土壤分析的實驗室內部質量控製

發布日期:2023-10-19
核心提示:土壤分析

1空白試驗(1)每批次樣品分析測試時,均應在與測試樣品相同的前處理和分析條件下進行空白試驗。空白試驗的方法和空白樣品數應執行分析測試方法中的相關規定;分析測試方法中無規定時,每批次樣品至少應分析測試2個空白樣品。(2)空白試驗中各目標化合物的測定結果一般應低於方法檢出限。若空白試驗結果低於方法檢出限,可忽略不計;若空白試驗結果高於方法檢出限,低於檢測下限且比較穩定,可進行多次重複試驗,計算平均值並從樣品測定結果中扣除;若空白測定結果高於檢測下限,應查找原因並重新測定。
2定量校準
2.1儀器定量校準
選擇有證標準樣品進行分析儀器定量校準。無有證標準樣品時,也可用純度較高(一般不低於98%)、性質穩定的化學試劑直接配製儀器定量校準溶液。
2.2校準曲線檢查
采用校準曲線法進行定量分析時,應使用至少包括5個濃度梯度的標準係列(不含空白),並覆蓋測試項目濃度範圍,曲線最低點應接近分析測試方法測定下限。校準曲線應為一次曲線,相關係數r≥0.999。分析測試方法有規定的,按照分析測試方法的規定執行。
2.3儀器穩定性檢查
(1)連續分析測試時,每20個樣品或每批次樣品(少於20個樣品/批次)分析測試1次標準曲線中間濃度點或土壤有證標準樣品,確認校準曲線是否發生顯著變化。(2)使用土壤有證標準樣品校準,結果應滿足認定值(或標準值)要求。標準曲線中間濃度點校準時,無機測試項目相對偏差應控製在10%以內,有機測試項目相對偏差應控製在20%以yi內nei,超chao過guo此ci範fan圍wei時shi應ying查zha明ming原yuan因yin,重zhong新xin繪hui製zhi校xiao準zhun曲qu線xian,並bing重zhong新xin分fen析xi測ce試shi該gai批pi次ci全quan部bu樣yang品pin。分fen析xi測ce試shi方fang法fa有you規gui定ding的de,按an照zhao分fen析xi測ce試shi方fang法fa的de規gui定ding執zhi行xing。
3. 精密度控製
(1)每批次樣品中,每個測試項目均須進行平行雙樣分析。分析測試方法中有規定的,按照分析測試方法的規定執行。分析測試方法中無規定的,當批次樣品數≥20個時,應隨機抽取不少於5%的樣品進行平行雙樣分析;當批次樣品數<20個時,應至少隨機抽取1個樣品進行平行雙樣分析。(2)平行雙樣的精密度以相對偏差表示,平行雙樣測定結果的相對偏差在表1和表2允許值範圍內為合格。(3)實驗室內可選擇批次質控或總量質控方式判定精密度控製結果。①批次質控:每批次樣品分析測試完成後,進行精密度控製結果判定,若相對偏差超出允許值範圍,表明該批次樣品分析測試結果可疑。應查明原因,重新進行該批次樣品分析測試。②總量質控:實驗室所有分析測試任務完成後,進行精密度控製相對偏差結果判定,按單個測試項目計,實驗室精密度控製結果合格率應達到100%。
4.準確度控製
4.1土壤有證標準樣品
(1)應在每批次樣品中同步插入至少1個有證標準樣品進行分析測試。插入樣品應與被測樣品汙染物含量水平相當、基質盡量相近。分析測試方法有規定的,按照分析測試方法的規定執行。(2)將有證標準樣品的測試結果與認定值(或標準值)進行比較,計算相對誤差,按照表1和表2的允許值範圍判定是否合格。(3)有證標準樣品分析測試合格率應達到100%。當出現不合格結果時,應查明其原因,采取適當的糾正和預防措施,並對該有證標準樣品及同批次土壤樣品重新進行分析測試。
4.2加標回收率
(1)無土壤有證標準樣品時,應采用基體加標試驗對準確度進行控製。每20個樣品或每批次(少於20個樣品/批次)須做1個基體加標樣品。在進行有機汙染物項目分析時,須按所選擇的分析測試方法要求進行目標化合物或替代物加標試驗。分析測試方法有規定的,按照分析測試方法的規定執行。(2)基體加標試驗應在樣品前處理前開始,加標樣品與測試樣品應在相同的前處理和分析條件下進行分析測試。加標量可視被測組分含量而定,含量高的可加入被測組分含量的0.5~1倍,含量低的可加2~3倍,加標後被測組分的總量不得超出分析方法的測定上限,加標後樣品體積應無顯著變化。(3)基體加標試驗測試結果以基體加標回收率表示,按照表1和表2的允許值範圍判定是否合格。(4)基體加標回收率試驗結果合格率應達到100%,否則表明本批次樣品的分析測試數據無效。實驗室應查明原因,采取適當的糾正和預防措施,並對該批樣品重新進行分析測試。
4.3準確度控製圖
可繪製準確度控製圖,對樣品分析測試質量的變動進行監控。
編輯:songjiajie2010