化學檢驗實驗室常用的玻璃器皿分兩大類,一類作為容器用的玻璃器皿如試管、燒杯、試劑瓶等;一類為用於計量液體體積的計量玻璃量器如量筒、量杯、移液管等。其體積計量單位為毫升;因其計量的檢定條件是以20℃為標準,故在量器上標示出mL、20℃的字樣。
(一)刻度吸管
刻度吸管是化學檢驗實驗室使用較多的一類定量移取溶液的玻璃量器。其規格有0.1、0.2、0.5、1、2、5、l0mL等數種。根據是否需吹出管尖不能自然流出的液體,將刻度吸管分成完全流出式和不完全流出式兩(liang)種(zhong)類(lei)型(xing)。所(suo)謂(wei)完(wan)全(quan)流(liu)出(chu)式(shi)是(shi)以(yi)溶(rong)液(ye)注(zhu)入(ru)吸(xi)管(guan)的(de)總(zong)體(ti)積(ji)計(ji)量(liang)的(de),使(shi)用(yong)這(zhe)類(lei)吸(xi)管(guan)時(shi),需(xu)將(jiang)殘(can)留(liu)在(zai)吸(xi)管(guan)尖(jian)端(duan)不(bu)能(neng)自(zi)然(ran)流(liu)出(chu)的(de)液(ye)體(ti)吹(chui)出(chu),通(tong)常(chang)在(zai)這(zhe)類(lei)吸(xi)管(guan)的(de)上(shang)部(bu)管(guan)壁(bi)上(shang)標(biao)有(you)“吹”和“TC”字樣;不完全流出式吸管體積的計量不包括管尖最後不能自然流出的液體,使用這類吸管時,不能將殘留在管尖的液體吹出,該類吸管上部管壁常標有字母“TD”字樣。
使用刻度吸管時,將管尖插入液麵下約1cm處,吸(xi)管(guan)上(shang)的(de)刻(ke)度(du)麵(mian)向(xiang)操(cao)作(zuo)者(zhe),用(yong)洗(xi)耳(er)球(qiu)吸(xi)取(qu)液(ye)體(ti)至(zhi)所(suo)需(xu)量(liang)標(biao)線(xian)上(shang)稍(shao)多(duo)點(dian),速(su)用(yong)食(shi)指(zhi)堵(du)住(zhu)管(guan)口(kou),吸(xi)管(guan)移(yi)至(zhi)液(ye)麵(mian)上(shang),垂(chui)直(zhi)吸(xi)管(guan),輕(qing)輕(qing)放(fang)鬆(song)食(shi)指(zhi),將(jiang)多(duo)餘(yu)溶(rong)液(ye)緩(huan)緩(huan)放(fang)回(hui)試(shi)劑(ji)瓶(ping)中(zhong),待(dai)吸(xi)管(guan)內(nei)液(ye)體(ti)彎(wan)月(yue)麵(mian)之(zhi)最(zui)低(di)點(dian)恰(qia)好(hao)與(yu)所(suo)需(xu)量(liang)之(zhi)標(biao)線(xian)相(xiang)切(qie),用(yong)食(shi)指(zhi)壓(ya)緊(jin)管(guan)口(kou),讓(rang)管(guan)尖(jian)在(zai)瓶(ping)壁(bi)上(shang)輕(qing)觸(chu)並(bing)稍(shao)停(ting),待(dai)吸(xi)管(guan)外(wai)壁(bi)上(shang)粘(zhan)附(fu)的(de)液(ye)體(ti)流(liu)入(ru)瓶(ping)內(nei),再(zai)將(jiang)吸(xi)管(guan)移(yi)至(zhi)容(rong)器(qi)內(nei),鬆(song)開(kai)食(shi)指(zhi),讓(rang)吸(xi)管(guan)內(nei)液(ye)體(ti)自(zi)然(ran)流(liu)出(chu)即(ji)可(ke)。
