實(shi)驗(yan)室(shi)是(shi)專(zhuan)門(men)從(cong)事(shi)檢(jian)驗(yan)測(ce)試(shi)工(gong)作(zuo)的(de)實(shi)體(ti),其(qi)工(gong)作(zuo)的(de)最(zui)終(zhong)成(cheng)果(guo)是(shi)檢(jian)測(ce)報(bao)告(gao)。為(wei)了(le)確(que)保(bao)檢(jian)測(ce)數(shu)據(ju)的(de)準(zhun)確(que)可(ke)靠(kao),以(yi)保(bao)正(zheng)檢(jian)測(ce)報(bao)告(gao)的(de)質(zhi)量(liang),所(suo)以(yi)必(bi)須(xu)有(you)一(yi)個(ge)質(zhi)量(liang)控(kong)製(zhi)過(guo)程(cheng),必(bi)須(xu)明(ming)確(que)質(zhi)量(liang)控(kong)製(zhi)各(ge)階(jie)段(duan)可(ke)能(neng)影(ying)響(xiang)檢(jian)測(ce)報(bao)告(gao)的(de)各(ge)項(xiang)因(yin)素(su)。從(cong)而(er)對(dui)這(zhe)些(xie)因(yin)素(su)采(cai)取(qu)相(xiang)應(ying)的(de)措(cuo)施(shi)加(jia)以(yi)管(guan)理(li)和(he)控(kong)製(zhi),以(yi)使(shi)其(qi)過(guo)程(cheng)處(chu)於(yu)受(shou)控(kong)狀(zhuang)態(tai)。
可以選用的質量控製方法通常有以下幾種:
a)使用有證標準物質或次級標準物質開展內部質量控製;
b)參加實驗室間比對實驗或能力驗證計劃;
c)使用人員比對、方法比對、儀器比對等進行複現性檢測;
d)對存留物品進行再檢測;
e)分析一個物品不同特性結果的相關性;
f)其他有效的技術核查方法。
質量控製的目的:監控檢測、校準的有效性,保證檢測結果可靠。
為了做好檢測報告的質量控製我們該從幾方麵進行保證:
1、實驗室硬件設施、包括場地、使用材料、建築要求等要按相關實 驗室標準執行。
2、實驗室內部技術質量控製:也就是檢驗人員的檢驗技術控製,具體方法有:
(1)標準物質(樣品)盲樣檢測:由檢測人員對標準物質(樣品)盲樣檢測,將檢測結果與標準值比較,以驗證檢測測量能力。
(2)樣品複測:某一樣品的檢測完成後,再用相同的方法對該樣品 的相同參數進行複測,將兩次的檢測結果進行對比,以驗證檢測結果的可靠性。
(3)人員比對:由不同的檢測人員對某一樣品進行相同方法的檢測, 將兩次的檢測結果進行對比,以驗證檢測結果的可靠性。
(4)樣品不同特性的相關性檢驗:同一樣品的某些參數之間往往有一 定(ding)的(de)內(nei)在(zai)聯(lian)係(xi),對(dui)這(zhe)些(xie)參(can)數(shu)的(de)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)進(jin)行(xing)比(bi)較(jiao),亦(yi)可(ke)作(zuo)為(wei)判(pan)斷(duan)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)可(ke)靠(kao)性(xing)的(de)方(fang)式(shi)之(zhi)一(yi),若(ruo)相(xiang)關(guan)參(can)數(shu)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)相(xiang)互(hu)矛(mao)盾(dun),應(ying)查(zha)找(zhao)原(yuan)因(yin),對(dui)有(you)疑(yi)問(wen)的(de)項(xiang)目(mu)進(jin)行(xing)複(fu)測(ce),使(shi)相(xiang)關(guan)參(can)數(shu)間(jian)的(de)關(guan)係(xi)趨(qu)於(yu)合(he)理(li)。
3、第二步在實驗室硬件軟件的質控下,要做好實驗室檢測環節的質量控製。
首先要做好實驗室標準物質以及試劑的管理
(1)標準物質(參考物質、標準溶液、對照品)對檢測質量有重要的影響。對標準物質嚴格進行選擇、采購、驗收、標識、保存、使用、維護、校準。
(2)采購標準物質必須確保選購有充分質量保證的供應商。如果供應商無獨立質量保證、我們又對其質量無法實施檢查或驗證、不能證實其質量符合要求的,不得采購。
(3)標準物質存儲 標準物質需要在特殊條件下存儲,需要配置必要的設施時,標準物質的存放環境、存放條件應符合規定要求和安全要求,並對標準物質存放場所做出明顯標誌。
(4)標準物質使用 使用標準物質,必須進行領用登記,並對其質量進行跟蹤記錄;標準物質、參考物質的使用和保管由專人負責,存放在幹燥、清潔的環境中,存放要求有序整齊,嚴禁變質、汙染。
標準物質使用應按登記表做好使用、消耗記錄,並按說明書規定的條件使用,標準物質隻準取出不準倒回。
4、在實驗室檢測質控中其中一個關鍵的環節就是做好樣品的質量保證。 供檢驗用的樣品的質量雖不屬於實驗室檢驗的內容,但它卻直接影響。
實驗室質量保證和質量控製
實驗室質量保證―為保證分析結果能滿足規定的質量要求,所必須的有計劃的、係統的、全麵管理的策略和手段。
實驗室質量控製―采用有效的質量控製措施,消除或控製誤差,確保實驗室分析結果在可接受的誤差範圍內的技術活動,是質量保證的重要環節。
實驗室質量控製組成―實驗室內質量控製和實驗室間質量控製。
實驗室要對哪些內容進行質量控製?
