液配置使用基準級別的化學試劑、常量分析使用分析純級別的化學試劑;特殊項目分析使用光譜純、色譜純和超純等級別的化學試劑。
5、標準溶液直接或間接配置法(標定法),在進行標準溶液標定時,測得濃度值的相對誤差不得大於 0.2% 。
在質量控製中,儀器設備實驗室儀器設備的使用、 維護與檢定應符合以下要求:
1、嚴格執行大型儀器設備操作規程;
2、不得使用未檢定校準或檢定校準不合格的檢測儀器設備;
3、對性能不穩定、易漂移、易老化、使用頻繁、移動與便攜式現場檢測儀器設備和惡劣環境下使用的儀器設備,除進行期間核查外,需定期維護、保養與檢查,並在每次使用前進行校正後方可投入使用。
實驗室具體質量控製方法
1、空白樣質量控製
空白樣主要包括容器、現場、儀器、方法空白樣等,通過測定空白樣以判斷實驗用水、試劑純度、器皿潔淨程度、儀器性能及環境條件等的質量狀況或是否受控。
空白實驗質量控製應符合以下要求:
① 除分析方法另有規定之外,每一批樣品小於 10 個時,檢驗人員製備方法空白樣或儀器空白樣不得少於 1 個;每一批樣品不小於 10 個時, 每 10~20 個樣品製備 1 個方法空白樣或儀器空白樣。
② 空白試驗分析值應低於方法檢出限或低於方法規定值;空白平行測定的相對偏差應不大於 50% 。
③ 有質量控製圖的,將所測定值的均值點入圖中進行控製。
④ 若空白值不符合規定值範圍,應查找原因,消除之後,重新分析
2、平行樣質量控製
平行樣質量控製主要包括現場平行樣、 實驗室平行樣和密碼平行樣, 通過平行樣測定判斷檢測精密度狀況或是否受控。
平行樣質量控製應符合以下要求:
① 每一批樣品小於 10 個時,檢驗人員製備的平行樣不得少於 1 個;每一批樣品不小於 10 個,每 10~20個樣品製備 1 個平行樣。
② 平行測定值不符合規定值範圍的,應查找原因,消除之後,重新測定。
③有質量控製圖的,將所測定值的均值點入圖中,進行控製。
3、加標回收質量控製
加標回收試驗主要包括空白加標、基體加標、實際樣品加標和密碼加標回收試驗,通過加標回收試驗判斷檢測準確度狀況或是否受控。
加標回收試驗質量控製應符合以下要求:
①每一批樣品小於 10 個時,檢驗人員製備加標樣品不得少於 1 個;每一批樣品不小於 10 個時,每 10~20 個樣品製備 1 個加標樣。
②加標樣品測定值不符合規定值範圍的,應查找原因,消除之後,重新分析。
③有質量控製圖的,將所測定值的均值點入圖中,進行控製。
4、標準物質質量控製
biaozhunwuzhizhiliangkongzhishizhishiyongyouzhengbiaozhunwuzhiheshijiyangpintongbufenxi,jiangbiaozhunwuzhidefenxijieguoyuqibaozhengzhixiangbijiao,pingjiaqizhunqueduhejianzhashiyanshinei(或檢驗人員)存在的係統誤差。
標準物質質量控製應符合以下要求:
① 實驗室定期采用標準物質質量控製方法對實驗室係統誤差進行檢查和控製;不定期對檢驗人員或新上崗人員進行分析質量考核檢查。
②實驗室每月標準物質質量控製樣品不得少於實驗室內質量控製樣品總數的 5% ,每個檢驗項目(參數)室內係統誤差檢查應不小於 2 次 /a 。
③ 檢驗人員應定期采用標準物質對計量檢測儀器和標準溶液進行期間核查;根據實驗室檢測能力與分析方法變化實際情況等,采用標準物質檢查和控製室內係統誤差,以保證檢測數據的準確性。
5、精密度偏性分析質量量控製
在(zai)具(ju)有(you)良(liang)好(hao)管(guan)理(li)的(de)實(shi)驗(yan)室(shi)中(zhong),分(fen)析(xi)數(shu)據(ju)的(de)質(zhi)量(liang)取(qu)決(jue)於(yu)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)和(he)操(cao)作(zuo)者(zhe)對(dui)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)的(de)了(le)解(jie)和(he)能(neng)否(fou)正(zheng)確(que)運(yun)用(yong)。好(hao)的(de)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)應(ying)具(ju)有(you)較(jiao)小(xiao)的(de)隨(sui)機(ji)誤(wu)差(cha)和(he)係(xi)統(tong)誤(wu)差(cha),並(bing)能(neng)達(da)到(dao)一(yi)定(ding)的(de)檢(jian)出(chu)限(xian)。 因此,對一個方法能否用於分析, duiyigejingguogaijindefangfanengfoubeijieshou,caozuozheduifenxifangfayunyongderuhedeng,douxuyaozuochuquanmianpingjia,ranhoucaikeyizhengshiyongyufenxiceshi。zhezhongquanmianpingjiadeshiyanfangfajiaozuojingmidupianxingfenxizhiliangkongzhishiyan。tongguoduiyingxiangfenxicedingdegezhongbianyiyinsujihuishoulvdequanmianfenxi,quedingshiyanshiceshijieguodejingmiduhezhunquedu。
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