環境質量的控製
1、檢jian測ce場chang所suo的de環huan境jing條tiao件jian應ying滿man足zu檢jian測ce工gong作zuo的de需xu要yao,應ying采cai取qu措cuo施shi確que保bao實shi驗yan室shi的de內nei務wu良liang好hao,必bi要yao時shi製zhi定ding專zhuan門men的de工gong作zuo程cheng序xu。對dui影ying響xiang分fen析xi檢jian測ce質zhi量liang的de區qu域yu加jia以yi控kong製zhi,限xian製zhi進jin入ru或huo使shi用yong該gai區qu域yu,並bing根gen據ju其qi特te定ding的de情qing況kuang確que定ding控kong製zhi的de程cheng度du。將jiang不bu相xiang容rong活huo動dong的de相xiang鄰lin區qu域yu進jin行xing有you效xiao隔ge離li,防fang止zhi汙wu染ran源yuan的de帶dai入ru。
2、化學分析、試樣製備及前處理等場所應具有采光良好、有效通風和適宜的室內溫度,應采取相應的措施防止濺出物或揮發物引起的交叉汙染。樣品、標準品、shijicunfangquyingmanzuqisuoxudebaocuntiaojian,zailengzanghelengdongquyubaocunshi,yingdingqiduiwendujinxingjiankongbingzuohaojilu。dangxuyaozaishiyanshiwaibuchangsuojinxingquyanghuojianceshi,yaotebiezhuyicaozuohuanjingtiaojian。bingzuohaoxianchangjiluxiangguandeguifan、方法和程序。對環境條件有要求,或者環境條件對檢測結果質量有影響時,應監測、控製和記錄環境條件。
設備和儀器的質量控製
1、對檢測的準確性及有效性有顯著影響的所有設備,包括輔助測量設備、器具,在投入使用之前應進行檢定(校準)。
2、儀器設備在兩次檢定(校準)期間,必要時,製定檢定(校準)儀器期間核查程序。日常使用時應按照檢定(校準)儀器期間核查程序對其技術指標進行期間核查,做好記錄,保持儀器處於良好狀態。實驗室應根據儀器設備的特性、使用頻率製定儀器設備的期間核查周期。
樣品的質量控製
1、實驗室樣品的包裝應堅實、牢(lao)固(gu)和(he)潔(jie)淨(jing)。應(ying)采(cai)用(yong)適(shi)當(dang)的(de)運(yun)輸(shu)工(gong)具(ju)和(he)運(yun)輸(shu)條(tiao)件(jian)運(yun)送(song)實(shi)驗(yan)室(shi)樣(yang)品(pin)。實(shi)驗(yan)室(shi)樣(yang)品(pin)的(de)狀(zhuang)態(tai)應(ying)最(zui)大(da)限(xian)度(du)的(de)與(yu)消(xiao)費(fei)者(zhe)可(ke)接(jie)收(shou)的(de)狀(zhuang)態(tai)一(yi)致(zhi),否(fou)則(ze)應(ying)被(bei)視(shi)為(wei)不(bu)適(shi)合(he)進(jin)行(xing)檢(jian)測(ce)的(de)樣(yang)品(pin)。樣(yang)品(pin)收(shou)樣(yang)人(ren)應(ying)認(ren)真(zhen)檢(jian)查(zha)樣(yang)品(pin)的(de)包(bao)裝(zhuang)和(he)狀(zhuang)態(tai),若(ruo)發(fa)現(xian)異(yi)常(chang),應(ying)與(yu)檢(jian)測(ce)客(ke)戶(hu)達(da)成(cheng)處(chu)理(li)決(jue)定(ding)。實(shi)驗(yan)室(shi)樣(yang)品(pin)接(jie)收(shou)時(shi)要(yao)充(chong)分(fen)考(kao)慮(lv)到(dao)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)對(dui)實(shi)驗(yan)室(shi)樣(yang)品(pin)的(de)技(ji)術(shu)要(yao)求(qiu)。必(bi)要(yao)時(shi),應(ying)編(bian)製(zhi)作(zuo)業(ye)指(zhi)導(dao)書(shu),對(dui)樣(yang)品(pin)的(de)數(shu)量(liang)、重量、形態、檢測方法、適用性及局限性做出相應的規定。
2、送樣數量應視檢測項目的具體情況而定,應不少於檢測用量的3倍。特殊情況送樣量不足時應在委托合同上注明。
