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、使用經驗

全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成:

（1）蒸餾裝置；

（2）滴定裝置；

（3）檢測裝置；

（4）排廢裝置。

1.1開機之前

保(bao)證(zheng)各(ge)個(ge)溶(rong)液(ye)能(neng)夠(gou)滿(man)足(zu)此(ci)次(ci)試(shi)驗(yan)測(ce)定(ding)
，檢(jian)查(zha)去(qu)離(li)子(zi)水(shui)，堿(jian)液(ye)和(he)接(jie)收(shou)液(ye)的(de)使(shi)用(yong)情(qing)況(kuang)

，以(yi)及(ji)廢(fei)液(ye)桶(tong)中(zhong)廢(fei)液(ye)得(de)到(dao)了(le)及(ji)時(shi)的(de)清(qing)理(li)。如(ru)果(guo)在(zai)去(qu)離(li)子(zi)水(shui)，堿(jian)液(ye)和(he)接(jie)收(shou)液(ye)的(de)液(ye)位(wei)低(di)於(yu)液(ye)位(wei)傳(chuan)感(gan)器(qi)的(de)話(hua)，或(huo)廢(fei)液(ye)的(de)液(ye)位(wei)高(gao)於(yu)液(ye)位(wei)傳(chuan)感(gan)器(qi)的(de)話(hua)，儀(yi)器(qi)將(jiang)報(bao)警(jing)，正(zheng)在(zai)進(jin)行(xing)的(de)試(shi)驗(yan)將(jiang)被(bei)停(ting)止(zhi)，影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)工(gong)作(zuo)的(de)正(zheng)常(chang)進(jin)行(xing)。

1.2 開機之前，保證冷卻水的開關是打開了

如ru果guo冷leng卻que水shui開kai關guan關guan閉bi，儀yi器qi雖sui然ran能neng自zi檢jian通tong過guo，但dan是shi在zai蒸zheng餾liu過guo程cheng中zhong
，由you於yu蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi的de溫wen度du太tai高gao，儀yi器qi將jiang報bao警jing，提ti示shi打da開kai冷leng卻que水shui開kai關guan。打da開kai冷leng卻que水shui開kai關guan後hou
，儀yi器qi將jiang繼ji續xu工gong作zuo。但dan此ci次ci試shi驗yan被bei停ting止zhi
，影ying響xiang正zheng常chang測ce定ding的de同tong時shi，在zai沒mei有you冷leng卻que水shui保bao護hu的de情qing況kuang下xia，對dui蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi具ju有you損sun傷shang。

1.3 等1.1和1.2確認無誤後開機，儀器自檢，自檢通過後，儀器進入等待選擇程序階段

首(shou)先(xian)進(jin)入(ru)手(shou)動(dong)模(mo)式(shi)對(dui)滴(di)定(ding)器(qi)中(zhong)的(de)氣(qi)泡(pao)進(jin)行(xing)排(pai)除(chu)。氣(qi)泡(pao)的(de)存(cun)在(zai)會(hui)影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)，因(yin)為(wei)氣(qi)泡(pao)進(jin)入(ru)後(hou)，會(hui)占(zhan)據(ju)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)的(de)體(ti)積(ji)
，使(shi)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)的(de)體(ti)積(ji)減(jian)小(xiao)
，測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di)。

排除氣泡的方法是：

shouxiandakaiyiqiqiangai
，yiqibaojing，tishiyiqiqiangaibeidakai
，zhaoyikuaixiaocitiefangzaiyiqiqianmiandechudianshang
，anmianbanshanghuichejian，cishiyiqimorenqiangaiguanbi。jiangyiqigongnengxuanzedidingqichongye，didingqihuosaixiangshangyidongtingzhihou，yongshouniezhudidingqidesuliaoruanguan，xuanzedidingqipaikong，didingqihuosaixiangxiayidong，dengyidong3~5秒後立刻鬆手
，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液
，氣泡被排除滴定器

，反複2~3次，將氣泡排淨後開始測定。

1.4空白的測定

在空白測定時，首先測定水空白，水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前後兩次空白測定值小於0.05且水空白值小於0.2shi，yiqiwending。cedingshijikongbai，bingjiangkongbaizhishuruyiqi。ruguobuxiancedingshuikongbaierzhijieceshijikongbai
，jizaiyiqibuwendingdeqingkuangxiajiujinxingshijikongbaideceding，jianghuidedaopiangaodeshijikongbaizhi
，cedingjieguojiangpiandi。

