全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成：（1）蒸餾裝置；(2)滴定裝置；(3)檢測裝置；(4)排廢裝置。

1.1開機之前

保(bao)證(zheng)各(ge)個(ge)溶(rong)液(ye)能(neng)夠(gou)滿(man)足(zu)此(ci)次(ci)試(shi)驗(yan)測(ce)定(ding)，檢(jian)查(zha)去(qu)離(li)子(zi)水(shui)，堿(jian)液(ye)和(he)接(jie)收(shou)液(ye)的(de)使(shi)用(yong)情(qing)況(kuang)，以(yi)及(ji)廢(fei)液(ye)桶(tong)中(zhong)廢(fei)液(ye)得(de)到(dao)了(le)及(ji)時(shi)的(de)清(qing)理(li)。如(ru)果(guo)在(zai)去(qu)離(li)子(zi)水(shui)，堿(jian)液(ye)和(he)接(jie)收(shou)液(ye)的(de)液(ye)位(wei)低(di)於(yu)液(ye)位(wei)傳(chuan)感(gan)器(qi)的(de)話(hua)，或(huo)廢(fei)液(ye)的(de)液(ye)位(wei)高(gao)於(yu)液(ye)位(wei)傳(chuan)感(gan)器(qi)的(de)話(hua)
，儀(yi)器(qi)將(jiang)報(bao)警(jing)，正(zheng)在(zai)進(jin)行(xing)的(de)試(shi)驗(yan)將(jiang)被(bei)停(ting)止(zhi)，影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)工(gong)作(zuo)的(de)正(zheng)常(chang)進(jin)行(xing)。

1.2 開機之前，保證冷卻水的開關是打開了。

如ru果guo冷leng卻que水shui開kai關guan關guan閉bi
，儀yi器qi雖sui然ran能neng自zi檢jian通tong過guo，但dan是shi在zai蒸zheng餾liu過guo程cheng中zhong
，由you於yu蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi的de溫wen度du太tai高gao，儀yi器qi將jiang報bao警jing，提ti示shi打da開kai冷leng卻que水shui開kai關guan。打da開kai冷leng卻que水shui開kai關guan後hou，儀yi器qi將jiang繼ji續xu工gong作zuo。但dan此ci次ci試shi驗yan被bei停ting止zhi，影ying響xiang正zheng常chang測ce定ding的de同tong時shi，在zai沒mei有you冷leng卻que水shui保bao護hu的de情qing況kuang下xia
，對dui蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi具ju有you損sun傷shang。

1.3 等1.1和1.2確認無誤後開機
，儀器自檢，自檢通過後
，儀器進入等待選擇程序階段。

首shou先xian進jin入ru手shou動dong模mo式shi對dui滴di定ding器qi中zhong的de氣qi泡pao進jin行xing排pai除chu。氣qi泡pao的de存cun在zai會hui影ying響xiang測ce定ding結jie果guo
，因yin為wei氣qi泡pao進jin入ru後hou，會hui占zhan據ju標biao準zhun滴di定ding酸suan的de體ti積ji，使shi標biao準zhun滴di定ding酸suan的de體ti積ji減jian小xiao
，測ce定ding結jie果guo偏pian低di。

排除氣泡的方法是：

shouxiandakaiyiqiqiangai
，yiqibaojing，tishiyiqiqiangaibeidakai，zhaoyikuaixiaocitiefangzaiyiqiqianmiandechudianshang
，anmianbanshanghuichejian，cishiyiqimorenqiangaiguanbi。jiangyiqigongnengxuanzedidingqichongye，didingqihuosaixiangshangyidongtingzhihou
，yongshouniezhudidingqidesuliaoruanguan
，xuanzedidingqipaikong，didingqihuosaixiangxiayidong，dengyidong3~5秒後立刻鬆手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液，氣泡被排除滴定器
，反複2~3次，將氣泡排淨後開始測定。

