由you於yu氣qi相xiang色se譜pu儀yi的de生sheng產chan廠chang家jia和he質zhi量liang的de不bu同tong,給gei定ding溫wen度du的de方fang式shi也ye不bu相xiang同tong,對dui於yu用yong微wei機ji設she數shu法fa或huo撥bo輪lun選xuan擇ze法fa給gei定ding溫wen度du,一yi般ban是shi直zhi接jie設she數shu或huo選xuan擇ze合he適shi給gei定ding溫wen度du值zhi加jia以yi升sheng溫wen,而er如ru果guo是shi采cai用yong旋xuan鈕niu定ding位wei法fa,則ze有you技ji巧qiao可ke言yan:將溫控旋鈕調至低於操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫,當過溫至約為操作溫度時,配台溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調至台適位置。2、分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,升溫開始,指示燈亮:當溫度基本穩定時,再同向轉動溫控旋鈕。開始繼續升溫:如此遞進調節、直至恒溫在工作溫度上。
氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火後,也需要點火。然而,我們經常會遇到點火不著的情況。下麵介紹兩種點火技巧:
1、加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點著火後,再緩慢調回工作狀況,此法通用。
2、減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點著火後,再調回工作狀況。此法適用於仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣∶氫氣∶空氣= 1∶1∶10 。但由於轉子流量計指示流量的不準確性,事實上誰會去苛求這個配比呢? 本人認為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。 在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)條(tiao)件(jian)確(que)定(ding)後(hou),樣(yang)品(pin)組(zu)分(fen)分(fen)離(li)效(xiao)果(guo)的(de)好(hao)壞(huai),氮(dan)氣(qi)的(de)流(liu)量(liang)大(da)小(xiao)是(shi)決(jue)定(ding)因(yin)素(su)。調(tiao)節(jie)氮(dan)氣(qi)流(liu)量(liang)時(shi),要(yao)進(jin)樣(yang)觀(guan)察(cha)組(zu)分(fen)分(fen)離(li)情(qing)況(kuang),直(zhi)至(zhi)氮(dan)氣(qi)流(liu)量(liang)盡(jin)可(ke)能(neng)大(da)且(qie)樣(yang)品(pin)組(zu)分(fen)有(you)較(jiao)好(hao)分(fen)離(li)為(wei)止(zhi)。 氫qing氣qi和he空kong氣qi流liu量liang的de調tiao節jie效xiao果guo,可ke以yi用yong基ji流liu的de大da小xiao來lai檢jian驗yan。先xian調tiao節jie氫qing氣qi流liu量liang,使shi之zhi約yue等deng於yu氮dan氣qi的de流liu量liang,再zai調tiao節jie空kong氣qi流liu量liang。在zai調tiao節jie空kong氣qi流liu量liang時shi,要yao觀guan察cha基ji流liu的de改gai變bian情qing況kuang。隻zhi要yao基ji流liu在zai增zeng加jia,仍reng應ying相xiang向xiang調tiao節jie,直zhi至zhi基ji流liu不bu再zai增zeng加jia不bu止zhi。最zui後hou,再將氫氣流量上調少許。
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。 進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應範圍等因素有關,也即進樣量應控製在能瞬間氣化,達到規定分離要求和線性響應的允許範圍之內。用yong微wei量liang注zhu射she器qi抽chou取qu液ye體ti樣yang品pin進jin,隻zhi要yao重zhong複fu地di把ba液ye體ti抽chou入ru注zhu射she器qi又you迅xun速su把ba其qi排pai回hui樣yang品pin瓶ping,就jiu可ke做zuo到dao這zhe一yi點dian。還hai有you一yi種zhong更geng好hao的de方fang法fa,可ke以yi排pai除chu注zhu射she器qi裏li所suo有you的de空kong氣qi。那na就jiu是shi用yong計ji劃hua注zhu射she量liang的de約yue2倍的樣品置換注射器3~5 次,每次取到樣品後,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器裏的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子,空氣就會被排掉。 用經置換過的注射器取約計劃進樣量2 倍左右的樣品,chuizhinaqizhusheqi,zhenjianchaoshang,rangzhenchuanguoyicengshabu,zheyangkeyongshabuxishoucongzhenjianpaichudeyeti。tuijinzhusheqisaizi,zhidaoduchusuoxuyaodeshuzhi。yongshabucaganzhenjian。zhicizhunquedeyetitijiyijingcede,xuyaozaichouruoyukongqidaozhusheqili。ruguobushentuidongzhusai,kongqikeyibaohuyetishizhibubeipaizou。