1.5樣品測定

1.5.1稱樣

牛(niu)乳(ru)樣(yang)品(pin)需(xu)要(yao)混(hun)合(he)均(jun)勻(yun)後(hou)取(qu)樣(yang)，因(yin)為(wei)牛(niu)乳(ru)樣(yang)品(pin)容(rong)易(yi)脂(zhi)肪(fang)上(shang)浮(fu)
，不(bu)事(shi)先(xian)混(hun)合(he)而(er)直(zhi)接(jie)從(cong)上(shang)層(ceng)取(qu)樣(yang)的(de)話(hua)
，測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)將(jiang)偏(pian)低(di)。乳(ru)粉(fen)樣(yang)品(pin)混(hun)合(he)均(jun)勻(yun)後(hou)用(yong)稱(cheng)量(liang)紙(zhi)稱(cheng)量(liang)
，並(bing)用(yong)鑷(nie)子(zi)送(song)如(ru)消(xiao)化(hua)管(guan)底(di)部(bu)。因(yin)操(cao)作(zuo)不(bu)當(dang)殘(can)留(liu)在(zai)管(guan)壁(bi)上(shang)的(de)樣(yang)品(pin)，在(zai)加(jia)入(ru)硫(liu)酸(suan)的(de)時(shi)候(hou)用(yong)硫(liu)酸(suan)衝(chong)入(ru)消(xiao)化(hua)管(guan)底(di)部(bu)。如(ru)果(guo)殘(can)留(liu)在(zai)管(guan)壁(bi)上(shang)而(er)不(bu)用(yong)硫(liu)酸(suan)衝(chong)入(ru)的(de)話(hua)
，將(jiang)會(hui)使(shi)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di)。

1.5.2消化

在加酸的過程中，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不完全，測定結果偏低；酸量大，在上機過程中與堿中後酸過量，遊離胺不能被蒸餾出來，嚴重影響測定結果。

在消化過程中
，先220℃預消化1小時，然後將溫度升高到420℃。預(yu)消(xiao)化(hua)的(de)目(mu)的(de)是(shi)讓(rang)樣(yang)品(pin)和(he)硫(liu)酸(suan)先(xian)緩(huan)慢(man)的(de)反(fan)應(ying)。不(bu)預(yu)消(xiao)化(hua)，濃(nong)硫(liu)酸(suan)將(jiang)和(he)樣(yang)品(pin)在(zai)高(gao)溫(wen)下(xia)劇(ju)烈(lie)反(fan)應(ying)
，造(zao)成(cheng)炭(tan)化(hua)，測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)將(jiang)偏(pian)低(di)
，炭(tan)化(hua)造(zao)成(cheng)的(de)顆(ke)粒(li)還(hai)會(hui)在(zai)排(pai)廢(fei)過(guo)程(cheng)中(zhong)堵(du)塞(sai)管(guan)路(lu)
，造(zao)成(cheng)儀(yi)器(qi)不(bu)能(neng)正(zheng)常(chang)工(gong)作(zuo)。

1.6回收率的測定

采cai用yong硫liu酸suan銨an和he尿niao素su分fen別bie對dui回hui收shou率lv進jin行xing測ce定ding。單dan純chun的de采cai用yong硫liu酸suan銨an，簡jian單dan快kuai速su，不bu要yao要yao消xiao化hua
，但dan隻zhi能neng保bao證zheng儀yi器qi測ce定ding的de部bu分fen，而er不bu能neng對dui前qian處chu理li的de消xiao化hua過guo程cheng進jin行xing質zhi量liang體ti係xi保bao證zheng。尿niao素su需xu要yao消xiao化hua進jin行xing測ce定ding，對dui前qian處chu理li和he儀yi器qi測ce定ding部bu分fen全quan程cheng進jin行xing質zhi量liang保bao證zheng。

2、保養方法

2.1蒸餾裝置

2.1.1清洗

當樣品測定完畢後，采用手動功能加入80毫升水，開蒸汽蒸餾5分鍾
，對蒸餾裝置進行清洗。清洗後取下消化管，倒掉內容物，對安全門和滴流盤進行擦拭，去除測定過程中殘留的堿液。