吸管的規格較多,根據不同的移液體積,正確選用適宜規格的吸管是很重要的。如用10mL的吸管吸取0.1mL溶液或取液1.0mL用0.5mL吸管吸取兩次等,這種不正確選用吸管的移液方法,均會人為導致分析誤差增大,致實驗結果不準確。
此外,吸管的不同區段其準確性亦不一樣,一般吸管的下部計量準確性較其中上部差,故應盡量避開使用吸管的下部。如吸取0.6mL溶液,可選用1.0mL吸管,吸液至1.0mL處,放溶液至0.4mL處,收取所放溶液即為所需溶液,剩餘0.4mL溶液棄去。
(二)量筒、量杯
量(liang)筒(tong)呈(cheng)圓(yuan)柱(zhu)形(xing),分(fen)有(you)嘴(zui)和(he)無(wu)嘴(zui)具(ju)塞(sai)兩(liang)種(zhong)類(lei)型(xing)。量(liang)杯(bei)呈(cheng)圓(yuan)錐(zhui)形(xing),帶(dai)傾(qing)液(ye)嘴(zui)。量(liang)筒(tong)和(he)量(liang)杯(bei)常(chang)用(yong)於(yu)量(liang)取(qu)體(ti)積(ji)要(yao)求(qiu)不(bu)太(tai)精(jing)確(que)的(de)液(ye)體(ti)。其(qi)容(rong)量(liang)允(yun)許(xu)誤(wu)差(cha)大(da)致(zhi)與(yu)其(qi)最(zui)小(xiao)分(fen)度(du)值(zhi)相(xiang)當(dang)。量(liang)筒(tong)的(de)精(jing)確(que)度(du)高(gao)於(yu)量(liang)杯(bei)。規(gui)格(ge)有(you)5、10、25、50、100、250、500、1000、2000mL等數種。
用(yong)量(liang)筒(tong)或(huo)量(liang)杯(bei)量(liang)取(qu)溶(rong)液(ye)體(ti)積(ji)時(shi),試(shi)劑(ji)瓶(ping)靠(kao)在(zai)量(liang)筒(tong)口(kou)上(shang),試(shi)劑(ji)沿(yan)筒(tong)壁(bi)緩(huan)緩(huan)倒(dao)人(ren)至(zhi)所(suo)需(xu)刻(ke)度(du)後(hou),逐(zhu)漸(jian)豎(shu)起(qi)瓶(ping)子(zi),以(yi)免(mian)液(ye)滴(di)沿(yan)瓶(ping)子(zi)外(wai)壁(bi)流(liu)下(xia),反(fan)之(zhi)從(cong)量(liang)筒(tong)或(huo)量(liang)杯(bei)中(zhong)倒(dao)出(chu)液(ye)體(ti)時(shi)亦(yi)如(ru)上(shang)操(cao)作(zuo)。
(三)容量瓶
rongliangpingjianchengliangping,weiyipingdiyuanqiuzhuangchangjingping,pingjingshangkeyouyihuanxiankedubiaoshirongliang,jumokoupingsai,shuyizhongjiaozhunquederongliangliangqi,changyongzuozhibeiyidingtijidebiaozhunrongyehedingrongshiyanyong。liangpingyansefenzongsehewusetoumingliangzhong,qianzheyongyuzhibeixubiguangderongye,qiguigeyou5、10、25、50、100、200、250、500、1000、2000mL等數種。