2、進樣方法
雙手拿注射器。用一隻手(通常是左手) 反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品) 或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指) 。讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下柱塞停留1~2 秒鍾,然後盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞) 。
3、進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對於衝洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小於1 秒鍾。
分辨率與柱長的平方根成正比,在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長,較短的柱子適於較簡單的樣品,尤其是由那些在結構、極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。15m的短柱用於快速分離較簡單的樣品,也適於掃描分析;30m的色譜柱是最常用的柱長,大多數分析在此長度的柱子上完成;50m、60m或更長的色譜柱用於分離比較複雜的樣品;柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量,小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。 0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低,分離複雜樣品較好; 0.32mm:柱效稍低於0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%; 0.53mm:具有類似於填充柱的柱容量,可用於分流進樣,也可用於不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量、厚度增加,保留也增加。0.0.2μm:薄液膜厚度的毛細管柱比厚液膜的毛細管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點的化合物的分析。不(bu)同(tong)的(de)固(gu)定(ding)相(xiang)對(dui)不(bu)同(tong)的(de)分(fen)析(xi)物(wu)的(de)影(ying)響(xiang)不(bu)同(tong),根(gen)據(ju)相(xiang)似(si)相(xiang)溶(rong)原(yuan)理(li),性(xing)質(zhi)越(yue)相(xiang)近(jin),固(gu)定(ding)相(xiang)對(dui)其(qi)的(de)流(liu)動(dong)阻(zu)力(li)越(yue)大(da),其(qi)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)越(yue)長(chang)。色(se)譜(pu)柱(zhu)就(jiu)是(shi)通(tong)過(guo)這(zhe)個(ge)原(yuan)理(li)將(jiang)不(bu)同(tong)性(xing)質(zhi)的(de)混(hun)合(he)物(wu)相(xiang)互(hu)分(fen)開(kai)的(de)。氣相色譜柱的分離效果主要取決於其固定相、柱長度、柱內徑、液膜厚度這幾個因素,從原理上講,這幾個因素相同的柱子,其分離效果也是完全一樣的。
氫火焰檢測器是根據色譜流出物中可燃性有機物在氫一氧火焰中發生電離的原理而製成的;由於在火焰附近存在著由收集極和發射極之間所造成的靜電場;當被測組分燃燒生成離子,在電場作用下定向移動而形成離子流,經微電流放大器放大,然後到記錄儀記錄。(目前氫火焰離子檢測器的基本原理說法有兩種,一種是在火燃的作用下離子化,另一種是在電場作用下離子化。)主要原理為組分在富氫火焰中燃燒時,組分不同程度的變為碎片或分子;由you於yu外wai層ceng電dian子zi互hu相xiang碰peng撞zhuang而er被bei激ji發fa,當dang電dian子zi由you激ji發fa態tai返fan回hui低di能neng態tai或huo基ji態tai時shi,發fa射she出chu特te征zheng波bo長chang的de光guang譜pu,這zhe種zhong特te征zheng光guang譜pu通tong過guo經jing選xuan擇ze濾lv光guang片pian後hou被bei測ce量liang。主要原理為檢測室內的放射源放出β射線(初級電子),與通過檢測室的載氣碰撞產生次級電子和正離子,在電場作用上,分別向與自己極性相反的電極運動,形成基流;當具有負電性的組分(即能捕獲電子的組分)進入檢測室後,捕獲了檢測室內的電子,變成負電荷的離子,由於電子被組分捕獲,使得檢測室基流減少,產生色譜峰信號。目前認為響應機理主要有氣相電離理論和表麵電離理論,通常認為氣相電離理論能更好地解釋NPD工作原理;氣相電離理論認為氮、磷化合物先在氣相邊界層中熱化學分解,產生負電性的基團;該電負性基團在與氣相的銣原子(Rb)進行化學電離反應,生成銣離子和負離子,負離子在收集極釋放出一個電子,並與氫離子反應,同時輸出組分信號。