81、天平不穩，和相對濕度關係也非常大。放一杯矽膠在裏頭

，穩定半小時。當然樣品含揮發性的東東太多，天平也會跳舞。

 

82、在(zai)用(yong)高(gao)氯(lv)酸(suan)滴(di)定(ding)藥(yao)品(pin)含(han)量(liang)的(de)時(shi)候(hou)，如(ru)果(guo)實(shi)驗(yan)室(shi)條(tiao)件(jian)有(you)限(xian)，實(shi)驗(yan)室(shi)的(de)環(huan)境(jing)溫(wen)度(du)與(yu)滴(di)定(ding)液(ye)的(de)標(biao)定(ding)時(shi)的(de)溫(wen)度(du)相(xiang)差(cha)較(jiao)大(da)的(de)時(shi)候(hou)，可(ke)以(yi)用(yong)電(dian)爐(lu)在(zai)通(tong)風(feng)櫥(chu)旁(pang)邊(bian)的(de)地(di)上(shang)加(jia)熱(re)
，這(zhe)樣(yang)可(ke)以(yi)適(shi)當(dang)提(ti)高(gao)實(shi)驗(yan)的(de)環(huan)境(jing)溫(wen)度(du)，而(er)又(you)不(bu)會(hui)使(shi)溫(wen)度(du)過(guo)高(gao)，使(shi)實(shi)驗(yan)結(jie)果(guo)更(geng)加(jia)精(jing)確(que)。

 

83
、有些對照品溶解性很低，配製時最好不要采用稀釋法，而要采用一次配製法並且最好加熱或者超聲處理，例如槐角堿
、橙皮苷等。

 

84、用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分時極易乳化
，可在50度左右加熱促進分層，效果非常好。

 

85
、 用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分時極易乳化
，可在50度左右加熱促進分層，效果非常好。

 

86、 在做含量測定時，對照品的稱量很小

，會有很大的誤差
，能否將其稱量增大從而減小分析誤差。

 

87、 看了大家這麼多好的經驗
，受益匪淺

，我也提兩個小經驗：

1）硫酸鹽測定中
，要求調pH值的，一定要用酸度計精密測定，不要用試紙，否則會影響結果；

2）重金屬和砷鹽檢項中
，標準溶液取用量最好是2ml，可以適當的調節供試品的取樣量
，因為這個濃度顏色比較清晰，容易判斷；

3）做氮含量測定采用常量法時，40%氫氧化鈉的使用量在90ml，比較好
，反應比較完全；

4）黃芪的含量一般是標準規定含量的10倍左右，所以，在製備供試品時，可以適當放大稀釋倍數；

5）紅花中山萘酚含量測定時，製備供試品時
，在水浴上蒸幹，要控製好水浴的溫度
，過高容易把樣品蒸幹
，造成結果不平行。

 

88
、 各項檢驗中一定要進行細節分析才能確保結果的準確可，沒有細致的，認真的工作作風不能成為一個好的化驗員。

 

89、 zaizuoyangpinjianbieyongfenyeloudoucuiqushi，youshibantianhuoyitiandoubunengwanquanfencengdehua，keyibafenyeloudoufangjinbingxiangshishi
，ruohaibuxing
，keyifangyidianlvhuana。

 

90、 當dang索suo氏shi提ti取qu器qi與yu冷leng凝ning管guan以yi及ji相xiang關guan類lei似si需xu要yao用yong塗tu抹mo凡fan士shi連lian接jie其qi封feng密mi性xing的de，如ru果guo凡fan士shi林lin塗tu抹mo過guo多duo以yi致zhi幹gan結jie而er不bu能neng取qu下xia時shi，不bu妨fang考kao慮lv下xia先xian用yong溫wen水shui滋zi潤run下xia
，然ran後hou用yong超chao聲sheng波bo清qing洗xi器qi超chao下xia
，你ni會hui發fa現xian驚jing奇qi的de效xiao果guo。

 

91、 微(wei)生(sheng)物(wu)限(xian)度(du)方(fang)法(fa)驗(yan)證(zheng)時(shi)
，先(xian)做(zuo)金(jin)黃(huang)色(se)葡(pu)萄(tao)球(qiu)的(de)驗(yan)證(zheng)
，這(zhe)個(ge)菌(jun)很(hen)敏(min)感(gan)。先(xian)確(que)定(ding)這(zhe)個(ge)菌(jun)的(de)驗(yan)證(zheng)方(fang)法(fa)後(hou)

，大(da)腸(chang)和(he)枯(ku)草(cao)就(jiu)直(zhi)接(jie)用(yong)金(jin)葡(pu)的(de)方(fang)法(fa)做(zuo)驗(yan)證(zheng)，而(er)不(bu)需(xu)要(yao)又(you)先(xian)用(yong)常(chang)規(gui)法(fa)。黑(hei)曲(qu)和(he)白(bai)念(nian)驗(yan)證(zheng)時(shi)，先(xian)確(que)定(ding)白(bai)念(nian)的(de)方(fang)法(fa)
，這(zhe)樣(yang)可(ke)以(yi)減(jian)少(shao)勞(lao)動(dong)量(liang)。