1.4空白的測定

在空白測定時
，首先測定水空白

，水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前後兩次空白測定值小於0.05且水空白值小於0.2時shi
，儀yi器qi穩wen定ding。測ce定ding試shi劑ji空kong白bai
，並bing將jiang空kong白bai值zhi輸shu入ru儀yi器qi。如ru果guo不bu先xian測ce定ding水shui空kong白bai而er直zhi接jie測ce試shi劑ji空kong白bai，即ji在zai儀yi器qi不bu穩wen定ding的de情qing況kuang下xia就jiu進jin行xing試shi劑ji空kong白bai的de測ce定ding，將jiang會hui得de到dao偏pian高gao的de試shi劑ji空kong白bai值zhi
，測ce定ding結jie果guo將jiang偏pian低di。

1.5樣品測定
1.5.1稱樣

  牛niu乳ru樣yang品pin需xu要yao混hun合he均jun勻yun後hou取qu樣yang，因yin為wei牛niu乳ru樣yang品pin容rong易yi脂zhi肪fang上shang浮fu，不bu事shi先xian混hun合he而er直zhi接jie從cong上shang層ceng取qu樣yang的de話hua，測ce定ding結jie果guo將jiang偏pian低di。乳ru粉fen樣yang品pin混hun合he均jun勻yun後hou用yong稱cheng量liang紙zhi稱cheng量liang，並bing用yong鑷nie子zi送song如ru消xiao化hua管guan底di部bu。因yin操cao作zuo不bu當dang殘can留liu在zai管guan壁bi上shang的de樣yang品pin，在zai加jia入ru硫liu酸suan的de時shi候hou用yong硫liu酸suan衝chong入ru消xiao化hua管guan底di部bu。如ru果guo殘can留liu在zai管guan壁bi上shang而er不bu用yong硫liu酸suan衝chong入ru的de話hua，將jiang會hui使shi測ce定ding結jie果guo偏pian低di。

1.5.2消化
在加酸的過程中
，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小
，樣品消化不完全，測定結果偏低；酸量大

，在上機過程中與堿中後酸過量
，遊離胺不能被蒸餾出來，嚴重影響測定結果。

在消化過程中
，先220℃預消化1小時，然後將溫度升高到420℃。yuxiaohuademudeshirangyangpinheliusuanxianhuanmandefanying。buyuxiaohua
，nongliusuanjiangheyangpinzaigaowenxiajuliefanying，zaochengtanhua，cedingjieguojiangpiandi
，tanhuazaochengdekelihaihuizaipaifeiguochengzhongdusaiguanlu，zaochengyiqibunengzhengchanggongzuo。

1.6回收率的測定

采(cai)用(yong)硫(liu)酸(suan)銨(an)和(he)尿(niao)素(su)分(fen)別(bie)對(dui)回(hui)收(shou)率(lv)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)。單(dan)純(chun)的(de)采(cai)用(yong)硫(liu)酸(suan)銨(an)，簡(jian)單(dan)快(kuai)速(su)
，不(bu)要(yao)要(yao)消(xiao)化(hua)，但(dan)隻(zhi)能(neng)保(bao)證(zheng)儀(yi)器(qi)測(ce)定(ding)的(de)部(bu)分(fen)
，而(er)不(bu)能(neng)對(dui)前(qian)處(chu)理(li)的(de)消(xiao)化(hua)過(guo)程(cheng)進(jin)行(xing)質(zhi)量(liang)體(ti)係(xi)保(bao)證(zheng)。尿(niao)素(su)需(xu)要(yao)消(xiao)化(hua)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)
，對(dui)前(qian)處(chu)理(li)和(he)儀(yi)器(qi)測(ce)定(ding)部(bu)分(fen)全(quan)程(cheng)進(jin)行(xing)質(zhi)量(liang)保(bao)證(zheng)。