3、應(ying)對(dui)接(jie)收(shou)的(de)實(shi)驗(yan)室(shi)樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)編(bian)號(hao)登(deng)記(ji),加(jia)施(shi)唯(wei)一(yi)性(xing)標(biao)識(shi),標(biao)識(shi)的(de)設(she)計(ji)和(he)使(shi)用(yong)應(ying)確(que)保(bao)不(bu)會(hui)在(zai)樣(yang)品(pin)或(huo)涉(she)及(ji)的(de)記(ji)錄(lu)上(shang)產(chan)生(sheng)混(hun)淆(xiao)。實(shi)驗(yan)室(shi)樣(yang)品(pin)要(yao)有(you)清(qing)晰(xi)牢(lao)固(gu)的(de)標(biao)識(shi),保(bao)證(zheng)不(bu)同(tong)檢(jian)測(ce)狀(zhuang)態(tai)和(he)傳(chuan)遞(di)過(guo)程(cheng)中(zhong)樣(yang)品(pin)不(bu)被(bei)混(hun)淆(xiao),並(bing)注(zhu)意(yi)包(bao)裝(zhuang)材(cai)料(liao)和(he)標(biao)識(shi)對(dui)樣(yang)品(pin)造(zao)成(cheng)的(de)潛(qian)在(zai)汙(wu)染(ran)。樣(yang)品(pin)標(biao)識(shi)係(xi)統(tong)應(ying)包(bao)括(kuo)樣(yang)品(pin)群(qun)組(zu)的(de)細(xi)節(jie)和(he)樣(yang)品(pin)在(zai)實(shi)驗(yan)室(shi)內(nei)部(bu)傳(chuan)遞(di)過(guo)程(cheng)和(he)向(xiang)外(wai)的(de)傳(chuan)遞(di)過(guo)程(cheng)的(de)控(kong)製(zhi)方(fang)法(fa)。
4、應對接收到的實驗室樣品進行預處理後混勻,采用適當的方法進行縮分後獲取分析樣品。分析樣品的量一般應滿足檢測、複查或確證、liuyangdexuyao。ruguoxuyaojinxingceliangbuquedingdupingjiadeyangpin,yingzengjiafenxiyangpinshuliang。fenxiyangpindezhibeiyingzaiduliquyuneijinxing。shiyongjiejingdezhiyanggongjuherongqi,bimianrongqishenlouhedairuwuranwu。fenxiyangpin、樣品盛裝在潔淨的塑料袋或惰性容器內密封。加貼樣品標識,將其置於規定的溫度環境保存。
5、在分析樣品製備過程中。應避免混入外來雜質。防止因揮發、wurandengyinsugaibianyangpinsuodaibiaodezhengpihuowudeyuanshitexing,fenxiyangpindezhibeiyingquebaojuyoudaibiaoxing,tongguoyouzuidanengxingjianchufenxiwudefangshichuli,bingfangzhiyangpinzhibeiguochengzhongbeiwuranhuozhediushifenxiwu。
6、congzhibeidefenxiyangzhongfenquchufenxibufen。bingchuandizhishiyanshijiance。jianceguochengzhongdefenxibufenyingtuoshanfangzhi,buyongshiyingbaochifenxibufenmibizhuangtai,bingzhiyuguidingdewenduhuanjing,zhuyiduijiancebuwendingxiangmudefenxibufendebaohu。
7、樣品在實驗室內部運輸和貯存過程中應相互隔離。應與其他潛在的汙染源隔離。在取樣、樣(yang)品(pin)傳(chuan)遞(di)和(he)貯(zhu)存(cun)及(ji)分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)中(zhong),避(bi)免(mian)外(wai)界(jie)汙(wu)染(ran)物(wu)對(dui)樣(yang)品(pin)的(de)汙(wu)染(ran)。如(ru)果(guo)被(bei)分(fen)析(xi)物(wu)自(zi)然(ran)存(cun)在(zai),那(na)麼(me)低(di)含(han)量(liang)的(de)殘(can)留(liu)就(jiu)難(nan)以(yi)與(yu)自(zi)然(ran)含(han)量(liang)相(xiang)區(qu)別(bie)。報(bao)告(gao)出(chu)結(jie)果(guo)時(shi),需(xu)要(yao)考(kao)慮(lv)這(zhe)次(ci)分(fen)析(xi)物(wu)的(de)自(zi)然(ran)含(han)量(liang)。
檢測過程的質量控製
1、樣品在接收、製備和測試過程中應確保樣品的原始特性,未受汙染或變質。
2、測試前應做好以下各項準備工作:
①核對樣品標簽、檢測項目和相應的檢測方法;
②按檢測方法的要求準備儀器和器具。使用符合分析要求的樣品,按檢測方法配製試劑、標準溶液等;
③檢查檢測現場清潔、溫度等可能影響測試質量的環境條件;
④選用規範的原始記錄表。
3、檢測過程需按檢測方法和作業指導書操作。當測試過程出現異常現象應詳細記錄,並及時采取措施處置。
4、需要時,隨同樣品測試做空白試驗、標準物質測試和控製樣品的回收率試驗。