 

92、 做(zuo)卡(ka)爾(er)費(fei)休(xiu)水(shui)分(fen)測(ce)定(ding)時(shi)，要(yao)注(zhu)意(yi)周(zhou)圍(wei)環(huan)境(jing)中(zhong)的(de)濕(shi)度(du)
，如(ru)果(guo)濕(shi)度(du)很(hen)大(da)，預(yu)滴(di)定(ding)的(de)時(shi)間(jian)就(jiu)會(hui)加(jia)長(chang)，而(er)且(qie)有(you)時(shi)就(jiu)很(hen)難(nan)使(shi)漂(piao)移(yi)直(zhi)達(da)到(dao)穩(wen)定(ding)
，無(wu)法(fa)進(jin)行(xing)水(shui)分(fen)檢(jian)測(ce)。

 

93

、 做溶出度測定時，如果溶出液中有機溶劑用量較大，要注意水係濾膜的吸附作用
，使用有機濾膜則沒有吸附作用。

 

94、做液相時
，如果峰形不好，壓力過高。可采用改變流動相比例和升高柱箱溫度來解決。

 

95、如(ru)果(guo)需(xu)要(yao)將(jiang)檢(jian)品(pin)灰(hui)化(hua)
，此(ci)時(shi)高(gao)溫(wen)爐(lu)已(yi)壞(huai)
，把(ba)坩(gan)堝(guo)放(fang)在(zai)電(dian)爐(lu)上(shang)也(ye)最(zui)多(duo)能(neng)炭(tan)化(hua)，怎(zen)麼(me)辦(ban)呢(ne)？我(wo)采(cai)用(yong)的(de)是(shi)蒸(zheng)發(fa)皿(min)放(fang)在(zai)電(dian)爐(lu)上(shang)
，可(ke)以(yi)達(da)到(dao)灰(hui)化(hua)的(de)效(xiao)果(guo)。結(jie)果(guo)誤(wu)差(cha)雖(sui)然(ran)有(you)點(dian)大(da)，但(dan)可(ke)以(yi)應(ying)急(ji)

，根(gen)據(ju)情(qing)況(kuang)做(zuo)出(chu)判(pan)斷(duan)。

 

96、 色譜柱使用一段時間後會出現柱頭塌陷，造成雙頭峰，可用同種牌號的填料將塌陷填平整
，即可恢複分離效果，節約檢驗費用。

 

97、 在做原料要磷酸酯的澄清度的時候，最好一邊溶解一邊加樣品，或者一加溶劑就馬上攪拌，否則很難溶解。

 

98、 按an照zhao標biao準zhun在zai進jin行xing氫qing氧yang化hua鈉na的de鋁lv鹽yan與yu鐵tie鹽yan的de檢jian查zha時shi

，濾lv渣zha用yong水shui洗xi淨jing這zhe一yi步bu非fei常chang重zhong要yao
，如ru清qing洗xi不bu幹gan淨jing容rong易yi造zao成cheng結jie果guo超chao標biao。建jian議yi用yong硝xiao酸suan銀yin溶rong液ye測ce定ding以yi下xia流liu出chu液ye的de氯lv離li子zi濃nong度du，判pan斷duan濾lv渣zha是shi否fou洗xi淨jing。

 

99、 一個實驗室必備技巧：隻要你手頭有已知的濃度的酒精（濃度為A%）
，你手邊還有一個量筒，那麼你可以隨時配製低於A%濃度的任何一種濃度的酒精（濃度為B%）就是量取B毫升的A%的酒精，在量筒中稀釋到A毫升。明白了嗎？

比方說配製70%的酒精可以用下列方法配置：

1）取70mL100%的酒精稀釋到100mL得到70%的酒精。

2）取70mL 95%的酒精稀釋到 95mL得到70%的酒精。

3）取70mL 75%的酒精稀釋到 75mL得到70%的酒精。

 

100
、 檢驗鹽酸麻黃堿鑒別時，使用無水乙醚不能鑒別顯色不明顯，將無水乙醚用水飽和後可解決。

 