2.1蒸餾裝置
2.1.1清洗
當樣品測定完畢後，采用手動功能加入80毫升水
，開蒸汽蒸餾5分鍾
，對蒸餾裝置進行清洗。清洗後取下消化管
，倒掉內容物
，對安全門和滴流盤進行擦拭，去除測定過程中殘留的堿液。
2.1.2橡皮頭的更換
在zai蒸zheng餾liu過guo程cheng中zhong
，熱re的de堿jian液ye對dui蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi的de橡xiang皮pi頭tou有you腐fu蝕shi作zuo用yong，長chang時shi間jian使shi用yong後hou
，會hui造zao成cheng橡xiang皮pi頭tou和he消xiao化hua管guan接jie觸chu不bu密mi閉bi，導dao致zhi遊you離li胺an泄xie露lu，影ying響xiang測ce定ding結jie果guo。定ding期qi（一般以約為周期）對橡皮頭進行檢查，發現腐蝕嚴重，立即更換。
更換方法如下：關閉儀器電源開關，打開儀器前蓋
，取下安全門
，用鉗子夾住橡皮頭一端，用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時
，先用熱水浸泡5分鍾，熱水使橡皮頭變軟
，易於安裝。

2.2滴定裝置
  2.2.1清洗
檢測完畢後，清洗滴定缸及液位探針，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表麵，影響下次測定。
2.2.2標準酸酸溶液的更換
  當采用濃度不同的標準酸溶液時，應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法；首(shou)先(xian)打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)前(qian)蓋(gai)，儀(yi)器(qi)報(bao)警(jing)
，提(ti)示(shi)儀(yi)器(qi)前(qian)蓋(gai)被(bei)打(da)開(kai)，找(zhao)一(yi)塊(kuai)小(xiao)磁(ci)鐵(tie)放(fang)在(zai)儀(yi)器(qi)前(qian)麵(mian)的(de)觸(chu)點(dian)上(shang)，按(an)麵(mian)板(ban)上(shang)回(hui)車(che)鍵(jian)，此(ci)時(shi)儀(yi)器(qi)默(mo)認(ren)前(qian)蓋(gai)關(guan)閉(bi)。將(jiang)儀(yi)器(qi)功(gong)能(neng)選(xuan)擇(ze)滴(di)定(ding)器(qi)充(chong)液(ye)

，滴(di)定(ding)器(qi)活(huo)塞(sai)向(xiang)上(shang)移(yi)動(dong)停(ting)止(zhi)後(hou)；再選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動，反複3~5次
，舊酸液將被新酸液置換出來。

2.3排廢裝置
2.3.1清洗
    定期（一般以約為周期）對排廢裝置進行清洗，長時間不清洗
，會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動蒸餾半小時，揮發的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。
2.3.2維修
  dangpaifeizhuangzhidusaihou，yibanweifeiyegangxiafangdediancifaneibeitanhuadekelidusai。guanbiyiqidianyuankaiguan，dakaiyiqihougai
，quxiadiancifa
，chaikaihouqingchuneibufeizhahoubinganzhuang。

2.4注意事項
  在(zai)每(mei)次(ci)更(geng)換(huan)完(wan)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)或(huo)接(jie)收(shou)液(ye)後(hou)，以(yi)及(ji)對(dui)儀(yi)器(qi)進(jin)行(xing)維(wei)修(xiu)後(hou)，都(dou)要(yao)對(dui)儀(yi)器(qi)進(jin)行(xing)回(hui)收(shou)率(lv)的(de)測(ce)定(ding)。一(yi)般(ban)采(cai)用(yong)硫(liu)酸(suan)銨(an)進(jin)行(xing)回(hui)收(shou)率(lv)分(fen)析(xi)
，保(bao)證(zheng)回(hui)收(shou)率(lv)在(zai)99.5%~100.5%的範圍之內，說明儀器正常，可以進行樣品測定。

為(wei)了(le)使(shi)凱(kai)氏(shi)定(ding)氮(dan)儀(yi)保(bao)持(chi)良(liang)好(hao)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)穩(wen)定(ding)性(xing)，能(neng)高(gao)效(xiao)


，快(kuai)速(su)的(de)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)，得(de)到(dao)準(zhun)確(que)的(de)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)，平(ping)時(shi)使(shi)用(yong)時(shi)
，應(ying)注(zhu)意(yi)保(bao)持(chi)儀(yi)器(qi)各(ge)個(ge)部(bu)件(jian)的(de)正(zheng)常(chang)，開(kai)機(ji)前(qian)仔(zai)細(xi)檢(jian)查(zha)一(yi)下(xia)，確(que)認(ren)無(wu)誤(wu)後(hou)開(kai)機(ji)測(ce)定(ding)。