1、使用經驗

全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成:（1）蒸餾裝置；（2）滴定裝置
；（3）檢測裝置；（4）排廢裝置。

1.1 開機之前

保bao證zheng各ge個ge溶rong液ye能neng夠gou滿man足zu此ci次ci試shi驗yan測ce定ding，檢jian查zha去qu離li子zi水shui，堿jian液ye和he接jie收shou液ye的de使shi用yong情qing況kuang，以yi及ji廢fei液ye桶tong中zhong廢fei液ye得de到dao了le及ji時shi的de清qing理li。如ru果guo在zai去qu離li子zi水shui，堿jian液ye和he接jie收shou液ye的de液ye位wei低di於yu液ye位wei傳chuan感gan器qi的de話hua
，或huo廢fei液ye的de液ye位wei高gao於yu液ye位wei傳chuan感gan器qi的de話hua，儀yi器qi將jiang報bao警jing，正zheng在zai進jin行xing的de試shi驗yan將jiang被bei停ting止zhi，影ying響xiang測ce定ding工gong作zuo的de正zheng常chang進jin行xing。

1.2 開機之前，保證冷卻水的開關是打開了

如(ru)果(guo)冷(leng)卻(que)水(shui)開(kai)關(guan)關(guan)閉(bi)
，儀(yi)器(qi)雖(sui)然(ran)能(neng)自(zi)檢(jian)通(tong)過(guo)，但(dan)是(shi)在(zai)蒸(zheng)餾(liu)過(guo)程(cheng)中(zhong)，由(you)於(yu)蒸(zheng)餾(liu)裝(zhuang)置(zhi)的(de)溫(wen)度(du)太(tai)高(gao)，儀(yi)器(qi)將(jiang)報(bao)警(jing)，提(ti)示(shi)打(da)開(kai)冷(leng)卻(que)水(shui)開(kai)關(guan)。打(da)開(kai)冷(leng)卻(que)水(shui)開(kai)關(guan)後(hou)，儀(yi)器(qi)將(jiang)繼(ji)續(xu)工(gong)作(zuo)。但(dan)此(ci)次(ci)試(shi)驗(yan)被(bei)停(ting)止(zhi)，影(ying)響(xiang)正(zheng)常(chang)測(ce)定(ding)的(de)同(tong)時(shi)，在(zai)沒(mei)有(you)冷(leng)卻(que)水(shui)保(bao)護(hu)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)
，對(dui)蒸(zheng)餾(liu)裝(zhuang)置(zhi)具(ju)有(you)損(sun)傷(shang)。

1.3 等1.1和1.2確認無誤後開機，儀器自檢
，自檢通過後，儀器進入等待選擇程序階段

首(shou)先(xian)進(jin)入(ru)手(shou)動(dong)模(mo)式(shi)對(dui)滴(di)定(ding)器(qi)中(zhong)的(de)氣(qi)泡(pao)進(jin)行(xing)排(pai)除(chu)。氣(qi)泡(pao)的(de)存(cun)在(zai)會(hui)影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)，因(yin)為(wei)氣(qi)泡(pao)進(jin)入(ru)後(hou)，會(hui)占(zhan)據(ju)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)的(de)體(ti)積(ji)，使(shi)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)的(de)體(ti)積(ji)減(jian)小(xiao)，測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di)。

排除氣泡的方法是：

首shou先xian打da開kai儀yi器qi前qian蓋gai
，儀yi器qi報bao警jing

，提ti示shi儀yi器qi前qian蓋gai被bei打da開kai，找zhao一yi塊kuai小xiao磁ci鐵tie放fang在zai儀yi器qi前qian麵mian的de觸chu點dian上shang，按an麵mian板ban上shang回hui車che鍵jian，此ci時shi儀yi器qi默mo認ren前qian蓋gai關guan閉bi。將jiang儀yi器qi功gong能neng選xuan擇ze滴di定ding器qi充chong液ye，滴di定ding器qi活huo塞sai向xiang上shang移yi動dong停ting止zhi後hou
，用yong收shou捏nie住zhu滴di定ding器qi的de塑su料liao軟ruan管guan，選xuan擇ze滴di定ding器qi排pai空kong，滴di定ding器qi活huo塞sai向xiang下xia移yi動dong，等deng移yi動dong3~5秒後立刻鬆手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端
，選擇滴定器充液，氣泡被排除滴定器，反複2~3次，將氣泡排淨後開始測定。