101、 純chun化hua水shui硝xiao酸suan鹽yan檢jian驗yan硝xiao酸suan鹽yan全quan部bu可ke溶rong於yu水shui，所suo以yi溶rong液ye中zhong硝xiao酸suan根gen不bu與yu其qi他ta陽yang離li子zi反fan應ying，硝xiao酸suan鹽yan大da量liang存cun在zai於yu自zi然ran界jie中zhong
，主zhu要yao來lai源yuan是shi固gu氮dan菌jun固gu氮dan形xing成cheng，或huo在zai閃shan電dian的de高gao溫wen下xia空kong氣qi中zhong的de氮dan氣qi與yu氧yang氣qi直zhi接jie化hua合he成cheng氮dan氧yang化hua物wu，溶rong於yu雨yu水shui形xing成cheng硝xiao酸suan，在zai與yu地di麵mian的de礦kuang物wu反fan應ying生sheng成cheng硝xiao酸suan鹽yan。一yi般ban
，排pai向xiang低di處chu河he流liu的de廢fei水shui越yue多duo硝xiao酸suan鹽yan的de濃nong度du也ye越yue高gao。農nong田tian施shi氮dan肥fei和he有you機ji肥fei


，通tong過guo滲shen透tou，將jiang增zeng加jia地di下xia水shui的de硝xiao酸suan鹽yan濃nong度du。如ru果guo原yuan水shui檢jian驗yan超chao標biao說shuo明ming你ni們men企qi業ye所suo處chu的de地di理li環huan境jing的de地di下xia水shui資zi源yuan已yi經jing汙wu染ran到dao不bu利li於yu生sheng產chan的de程cheng度du了le！

建議：

1）送檢原水
；

2）檢查純化水製造設備
；

3）驗證硝酸鹽檢驗方法（試劑配製及冰浴和加溫的過程）。

 

102

、 在酸性或堿性條件下做的反應，如果可能的話，產品後處理的時候，盡量中和一下。否則，產品放久之後可能會分解。

 

103、 請注意午間或夜間電壓、水shui壓ya的de變bian化hua。親qin身shen經jing曆li
，之zhi前qian曾zeng做zuo過guo一yi段duan時shi間jian的de三san甲jia苯ben的de硝xiao化hua反fan應ying，用yong的de是shi濃nong硫liu酸suan和he發fa煙yan硝xiao酸suan，雖sui然ran是shi嚴yan格ge按an照zhao操cao作zuo規gui程cheng
，且qie在zai加jia完wan硝xiao化hua試shi劑ji讓rang其qi繼ji續xu加jia熱re攪jiao拌ban趨qu於yu平ping穩wen後hou
，我wo才cai離li開kai實shi驗yan室shi去qu吃chi中zhong飯fan，但dan等deng吃chi完wan飯fan回hui去qu一yi看kan
，通tong風feng櫥chu內nei一yi片pian狼lang籍ji：裏麵的硝化物和酸全部被衝了出來

，回流冷凝管也被折在了實驗台上，所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍首是不穩定的電壓：zaizhongwushiduanguanbilexuduoyiqi
，shijubudianyazenggao，daozhijiarezhuangzhizaidadaoshedingwenduhouhaiyouyiduanhouyan，jieguocainiangchenglezheyangdejieguo。suoyi，tiqingdajiazhuyizhongwuheyewandianyadebianhuashifouhuiduinideshiyandailaiyingxiang。ciwai，zaiyewanjinxinghuiliufanyingshiyeqingzhuyishuiyadebianhua，yiqianwoyepengdaoguozheyangdeqingkuang

，rongyizaochengxiangpiguanchongchuerloushui。zaiyongxuanzhuanzhengfayizhengchurongjishi，yidingyaodengyaliwending
，rongjizhengchushi，rencainenglikai。tebieshizaizhengchuxiangerlvjiawanzheyangdedifeidianrongjishi，yidingyaozhuyibaohu
，fouze，zhongchanwudiaorushuizhong，nacaishiyukuwuleia。

 

104、 HPLC流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)有(you)乙(yi)腈(jing)的(de)，時(shi)間(jian)長(chang)了(le)不(bu)宜(yi)使(shi)用(yong)，因(yin)為(wei)乙(yi)腈(jing)水(shui)解(jie)生(sheng)成(cheng)乙(yi)酸(suan)，對(dui)部(bu)分(fen)品(pin)種(zhong)的(de)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)和(he)峰(feng)形(xing)會(hui)有(you)影(ying)響(xiang)
，另(ling)外(wai)非(fei)常(chang)經(jing)典(dian)的(de)色(se)譜(pu)條(tiao)件(jian)突(tu)然(ran)不(bu)出(chu)峰(feng)或(huo)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)差(cha)許(xu)多(duo)，應(ying)該(gai)考(kao)慮(lv)下(xia)流(liu)動(dong)相(xiang)是(shi)否(fou)混(hun)勻(yun)。

 

105、 用安捷倫1100高效液相時
，如果標準是用100%甲醇溶解的話，一定要稀釋，一般用50%的甲醇
，否則就拖尾。記住啊，100%的準確啊。

 

106
、 新黴素鑒別項顏色反應稱樣量要用萬分之一天平，否則做不出來。

 