使用量瓶配製溶液時,一般是先將固(液)體物質在潔淨小燒杯中用少量溶劑溶解,然後將溶液沿玻棒轉移到量瓶中,燒杯用少量溶劑衝洗2~3次ci,一yi並bing倒dao入ru量liang瓶ping中zhong,再zai一yi邊bian加jia溶rong劑ji並bing不bu時shi搖yao動dong量liang瓶ping使shi溶rong液ye均jun勻yun稀xi釋shi。這zhe樣yang可ke避bi免mian混hun合he後hou體ti積ji發fa生sheng變bian化hua。當dang稀xi釋shi至zhi液ye麵mian接jie近jin標biao線xian時shi,應ying等deng待dai30秒~1fenzhong,daifuzhezailiangpingjingshangbuneibideyetiliuxia,yemianqipaoxiaoshihou,zaixiaoxinzhudijiarurongjizhiyemiandewanyuemianzuididianqiahaoyubiaoxianxiangqie。jiangliangpingfanfudaozhuanyaodong,zhirongyechongfenhunyunjike。
注意,量瓶與其磨口玻塞是密閉配套的,玻塞不能混用,以防量瓶倒轉混勻時液體流出。玻璃量瓶不能用來貯存強堿溶液(強堿溶液能嚴重腐蝕玻璃)。潔淨後的量瓶不能用高溫烘烤的方式使其幹燥,否則玻璃受高熱致其容積發生改變。
(四)微量加液器(移液槍)
weiliangjiayeqiyouchengweiliangyiyeqi,fengudingshiheketiaoshiliangzhongleixing,gudingshizhiyizhijiayeqizhinengyiquyizhongguidingrongliangdeyeti,yinqikebianyinsushao,changyongyubiaozhunrongyedeyiqu;可ke調tiao式shi加jia液ye器qi,指zhi一yi支zhi加jia液ye器qi移yi取qu的de體ti積ji可ke根gen據ju需xu要yao調tiao整zheng,即ji可ke一yi器qi多duo用yong。因yin微wei量liang加jia液ye器qi使shi用yong方fang便bian,體ti積ji較jiao準zhun確que,現xian已yi廣guang泛fan應ying用yong於yu化hua學xue檢jian驗yan實shi驗yan室shi。微wei量liang加jia液ye器qi的de規gui格ge在zailmL~10uL之間不等,可根據不同的需要選用。現已有5mL~1mL規格的加液器,可取代玻璃吸管,以提高準確度。
1.原理 danganyajiayeqishoubingshi,jiayeqineihuosaizaihuosaiqiangneizuodingchengyundong,paichuhuosaiqiangneiyidingtijikongqi,songkaianyalihou,liyonghuosaizaidanhuangyasuolizuoyongxiafuweishichanshengdefuya,xirenyidingliangtijideyeti。
2.使用方法 將jiang塑su料liao吸xi液ye嘴zui套tao在zai加jia液ye器qi的de下xia端duan,輕qing輕qing旋xuan動dong,以yi保bao證zheng密mi封feng,如ru為wei可ke調tiao式shi加jia液ye器qi,應ying將jiang其qi調tiao節jie到dao所suo需xu吸xi取qu體ti積ji標biao示shi處chu。在zai正zheng式shi吸xi液ye前qian,應ying將jiang加jia液ye器qi吸xi排pai空kong氣qi幾ji次ci,以yi保bao證zheng活huo塞sai腔qiang內nei外wai氣qi壓ya一yi致zhi。將jiang加jia液ye器qi手shou柄bing按an壓ya到dao第di一yi停ting止zhi點dian,並bing把ba吸xi液ye嘴zui浸jin入ru液ye麵mian下xia2mm~3mm,再緩慢地鬆開壓力,使之複位,待1~2秒後,取出加液器,將加液器移至容器底部,緩慢按壓手柄至第一停點,待1~2秒後;再將手柄按壓至第二停點,以排盡吸液嘴內全部液體,取出加液器,放鬆手柄,使之複位,此即為一次操作全過程。