分析方法的質量控製;
實驗室人員的質量控製;
實驗室環境和條件的質量控製;
實驗室儀器設備的質量控製;
標準物質的質量控製;
試劑的質量控製;
實驗過程的質量控製;
檢驗報告的質量控製;
實驗室間質量控製。
常用的儀器分析方法
分光光度法―可見光、紫外光、熒光分光光度法,廣泛用於無機和有機化合物的測定;使用最多的為可見光分光光度法。
原子光譜法―原子吸收分光光度法、等離子體發射光譜法和原子熒光光譜法,主要用於金屬和類金屬及其化合物的測定。
色譜法―有離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等,應用最多的是氣相色譜法。
電化學法 ―有離子選擇性電極法、催化極譜法、電位溶出法等,在測定氟及一些金屬及其化合物時具有高度靈敏度。
質譜法及其聯機技術―利用質譜的優越的定性性能和色譜的高分離性能,進行定性和定量檢測,氣相色譜儀與質譜儀聯用更多見。
實驗室選用檢測方法的原則
按以下次序選擇:
按照國家頒布的標準方法進行檢測;
按照國外的標準方法進行檢測;
按照國內外公認的權威機構推薦的方法;
委托單位認可的測定方法;
自行研製並進行驗證獲得批準的方法。
分析方法的主要技術參數(一 )
――校準曲線的意義和評價
意義:
1.反映方法的精密度和靈敏度;
2.分析儀器的精密度;
3.量取標準溶液量具的準確度;
4.分析人員的操作水平;
評價:
1.相關係數|r|≥0.999;
2.第1管和最後1管的吸光度差值以達到0.8為佳;
3.任取標準曲線的2點代入方程,其理論值和擬合值的相對偏差≤5%。
分析方法的主要技術參數(二)
――準確度及其評價
準確度:反映分析方法或測量係統存在的係統和隨機誤差的綜合指標。
評價準確度的方法有3種:
----分析標準物質
----加標回收法
----采用不同原理(儀器)的分析方法
分析方法的主要技術參數(三)
――精密度及其評價(一)
精密度:反映分析方法或測量係統存在的隨機誤差大小。室內精密度用絕對偏差和相對偏差表示。
平行性:同一實驗室,分析人員、分析設備和分析時間都相同,用同一分析方法對同一樣品進行雙份或多份平行樣測定,所得結果之間的符合程度。
再現性:用相同的分析方法,對同一樣品在不同條件(實驗室、分析人員、設備,時間)下獲得的單個結果之間的接近程度。
影響分析結果的誤差來源
采樣不當引起的誤差;
樣品運輸、保存過程產生的誤差;
空白值(固體吸附劑、試劑、水、器皿);
玻璃儀器、天平的計量誤差;
樣品處理不當產生的誤差;
環境條件的差異;
標準物質的值不準;
分析方法本身不夠完善;
儀器的性能指標不穩定性;
主觀誤差。
實驗室質量控製措施(一)
分析人員的測試水平和技能的培訓,並持證上崗;
定期進行檢定或校驗和期間核查,保證儀器設備的溯源性;
標準溶液
1 標準溶液配製執行GB/T 601-GB/T 603 或相關分析標準;
2 新配置標準溶液應進行溯源或比對後方可使用;
3 標準溶液應在規定的存放時間內使用;
4 實驗用水執行GB/T 6682 的要求;
實驗室質量控製措施(二)
試劑:
1 新購買的試劑要進行驗收;
2 對質量要求較高的試劑單個驗收;
3 試劑要分類放置;
樣品、標準係列、空白試液、質控樣同時測量;
用空白樣品的測量值評估試劑、水或溶劑的質量和環境汙染情況;
用質控樣考察儀器和分析條件是否受控;
繪製工作曲線(5點以上)之斜率和截距判斷儀器測量是否正常;
移液管、容量瓶、比色管等計量器具應進行檢定,合格後方可使用,每次使用前應洗滌幹淨;
實驗室質量控製措施(三)
製作質控圖控製分析質量,若質控圖失控,則需查找原因,重新設置實驗係統。
定期使用有證標準物質進行監控,開展內部質量控製;
參加實驗室間的比對或能力驗證計劃;
利用相同或不同方法進行重複檢測或校準;
對存留物品進行再檢測或再校準;
分析一個物品不同特性結果的相關性。
實驗室質量控製措施(四)
發現質量控製數據失控,采取有計劃的措施糾正出現的問題,並防止報告錯誤的結果。
按數據修約規則整理分析數據,計算過程中,可多保留1位有效數字;最終結果保留的有效數字 可比職業接觸限值標準的數值多1位。
對報告的編製、修改、簽發進行控製,保證實驗室所提供的都是準確的檢驗報告。
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