107、 用(yong)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)法(fa)測(ce)含(han)量(liang)時(shi)
，跑(pao)基(ji)線(xian)的(de)時(shi)間(jian)一(yi)定(ding)要(yao)足(zu)夠(gou)長(chang)
，有(you)時(shi)基(ji)線(xian)雖(sui)在(zai)短(duan)時(shi)間(jian)內(nei)平(ping)了(le)，但(dan)色(se)譜(pu)柱(zhu)還(hai)沒(mei)有(you)充(chong)分(fen)飽(bao)和(he)
，導(dao)致(zhi)在(zai)用(yong)了(le)柱(zhu)溫(wen)箱(xiang)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)，出(chu)峰(feng)的(de)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)也(ye)會(hui)有(you)很(hen)大(da)差(cha)異(yi)！

 

108

、 進行HPLC檢測使用磷酸鹽緩衝液：乙腈做緩衝液時時
，當緩衝液比例小於50％時(shi)，由(you)於(yu)混(hun)合(he)過(guo)程(cheng)是(shi)吸(xi)熱(re)反(fan)應(ying)，在(zai)該(gai)過(guo)程(cheng)中(zhong)磷(lin)酸(suan)鹽(yan)會(hui)析(xi)出(chu)晶(jing)體(ti)，造(zao)成(cheng)流(liu)動(dong)相(xiang)混(hun)濁(zhuo)而(er)報(bao)廢(fei)。如(ru)強(qiang)行(xing)使(shi)用(yong)會(hui)阻(zu)塞(sai)色(se)譜(pu)管(guan)道(dao)
，對(dui)於(yu)這(zhe)種(zhong)情(qing)況(kuang)，可(ke)以(yi)有(you)以(yi)下(xia)兩(liang)種(zhong)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)
，一(yi)時(shi)首(shou)先(xian)配(pei)製(zhi)50：50的溶劑，然後10％加入，超聲至高於室溫，在加入10％，zaichaoshenggaoyushiwen，zhizhidaodasuoxubili。lingyizhongshishouxianpeizhibudaiyandeliudongxiang，zaichaoshengzhigaoyushiwenhou

，jiarugutiyan，chaoshengzhirongjie，zaiguolv。

 

109、在清洗容量瓶和移液管時，最好用洗液清洗常用的是重鉻酸鉀和硫酸配比的洗液；在洗滌劑清洗不幹淨時
，可用一些回收的乙醇進行超聲。

 

110、在做試驗之前，一定要檢查盛裝樣品的小瓶或蒸發皿等容器沒有裂紋及完好無損

，本人有好幾次深受其害。

 

111、做TLC時shi，發fa現xian一yi個ge問wen題ti在zai同tong一yi層ceng析xi缸gang中zhong先xian後hou放fang入ru兩liang塊kuai板ban，結jie果guo後hou放fang的de那na塊kuai邊bian緣yuan效xiao應ying幾ji乎hu沒mei有you
，結jie果guo提ti示shi我wo可ke以yi在zai層ceng析xi缸gang中zhong字zi上shang而er下xia放fang入ru一yi張zhang濾lv紙zhi浸jin入ru展zhan開kai劑ji中zhong待dai全quan部bu浸jin濕shi再zai放fang入ru薄bo層ceng板ban，目mu的de就jiu是shi使shi缸gang中zhong更geng好hao的de飽bao和he
，避bi免mian產chan生sheng邊bian緣yuan效xiao應ying。

 

112、 檢驗雜質時，如果流動相用的是緩衝鹽類的，要定期衝洗液相係統，保證雜質的檢驗準確度。

 

113
、 因yin濾lv膜mo對dui樣yang品pin中zhong主zhu成cheng份fen的de吸xi附fu
，造zao成cheng結jie果guo不bu穩wen定ding，在zai使shi用yong濾lv膜mo過guo濾lv前qian先xian用yong濾lv膜mo過guo濾lv對dui照zhao品pin
，與yu未wei經jing濾lv膜mo過guo濾lv的de對dui照zhao品pin進jin行xing對dui照zhao，確que定ding影ying響xiang大da小xiao，然ran後hou再zai有you的de放fang失shi的de使shi用yong。

 

114
、 HPLC應用醋酸水溶液作流動相時要注意作完後要長時間衝洗柱子，否則會堵住。

 

115
、 色譜峰出現肩峰不能用時，可以把色譜柱頭打開

1）刮掉表麵黃色或褐色的填料
，用新的同樣的填料填補一下；

2）把過濾頭用6N的硝酸超聲30分鍾

，用純水超至中性；

3）安裝柱子，就可以重新使用了。

 

116、 在做HPLC的梯度洗脫檢驗時，除了柱溫、流動相的pH值
、兩相比例的比例外

，進樣時的柱壓也是影響出峰時間和形狀的一個重要因素
，所以進樣前流動相的比例、運行時間及進樣時的壓力要盡量保持一致
，才能使試驗的重複性符合要求。

 