2.1.2橡皮頭的更換

在(zai)蒸(zheng)餾(liu)過(guo)程(cheng)中(zhong)
，熱(re)的(de)堿(jian)液(ye)對(dui)蒸(zheng)餾(liu)裝(zhuang)置(zhi)的(de)橡(xiang)皮(pi)頭(tou)有(you)腐(fu)蝕(shi)作(zuo)用(yong)，長(chang)時(shi)間(jian)使(shi)用(yong)後(hou)，會(hui)造(zao)成(cheng)橡(xiang)皮(pi)頭(tou)和(he)消(xiao)化(hua)管(guan)接(jie)觸(chu)不(bu)密(mi)閉(bi)，導(dao)致(zhi)遊(you)離(li)胺(an)泄(xie)露(lu)，影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)。定(ding)期(qi)（一般以約為周期）對橡皮頭進行檢查
，發現腐蝕嚴重，立即更換。

更換方法如下：關閉儀器電源開關，打開儀器前蓋，取下安全門
，用鉗子夾住橡皮頭一端
，用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時，先用熱水浸泡5分鍾
，熱水使橡皮頭變軟，易於安裝。

2.2滴定裝置

2.2.1清洗

檢測完畢後，清洗滴定缸及液位探針，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表麵
，影響下次測定。

2.2.2標準酸酸溶液的更換

當采用濃度不同的標準酸溶液時，應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。

排除酸液的方法
；shouxiandakaiyiqiqiangai
，yiqibaojing
，tishiyiqiqiangaibeidakai，zhaoyikuaixiaocitiefangzaiyiqiqianmiandechudianshang
，anmianbanshanghuichejian，cishiyiqimorenqiangaiguanbi。jiangyiqigongnengxuanzedidingqichongye
，didingqihuosaixiangshangyidongtingzhihou；再選擇滴定器排空

，滴定器活塞向下移動
，反複3~5次
，舊酸液將被新酸液置換出來。

2.3排廢裝置

2.3.1清洗
定期（一般以約為周期）對排廢裝置進行清洗
，長時間不清洗，會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動蒸餾半小時，揮發的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。

2.3.2維修
當(dang)排(pai)廢(fei)裝(zhuang)置(zhi)堵(du)塞(sai)後(hou)，一(yi)般(ban)為(wei)廢(fei)液(ye)缸(gang)下(xia)方(fang)的(de)電(dian)磁(ci)閥(fa)內(nei)被(bei)炭(tan)化(hua)的(de)顆(ke)粒(li)堵(du)塞(sai)。關(guan)閉(bi)儀(yi)器(qi)電(dian)源(yuan)開(kai)關(guan)
，打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)後(hou)蓋(gai)

，取(qu)下(xia)電(dian)磁(ci)閥(fa)，拆(chai)開(kai)後(hou)清(qing)除(chu)內(nei)部(bu)廢(fei)渣(zha)後(hou)並(bing)安(an)裝(zhuang)。

2.4注意事項

在zai每mei次ci更geng換huan完wan標biao準zhun滴di定ding酸suan或huo接jie收shou液ye後hou
，以yi及ji對dui儀yi器qi進jin行xing維wei修xiu後hou
，都dou要yao對dui儀yi器qi進jin行xing回hui收shou率lv的de測ce定ding。一yi般ban采cai用yong硫liu酸suan銨an進jin行xing回hui收shou率lv分fen析xi
，保bao證zheng回hui收shou率lv在zai99.5%~100.5%的範圍之內，說明儀器正常，可以進行樣品測定。

3、結語

為(wei)了(le)使(shi)凱(kai)氏(shi)定(ding)氮(dan)儀(yi)保(bao)持(chi)良(liang)好(hao)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)穩(wen)定(ding)性(xing)，能(neng)高(gao)效(xiao)
，快(kuai)速(su)的(de)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)，得(de)到(dao)準(zhun)確(que)的(de)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)，平(ping)時(shi)使(shi)用(yong)時(shi)
，應(ying)注(zhu)意(yi)保(bao)持(chi)儀(yi)器(qi)各(ge)個(ge)部(bu)件(jian)的(de)正(zheng)常(chang)，開(kai)機(ji)前(qian)仔(zai)細(xi)檢(jian)查(zha)一(yi)下(xia)，確(que)認(ren)無(wu)誤(wu)後(hou)開(kai)機(ji)測(ce)定(ding)。

特別
提示

反複認真地閱讀儀器使用說明書，做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置

、滴定裝置
、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點及其相互關聯匹配情況
，熟悉、理解，融會貫通。嚴格按照說明書和儀器操作規程的要求
，進行規範操作，這是正確使用和科學保養儀器的前提。