(一)常用洗滌液和它們的使用方法
1.合成洗滌劑
市售的合成洗滌劑如洗衣粉、餐具洗潔劑等均可用於清潔玻璃器皿。其特點是價格低廉,使用方便,去油汙力強。使用時配製成1%~2%的de水shui溶rong液ye,將jiang待dai清qing潔jie之zhi玻bo璃li器qi皿min浸jin泡pao在zai洗xi滌di劑ji溶rong液ye中zhong刷shua洗xi。值zhi得de注zhu意yi的de是shi,因yin殘can留liu洗xi滌di劑ji往wang往wang對dui實shi驗yan結jie果guo影ying響xiang較jiao大da,故gu此ci類lei洗xi滌di劑ji洗xi過guo的de器qi皿min必bi須xu用yong自zi來lai水shui反fan複fu衝chong洗xi幹gan淨jing。
2.重鉻酸鉀洗液
利用重鉻酸鉀在強酸溶液中的強氧化性去除汙物。其配製方法為:稱取重鉻酸鉀50g加蒸餾水50mL溶解後,將500mL濃硫酸緩緩加入上液中(切忌不可將重鉻酸鉀溶液傾人濃硫酸中),邊加邊用玻棒小心攪拌,配好放冷,裝瓶加塞備用(防止濃硫酸吸水降低去汙能力)。新配製的洗液為紅褐色,去汙力強,當反複使用多次後,變為深綠色,即表明洗液已無氧化洗滌能力。鉻酸洗液去汙效果好,但缺點是六價鉻汙染水質。除其它洗滌劑不易洗淨的器皿外,盡可能避免使用鉻酸洗液。需強調的是:玻璃器材放入洗液前應幹燥。因為帶水器材放人洗液易使溶液變綠失效。
3.30%硝酸溶液
適用於可氧化汙物的去除,如微量滴管和比色皿的洗滌。
4.45%尿素溶液
適用於洗滌附有蛋白質汙物的器皿。
5.乙二胺四乙酸二鈉(EDTANa2)洗液
使用時配成濃度5%~10%的溶液,利用其絡合金屬離子的能力,加熱煮沸可清潔玻璃器皿附著的一些重金屬離子和鈣鎂鹽類化合物。
(二)洗滌方法
洗滌就是利用物理和化學的方法,除去附著在玻璃器皿上的汙物,達到清潔器皿的目的。
1.新購置玻璃器皿的清洗
新購置的玻璃器皿都附有遊離堿,應先置2%鹽酸溶液中浸泡2~6小時,以除去遊離堿。取出用自來水衝洗後,置2%合成洗滌劑溶液中清洗,以除去油汙。取出再用自來水反複衝洗,最後用蒸餾水淋洗2~3次即可。
2.使用過的玻璃器皿的清洗
先用自來水衝洗,再置2%合成洗滌劑溶液中刷洗,自來水衝洗,最後,用蒸餾水淋洗3次即可。
3.不能用毛刷刷洗的器皿
如容量瓶、刻度吸管等,可先用自來水衝洗瀝幹後,再用重鉻酸鉀洗液浸泡過夜,取出用自來水衝洗,最後用蒸餾水衝洗3次,對口徑較細的吸管,一定要注意吸管內壁的清潔和淋洗。
(三)幹燥方法
1.自然幹燥
是(shi)一(yi)種(zhong)簡(jian)單(dan)而(er)實(shi)用(yong)的(de)幹(gan)燥(zao)方(fang)法(fa),將(jiang)洗(xi)淨(jing)的(de)器(qi)皿(min)倒(dao)置(zhi)在(zai)墊(dian)有(you)幹(gan)淨(jing)紗(sha)布(bu)的(de)櫃(gui)內(nei),或(huo)者(zhe)是(shi)倒(dao)掛(gua)在(zai)專(zhuan)用(yong)架(jia)上(shang),待(dai)其(qi)自(zi)然(ran)瀝(li)幹(gan)。該(gai)方(fang)法(fa)適(shi)用(yong)於(yu)不(bu)急(ji)用(yong)或(huo)不(bu)能(neng)用(yong)高(gao)溫(wen)烘(hong)烤(kao)的(de)器(qi)皿(min),如(ru)量(liang)筒(tong)、量杯、容量瓶、吸管等。
2.烘烤幹燥
除因高溫使玻璃變形,改變容積,影響實驗結果的玻璃量器外,其它玻璃器皿如試管、燒杯、三角燒瓶等,均可置120℃~150℃烤箱中烘烤幹燥,對定量用的玻璃量器如吸管、量筒等,若需急用,可置中低溫烘箱中幹燥,溫度應小於60℃。
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