117、 在做溶出度試驗(轉籃法)時

，碰到含量處於合格邊緣時
，要特別慎重.因為水中含有一定量的氣體，尤其在37攝(she)氏(shi)度(du)左(zuo)右(you)時(shi)
，轉(zhuan)籃(lan)的(de)周(zhou)圍(wei)會(hui)聚(ju)集(ji)大(da)量(liang)的(de)氣(qi)泡(pao)而(er)影(ying)響(xiang)藥(yao)物(wu)的(de)釋(shi)放(fang)，因(yin)此(ci)含(han)量(liang)會(hui)偏(pian)低(di)。因(yin)此(ci)，用(yong)超(chao)聲(sheng)或(huo)煮(zhu)沸(fei)等(deng)方(fang)法(fa)除(chu)去(qu)水(shui)等(deng)溶(rong)劑(ji)中(zhong)的(de)氣(qi)泡(pao)後(hou)，含(han)量(liang)會(hui)有(you)一(yi)定(ding)的(de)升(sheng)高(gao)。

 

118、 在進行氯化物檢測時，如果使用濾紙過濾
，一定要先用稀硝酸處理後在過濾樣品，否則會對結果產生很大影響。

 

119

、儀yi器qi分fen析xi中zhong所suo用yong的de試shi劑ji質zhi量liang很hen關guan鍵jian，我wo們men做zuo抗kang生sheng素su的de聚ju合he物wu含han量liang時shi，經jing常chang在zai聚ju合he物wu出chu峰feng的de時shi間jian也ye出chu現xian倒dao峰feng，查zha找zhao了le所suo有you儀yi器qi和he溶rong劑ji
，最zui後hou確que定ding是shi一yi個ge化hua學xue試shi劑ji廠chang生sheng產chan的de磷lin酸suan二er氫qing鈉na的de原yuan因yin。

 

120


、 做薄層色譜，需要用碘蒸氣熏蒸時，需要注意溫度，冬天一般溫度比較低
，最好能給她放到烘箱加熱一下。

 

121、 在使用一些易揮發性的試劑(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶劑時，操作動作要迅速，否則測量結果會比真實值偏高。

 

122、 HPLC如果流動相有緩衝鹽時，更換流動相時務必先將緩衝鹽更換掉


，否則會將堵塞色譜柱。

 

123、 也談HPLC受溫度的影響：我們的HPLCpeizhihaishikeyide
，daizhuwenxiang，buguohuanjingwenduduijiqibenshenyeshiyouhendayingxiangde。zuotaitushijiqiyikaijiushiliangsantian，youyicixiatianwanshangshiyanshidezhongyangkongtiaotingle，jieguojiqiyebagongle。

 

124、 再談談分子篩色譜柱的使用：一yi般ban而er言yan分fen子zi篩shai色se譜pu柱zhu不bu如ru反fan相xiang色se譜pu柱zhu的de壽shou命ming長chang，有you時shi維wei護hu不bu好hao做zuo上shang兩liang百bai多duo個ge樣yang品pin就jiu不bu行xing了le，所suo以yi每mei次ci使shi用yong完wan一yi定ding要yao充chong分fen地di用yong超chao純chun水shui把ba鹽yan衝chong洗xi幹gan淨jing，並bing且qie用yong0.05%的de疊die氮dan鈉na保bao存cun
，一yi般ban衝chong洗xi兩liang小xiao時shi就jiu可ke以yi了le。曾zeng經jing我wo們men也ye低di速su衝chong洗xi過guo夜ye的de，後hou來lai發fa現xian可ke能neng是shi水shui對dui矽gui醇chun基ji的de影ying響xiang反fan而er降jiang低di了le柱zhu子zi的de壽shou命ming，就jiu改gai了le。可ke以yi在zai軟ruan件jian上shang設she置zhi自zi動dong關guan泵beng
，就jiu不bu用yong人ren一yi直zhi看kan著zhe啦la。

 

125、 做HPLC時，樣品稀釋好後是需要過濾的，最好選用與生產使用的同等材質的濾膜，這樣就不會產生偏差了。

 

126、做液相自己經常容易犯的錯誤：

1） 排氣泡不徹底，柱子衝了半天都難以平衡；

2）更換流動相後，瓶子的體積忘記修改


，結果不是進氣泡就是中途強製停止運行
；

3）走序列時
，忘記勾選shut down，以致到了早上滿堂紅；

4）緩衝液的pH一定要調節準確
，否則對RT很有影響的。

 