1.4 空白的測定

在空白測定時
，首先測定水空白

，水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前後兩次空白測定值小於0.05且水空白值小於0.2時(shi)，儀(yi)器(qi)穩(wen)定(ding)。測(ce)定(ding)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)，並(bing)將(jiang)空(kong)白(bai)值(zhi)輸(shu)入(ru)儀(yi)器(qi)。如(ru)果(guo)不(bu)先(xian)測(ce)定(ding)水(shui)空(kong)白(bai)而(er)直(zhi)接(jie)測(ce)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)，即(ji)在(zai)儀(yi)器(qi)不(bu)穩(wen)定(ding)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)就(jiu)進(jin)行(xing)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)的(de)測(ce)定(ding)，將(jiang)會(hui)得(de)到(dao)偏(pian)高(gao)的(de)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)值(zhi)
，測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)將(jiang)偏(pian)低(di)。

1.5 樣品測定

1.5.1稱樣

牛niu乳ru樣yang品pin需xu要yao混hun合he均jun勻yun後hou取qu樣yang，因yin為wei牛niu乳ru樣yang品pin容rong易yi脂zhi肪fang上shang浮fu，不bu事shi先xian混hun合he而er直zhi接jie從cong上shang層ceng取qu樣yang的de話hua，測ce定ding結jie果guo將jiang偏pian低di。乳ru粉fen樣yang品pin混hun合he均jun勻yun後hou用yong稱cheng量liang紙zhi稱cheng量liang
，並bing用yong鑷nie子zi送song如ru消xiao化hua管guan底di部bu。因yin操cao作zuo不bu當dang殘can留liu在zai管guan壁bi上shang的de樣yang品pin
，在zai加jia入ru硫liu酸suan的de時shi候hou用yong硫liu酸suan衝chong入ru消xiao化hua管guan底di部bu。如ru果guo殘can留liu在zai管guan壁bi上shang而er不bu用yong硫liu酸suan衝chong入ru的de話hua

，將jiang會hui使shi測ce定ding結jie果guo偏pian低di。

1.5.2消化

在加酸的過程中，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不完全，測定結果偏低；酸量大
，在上機過程中與堿中後酸過量，遊離胺不能被蒸餾出來，嚴重影響測定結果。

在消化過程中，先220℃預消化1小時
，然後將溫度升高到420℃。預yu消xiao化hua的de目mu的de是shi讓rang樣yang品pin和he硫liu酸suan先xian緩huan慢man的de反fan應ying。不bu預yu消xiao化hua，濃nong硫liu酸suan將jiang和he樣yang品pin在zai高gao溫wen下xia劇ju烈lie反fan應ying，造zao成cheng炭tan化hua，測ce定ding結jie果guo將jiang偏pian低di，炭tan化hua造zao成cheng的de顆ke粒li還hai會hui在zai排pai廢fei過guo程cheng中zhong堵du塞sai管guan路lu，造zao成cheng儀yi器qi不bu能neng正zheng常chang工gong作zuo。

1.6 回收率的測定

采(cai)用(yong)硫(liu)酸(suan)銨(an)和(he)尿(niao)素(su)分(fen)別(bie)對(dui)回(hui)收(shou)率(lv)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)。單(dan)純(chun)的(de)采(cai)用(yong)硫(liu)酸(suan)銨(an)
，簡(jian)單(dan)快(kuai)速(su)
，不(bu)要(yao)要(yao)消(xiao)化(hua)，但(dan)隻(zhi)能(neng)保(bao)證(zheng)儀(yi)器(qi)測(ce)定(ding)的(de)部(bu)分(fen)，而(er)不(bu)能(neng)對(dui)前(qian)處(chu)理(li)的(de)消(xiao)化(hua)過(guo)程(cheng)進(jin)行(xing)質(zhi)量(liang)體(ti)係(xi)保(bao)證(zheng)。尿(niao)素(su)需(xu)要(yao)消(xiao)化(hua)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)，對(dui)前(qian)處(chu)理(li)和(he)儀(yi)器(qi)測(ce)定(ding)部(bu)分(fen)全(quan)程(cheng)進(jin)行(xing)質(zhi)量(liang)保(bao)證(zheng)。