5、檢(jian)測(ce)人(ren)員(yuan)對(dui)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)的(de)計(ji)算(suan)公(gong)式(shi)確(que)保(bao)理(li)解(jie),保(bao)證(zheng)檢(jian)測(ce)數(shu)據(ju)的(de)計(ji)算(suan)和(he)轉(zhuan)換(huan)不(bu)出(chu)差(cha)錯(cuo),計(ji)算(suan)結(jie)果(guo)進(jin)行(xing)自(zi)校(xiao)和(he)複(fu)核(he)。如(ru)果(guo)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)用(yong)回(hui)收(shou)率(lv)進(jin)行(xing)校(xiao)準(zhun),在(zai)最(zui)終(zhong)結(jie)果(guo)中(zhong)明(ming)確(que)說(shuo)明(ming)並(bing)描(miao)述(shu)校(xiao)準(zhun)公(gong)式(shi)。
6、檢測結果的有效位數與檢測方法中的規定相符,計算所得數據的有效位數多保留一數字,按照GB/T8170進行修訂。
質量控製頻次問題
確que定ding控kong製zhi分fen析xi的de頻pin度du應ying考kao慮lv分fen析xi係xi統tong的de穩wen定ding性xing,並bing在zai質zhi量liang控kong製zhi和he樣yang品pin分fen析xi之zhi間jian取qu得de平ping衡heng。最zui低di的de要yao求qiu是shi每mei個ge分fen析xi批pi中zhong應ying至zhi少shao分fen析xi一yi個ge控kong製zhi樣yang品pin。
如(ru)樣(yang)品(pin)中(zhong)分(fen)析(xi)物(wu)濃(nong)度(du)範(fan)圍(wei)大(da),應(ying)采(cai)用(yong)至(zhi)少(shao)兩(liang)個(ge)不(bu)同(tong)濃(nong)度(du)水(shui)平(ping)的(de)控(kong)製(zhi)樣(yang)品(pin)。原(yuan)則(ze)上(shang)控(kong)製(zhi)樣(yang)品(pin)應(ying)按(an)隨(sui)機(ji)的(de)順(shun)序(xu)進(jin)行(xing)分(fen)析(xi),但(dan)建(jian)議(yi)每(mei)個(ge)分(fen)析(xi)批(pi)開(kai)始(shi)和(he)結(jie)束(shu)前(qian)各(ge)分(fen)析(xi)一(yi)次(ci)控(kong)製(zhi)樣(yang)品(pin)。
頻次的建議
1、試樣數量較少(n<20)、分析頻率較高、樣品基質類似:每個分析批中至少插入一個控製樣品,繪製單值圖或均值圖。隨機選擇至少一個待測樣品進行重複分析。至少插入一個空白樣品。
2、試樣數量較多(n>20)、分析頻率較高、樣品基質類似:每 20 個ge試shi樣yang插cha入ru一yi個ge控kong製zhi樣yang品pin。如ru果guo每mei個ge分fen析xi批pi的de試shi樣yang數shu量liang不bu同tong,可ke在zai每mei個ge分fen析xi批pi中zhong插cha入ru固gu定ding數shu量liang的de控kong製zhi樣yang品pin並bing繪hui製zhi均jun值zhi圖tu,從cong而er予yu以yi標biao準zhun化hua。否fou則ze,應ying繪hui製zhi單dan值zhi圖tu。至zhi少shao隨sui機ji選xuan擇ze 5%的待測樣品做重複分析。每 20 個試樣插入一個空白樣品。
3、分析頻率較高、樣品基質類似、但分析物濃度範圍寬:按(2)dejianyicharukongzhiyangpin,danzhishaoyingyoulianggenongdushuiping,yigejiejindianxingshiyangdezhongweinongdushuiping,lingyigeyidayuezaishangshifenweihuoxiashifenweinongdushuipingweiyi。lianggekongzhizhiyinghuizhizaidulidekongzhitushang。zhishaosuijixuanze 5%的待測樣品做重複分析,每 20 個試樣插入一個空白樣品。
4、非常規分析:統(tong)計(ji)控(kong)製(zhi)不(bu)適(shi)用(yong)這(zhe)種(zhong)情(qing)況(kuang)。建(jian)議(yi)每(mei)個(ge)試(shi)樣(yang)均(jun)進(jin)行(xing)重(zhong)複(fu)分(fen)析(xi)。如(ru)果(guo)合(he)適(shi),插(cha)入(ru)足(zu)夠(gou)數(shu)量(liang)且(qie)分(fen)析(xi)物(wu)濃(nong)度(du)不(bu)同(tong)的(de)加(jia)標(biao)樣(yang)品(pin)或(huo)合(he)成(cheng)控(kong)製(zhi)樣(yang)品(pin)。插(cha)入(ru)空(kong)白(bai)試(shi)驗(yan)。由(you)於(yu)沒(mei)有(you)控(kong)製(zhi)限(xian),可(ke)將(jiang)偏(pian)移(yi)和(he)精(jing)密(mi)度(du)與(yu)來(lai)自(zi)目(mu)的(de)適(shi)宜(yi)性(xing)的(de)限(xian)值(zhi)或(huo)其(qi)他(ta)既(ji)定(ding)的(de)判(pan)定(ding)標(biao)準(zhun)進(jin)行(xing)比(bi)較(jiao)。
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