127
、薄bo層ceng色se譜pu鑒jian別bie時shi，可ke以yi將jiang展zhan開kai劑ji放fang在zai雙shuang槽cao層ceng析xi缸gang的de一yi邊bian
，然ran後hou把ba點dian好hao的de板ban子zi放fang在zai雙shuang槽cao的de另ling一yi邊bian飽bao和he半ban小xiao時shi候hou，然ran後hou再zai放fang在zai展zhan開kai劑ji的de一yi邊bian展zhan開kai，這zhe樣yang跑pao出chu來lai的de點dian比bi較jiao圓yuan。

 

128、在一般的過濾溶液時，如果不好過濾，建議將溶液離心後用上清液過濾，也可以用抽濾，這樣不會影響測定結果
，也不浪費時間。

 

129、用HPLCfacewuzhiyouguanwuzhishi

，yangpinfangzhideshijianyijifangzhidewendujiqizhongyao

，suoyizuihaoxianyongxianpei
，huozhepeihaodeyangpinyeyidingyaodiwenbaocun
，tiaojianyunxudehuakeyijiayigezidongshangyangkongwenzhuangzhi，zheyangkefangzhizazhidejiangjie
，baozhengjieguozhunquedu。

 

130

、做HPLCshidaduoshudoukeyizaibengtouheguanlulianjiechufaxianyoubaisedejiejingchuxian。chanshengzhezhongjiejingdeyuanyinshishiyonglehanhuanchongyandeliudongxianghou，duixitongchongxishijianbugou
，guanluzhongcanliuleshaoliangdehuanchongyansuiliudongxiangshenchuzaochengde。ruguoyoupengyoufaxianxiangtongdewenti，zhiyaoyanchangchongxishijianjiukeyijiejue。

 

131
、在做薄層時層析缸的氣密性也很重要，新的層析缸最好在缸口塗點凡士林。做滴定時一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性狀相同（如：顏色），如果不同就要考慮試劑
、溶劑和器皿是不是變質或被汙染了。

 

132、做紫外時因重視儀器的預熱時間，預熱時間太短，對實驗結果的影響很大。

 

133、我看到有很多實驗員在配置薄層板的CMC-Na溶(rong)液(ye)時(shi)喜(xi)歡(huan)加(jia)熱(re)，使(shi)其(qi)快(kuai)速(su)完(wan)全(quan)的(de)溶(rong)解(jie)。這(zhe)樣(yang)做(zuo)有(you)一(yi)個(ge)很(hen)大(da)的(de)弊(bi)端(duan)
，製(zhi)作(zuo)出(chu)來(lai)的(de)薄(bo)層(ceng)板(ban)是(shi)非(fei)常(chang)不(bu)平(ping)滑(hua)的(de)
，建(jian)議(yi)還(hai)是(shi)讓(rang)其(qi)自(zi)己(ji)慢(man)慢(man)溶(rong)解(jie)
，即(ji)時(shi)不(bu)能(neng)完(wan)全(quan)溶(rong)解(jie)，也(ye)可(ke)以(yi)使(shi)用(yong)。

 

134、島津的HPLC-10A的部分儀器對乙腈非常敏感
，如果流動相中含有大量的乙腈時因逐步過度，否則會產生漏液或壓力不穩定。

 

135
、做HPLC時使用低波長時，水的純度要求要比高波長要高一些。比如210nm以下波長檢測時。

 

136、 進行TOC測定的時候，環境因素是影響測定結果最大的因素。

1）取樣的瓶必須是幹淨的，就是洗好的瓶子，必須遠離空氣中有機試劑濃度較大的房間
，如果不能避免，就應當放置在相對密閉的櫃子裏；

2）在樣品的轉移過程中，選擇空氣質量好的房間，若在配置過程中，房間裏有有機試劑的存在，檢驗結果絕對不是樣品真實的值。

做薄層的時候，如果用的不是預置板，建議最好把邊上的部分刮去，防止邊緣效應，對定量的結果會有很大的幫助。

 

137



、HPLC中流動相中加了三乙胺可以減小拖尾,關鍵是pH值。

 

138
、用液相測含量時，因每次配製的流動相有差異
，按標準配製的流動相，有時峰分不開，可以適當調整比例，改善效果。

 

139、抗生素的效價測定時加菌量一定要準確 否則結果會相差很大 不建議使用10ml的刻度吸管2.無菌實驗時，HTY601集菌儀使用之前先觀察集菌培養器的軟管走勢是否順暢
，這時不宜使用太小的轉數
，因為很容易擠斷軟管，大約在70轉數即可。

 

140、0.05M磷酸氫二鈉250毫升與250毫升乙腈互溶後有白色絮狀沉澱，後超聲逐漸溶解變澄清。

 

141

、做氫氧化鈉的氯化物檢查時,先要將其用稀硝酸調節PH,否則結果很不準確!