2、保養方法

2.1 蒸餾裝置

2.1.1清洗

當樣品測定完畢後，采用手動功能加入80毫升水，開蒸汽蒸餾5分鍾，對蒸餾裝置進行清洗。清洗後取下消化管，倒掉內容物，對安全門和滴流盤進行擦拭，去除測定過程中殘留的堿液。

2.1.2橡皮頭的更換

在zai蒸zheng餾liu過guo程cheng中zhong
，熱re的de堿jian液ye對dui蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi的de橡xiang皮pi頭tou有you腐fu蝕shi作zuo用yong，長chang時shi間jian使shi用yong後hou，會hui造zao成cheng橡xiang皮pi頭tou和he消xiao化hua管guan接jie觸chu不bu密mi閉bi，導dao致zhi遊you離li胺an泄xie露lu，影ying響xiang測ce定ding結jie果guo。定ding期qi（一般以約為周期）對橡皮頭進行檢查
，發現腐蝕嚴重，立即更換。

更換方法如下：關閉儀器電源開關
，打開儀器前蓋
，取下安全門，用鉗子夾住橡皮頭一端，用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時
，先用熱水浸泡5分鍾，熱水使橡皮頭變軟，易於安裝。

2.2 滴定裝置

2.2.1清洗

檢測完畢後
，清洗滴定缸及液位探針，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表麵，影響下次測定。

2.2.2標準酸酸溶液的更換

當采用濃度不同的標準酸溶液時，應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。

排除酸液的方法；shouxiandakaiyiqiqiangai，yiqibaojing，tishiyiqiqiangaibeidakai，zhaoyikuaixiaocitiefangzaiyiqiqianmiandechudianshang
，anmianbanshanghuichejian
，cishiyiqimorenqiangaiguanbi。jiangyiqigongnengxuanzedidingqichongye，didingqihuosaixiangshangyidongtingzhihou；再選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動，反複3~5次
，舊酸液將被新酸液置換出來。

2.3 排廢裝置

2.3.1清洗
定期（一般以約為周期）對排廢裝置進行清洗，長時間不清洗，會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動蒸餾半小時
，揮發的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。

2.3.2維修
當(dang)排(pai)廢(fei)裝(zhuang)置(zhi)堵(du)塞(sai)後(hou)，一(yi)般(ban)為(wei)廢(fei)液(ye)缸(gang)下(xia)方(fang)的(de)電(dian)磁(ci)閥(fa)內(nei)被(bei)炭(tan)化(hua)的(de)顆(ke)粒(li)堵(du)塞(sai)。關(guan)閉(bi)儀(yi)器(qi)電(dian)源(yuan)開(kai)關(guan)，打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)後(hou)蓋(gai)
，取(qu)下(xia)電(dian)磁(ci)閥(fa)，拆(chai)開(kai)後(hou)清(qing)除(chu)內(nei)部(bu)廢(fei)渣(zha)後(hou)並(bing)安(an)裝(zhuang)。

2.4 注意事項

zaimeicigenghuanwanbiaozhundidingsuanhuojieshouyehou
，yijiduiyiqijinxingweixiuhou，douyaoduiyiqijinxinghuishoulvdeceding。yibancaiyongliusuananjinxinghuishoulvfenxi
，baozhenghuishoulvzai99.5%~100.5%的範圍之內，說明儀器正常，可以進行樣品測定。

3


、結語

為(wei)了(le)使(shi)凱(kai)氏(shi)定(ding)氮(dan)儀(yi)保(bao)持(chi)良(liang)好(hao)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)穩(wen)定(ding)性(xing)，能(neng)高(gao)效(xiao)，快(kuai)速(su)的(de)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)
，得(de)到(dao)準(zhun)確(que)的(de)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)，平(ping)時(shi)使(shi)用(yong)時(shi)
，應(ying)注(zhu)意(yi)保(bao)持(chi)儀(yi)器(qi)各(ge)個(ge)部(bu)件(jian)的(de)正(zheng)常(chang)
，開(kai)機(ji)前(qian)仔(zai)細(xi)檢(jian)查(zha)一(yi)下(xia)
，確(que)認(ren)無(wu)誤(wu)後(hou)開(kai)機(ji)測(ce)定(ding)。

注意：反複認真地閱讀儀器使用說明書，做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能
、特點及其相互關聯匹配情況，熟悉、理解
，融會貫通。嚴格按照說明書和儀器操作規程的要求，進行規範操作，這是正確使用和科學保養儀器的前提。