 

142
、 在(zai)使(shi)用(yong)全(quan)自(zi)動(dong)電(dian)子(zi)天(tian)平(ping)時(shi)
，尤(you)其(qi)是(shi)十(shi)萬(wan)分(fen)之(zhi)一(yi)的(de)天(tian)平(ping)，很(hen)容(rong)易(yi)發(fa)生(sheng)讀(du)數(shu)飄(piao)移(yi)。在(zai)稱(cheng)量(liang)過(guo)程(cheng)中(zhong)，注(zhu)意(yi)關(guan)好(hao)門(men)窗(chuang)
，確(que)保(bao)稱(cheng)量(liang)環(huan)境(jing)的(de)安(an)靜(jing)
，在(zai)天(tian)平(ping)的(de)不(bu)需(xu)加(jia)樣(yang)的(de)一(yi)側(ce)用(yong)一(yi)本(ben)厚(hou)重(zhong)的(de)文(wen)件(jian)夾(jia)擋(dang)住(zhu)，會(hui)有(you)利(li)於(yu)維(wei)護(hu)環(huan)境(jing)的(de)穩(wen)定(ding)。

 

143、 做zuo馬ma來lai酸suan氯lv苯ben那na敏min的de有you關guan物wu質zhi的de時shi候hou
，采cai用yong氣qi相xiang法fa，樣yang品pin的de溶rong劑ji峰feng旁pang邊bian會hui出chu來lai一yi個ge大da峰feng，此ci峰feng在zai對dui照zhao品pin中zhong並bing無wu出chu現xian，容rong易yi疑yi惑huo是shi雜za質zhi並bing判pan斷duan為wei超chao標biao，實shi際ji此ci峰feng是shi馬ma來lai酸suan的de峰feng，即ji馬ma來lai酸suan氯lv苯ben那na敏min進jin樣yang後hou會hui分fen解jie成cheng馬ma來lai酸suan與yu氯lv苯ben那na敏min兩liang個ge峰feng。在zai做zuo判pan斷duan時shi不bu止zhi應ying扣kou除chu溶rong劑ji峰feng，還hai應ying扣kou除chu馬ma來lai酸suan峰feng。這zhe樣yang才cai是shi真zhen正zheng結jie果guo。

 

144、若離心的方法損失有效成分較多，則可以選擇冷置一夜，可以節省能源嗬。

 

145、 綠原酸對照品的溶液很不穩定,最好現配現用。

 

146、 在做液相時候，如果保留時間不一致
，看看室內溫度變化情況，還有就是你要是手動進樣時，進樣速度也有關係！

 

147、 我wo們men在zai做zuo不bu同tong廠chang家jia同tong一yi原yuan料liao藥yao的de熔rong點dian時shi發fa現xian該gai原yuan料liao藥yao的de熔rong點dian均jun不bu符fu合he規gui定ding

，在zai查zha找zhao原yuan因yin時shi，我wo們men發fa現xian是shi介jie質zhi矽gui油you的de原yuan因yin。因yin為wei在zai測ce定ding熔rong點dian前qian看kan到dao介jie質zhi矽gui油you很hen髒zang了le，裏li麵mian有you很hen多duo黑hei色se浮fu遊you物wu，我wo們men用yong棉mian花hua對dui其qi進jin行xing了le過guo濾lv，矽gui油you是shi清qing了le
，但dan測ce出chu的de熔rong點dian數shu據ju錯cuo了le。換huan了le新xin的de矽gui油you
，熔rong點dian正zheng常chang。

 

148
、 做液相時如果流動相有緩衝鹽
，一定要注意你的色譜柱的衝洗。不然峰的分離度不好。

 

149
、 以前取清膏都是用滅菌後的錐形瓶，現在直接有用移液管抽取10mL到配製滅菌好的緩衝液中，菌檢結果還很好，免得清膏黏糊黏糊的難得清洗。

 

150
、 做快速水分法時，連續測定樣品，須等溫度降下來後再加樣，否則在加樣過程中受熱水分蒸發造成結果偏低。

 

151
、 檢測硫酸阿米卡星的硫酸鹽，要求在紫色開始消失的時候加50mL乙醇，可是開始消失的點不好判斷
，一般是在加了5mL多EDTA滴定液之後就加乙醇


，滴定結果一般消耗7－8mL
，加的太晚有時候很難出終點。

 

152
、 點樣之前先將薄層板活化一下，能夠使結果更加優化，我通常放在烘箱裏烤5分鍾，再取出放冷。另外，展開劑應盡量精確，尤其是比例比較接近的是放在110℃烘箱烘30min,我覺得不應該等到放冷，立馬就可以點樣，原因：

1）剛活化的板溫度高
，散熱快
；

2）放冷的過程種很容易吸潮。

 

153、 做HPLC的時候
，要是流動相中含有鹽晶離子，那衝柱子的時候一定要有水先衝一次（水：蒸餾水超升的），再用30%的甲醇衝洗

，最後用甲醇衝洗。

 

154、 在測比重的時候，溫度對結果的影響很大

，以前不是很注意，現在基本上都放在20攝氏度的水浴鍋中一段時間再測。

 

155
、 做(zuo)紫(zi)外(wai)的(de)過(guo)程(cheng)中(zhong)，要(yao)注(zhu)意(yi)石(shi)英(ying)比(bi)色(se)皿(min)，如(ru)果(guo)不(bu)幹(gan)淨(jing)的(de)話(hua)，也(ye)千(qian)萬(wan)不(bu)能(neng)用(yong)超(chao)聲(sheng)來(lai)清(qing)洗(xi)
，可(ke)以(yi)用(yong)甲(jia)醇(chun)和(he)稀(xi)硝(xiao)酸(suan)的(de)混(hun)合(he)液(ye)來(lai)浸(jin)泡(pao)，並(bing)且(qie)用(yong)時(shi)要(yao)認(ren)準(zhun)石(shi)英(ying)比(bi)色(se)皿(min)兩(liang)個(ge)光(guang)滑(hua)麵(mian)(保證光從有S的一個光潔麵入射)。

 

156、 做HPLC的時候,zoukongbaishi，faxianbutingdeyouzazhifengchuxian，yongliudongxiangwufachongxiganjing，kenengshijinyangqi，kenengshibeng
，kenengshizhuzibeiwuranle，keyiyongsepujideyibingchunchongxixitong24h以上。

 

157

、 我本人現在雖然不做分析員了
，但從事了4年的檢驗工作，在此與大家分享一下我的個人經驗吧。檢測結果的準確性於很多因素有關：

1）檢測環境包括濕度、溫度
，特別是儀器分析。所以儀器分析室要有中央空調
，HLPC最好配置溫控；

2）樣品稱量。天平是否在適宜的溫度、濕度
，稱量範圍是否校驗過；稱量過程是否規範；對於吸濕性樣品稱樣速度要快；

3）樣品的處理：所用溶劑要按規定的配置且在有效期內、移液管潔靜
、使用規範。當然,樣品處理是很重要的,液需要經驗值.不同產品性質不同,處理也不一樣.。

 

158、 我wo覺jiao得de


，在zai做zuo抑yi菌jun實shi驗yan時shi，最zui好hao不bu要yao圖tu方fang便bian，老lao是shi先xian把ba小xiao濾lv紙zhi片pian貼tie到dao培pei養yang基ji上shang，再zai用yong精jing密mi移yi液ye器qi量liang取qu幾ji微wei升sheng試shi樣yang滴di於yu濾lv紙zhi片pian上shang。因yin為wei要yao是shi移yi取qu試shi液ye的de量liang很hen少shao很hen少shao時shi還hai勉mian強qiang可ke以yi

，如ru果guo稍shao大da時shi，由you於yu小xiao濾lv紙zhi片pian吸xi收shou液ye體ti的de量liang很hen容rong易yi達da到dao飽bao和he，那na麼me餘yu下xia的de試shi液ye就jiu會hui往wang紙zhi片pian四si周zhou衝chong散san開kai來lai，，那na就jiu導dao致zhi了le抑yi菌jun圈quan變bian大da，結jie果guo也ye就jiu失shi去qu可ke信xin性xing了le。。。最zui好hao是shi把ba紙zhi片pian浸jin於yu試shi液ye中zhong
，取qu出chu晾liang幹gan後hou再zai貼tie在zai培pei養yang基ji上shang。

 

159、做薄層展開的時候，特別是中藥的品種
，一定要注意溫度的變化！比如人參就得再10度一下才能分開。再就是預飽和
，這個環節也很重要！

 

160
、 有(you)些(xie)溶(rong)劑(ji)在(zai)分(fen)層(ceng)中(zhong)很(hen)容(rong)易(yi)乳(ru)化(hua)

，建(jian)議(yi)大(da)家(jia)不(bu)要(yao)用(yong)力(li)搖(yao)晃(huang)，如(ru)果(guo)是(shi)鑒(jian)別(bie)就(jiu)顛(dian)倒(dao)著(zhe)輕(qing)輕(qing)晃(huang)就(jiu)可(ke)以(yi)了(le)
，如(ru)果(guo)已(yi)經(jing)乳(ru)化(hua)了(le)建(jian)議(yi)用(yong)熱(re)風(feng)吹(chui)效(xiao)果(guo)好(hao)。如(ru)果(guo)是(shi)含(han)量(liang)測(ce)定(ding)乳(ru)化(hua)後(hou)建(jian)議(yi)冷(leng)凍(dong)效(xiao)果(guo)要(yao)比(bi)熱(re)風(feng)吹(chui)好(hao)。如(ru)非(fei)必(bi)要(yao)不(bu)要(yao)加(jia)多(duo)餘(yu)的(de)東(dong)西(xi)，結(jie)果(guo)會(hui)有(you)影(ying)響(xiang)。