1
、使用經驗

全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成:（1）蒸餾裝置；（2）滴定裝置
；（3）檢測裝置；（4）排廢裝置。

1.1開機之前

baozhenggegerongyenenggoumanzucicishiyanceding，jianzhaqulizishui
，jianyehejieshouyedeshiyongqingkuang，yijifeiyetongzhongfeiyededaolejishideqingli。ruguozaiqulizishui，jianyehejieshouyedeyeweidiyuyeweichuanganqidehua，huofeiyedeyeweigaoyuyeweichuanganqidehua，yiqijiangbaojing
，zhengzaijinxingdeshiyanjiangbeitingzhi，yingxiangcedinggongzuodezhengchangjinxing。

1.2 開機之前，保證冷卻水的開關是打開了

ruguolengqueshuikaiguanguanbi，yiqisuirannengzijiantongguo，danshizaizhengliuguochengzhong
，youyuzhengliuzhuangzhidewendutaigao，yiqijiangbaojing，tishidakailengqueshuikaiguan。dakailengqueshuikaiguanhou
，yiqijiangjixugongzuo。dancicishiyanbeitingzhi，yingxiangzhengchangcedingdetongshi，zaimeiyoulengqueshuibaohudeqingkuangxia，duizhengliuzhuangzhijuyousunshang。

1.3 等1.1和1.2確認無誤後開機，儀器自檢，自檢通過後，儀器進入等待選擇程序階段

shouxianjinrushoudongmoshiduididingqizhongdeqipaojinxingpaichu。qipaodecunzaihuiyingxiangcedingjieguo

，yinweiqipaojinruhou，huizhanjubiaozhundidingsuandetiji，shibiaozhundidingsuandetijijianxiao，cedingjieguopiandi。

排除氣泡的方法是：

shouxiandakaiyiqiqiangai，yiqibaojing
，tishiyiqiqiangaibeidakai
，zhaoyikuaixiaocitiefangzaiyiqiqianmiandechudianshang，anmianbanshanghuichejian，cishiyiqimorenqiangaiguanbi。jiangyiqigongnengxuanzedidingqichongye，didingqihuosaixiangshangyidongtingzhihou，yongshouniezhudidingqidesuliaoruanguan，xuanzedidingqipaikong，didingqihuosaixiangxiayidong，dengyidong3―5秒後立刻鬆手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端
，選擇滴定器充液
，氣泡被排除滴定器

，反複2―3次，將氣泡排淨後開始測定。

1.4空白的測定

在空白測定時，首先測定水空白
，水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前後兩次空白測定值小於0.05且水空白值小於0.2時(shi)，儀(yi)器(qi)穩(wen)定(ding)。測(ce)定(ding)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)
，並(bing)將(jiang)空(kong)白(bai)值(zhi)輸(shu)入(ru)儀(yi)器(qi)。如(ru)果(guo)不(bu)先(xian)測(ce)定(ding)水(shui)空(kong)白(bai)而(er)直(zhi)接(jie)測(ce)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)，即(ji)在(zai)儀(yi)器(qi)不(bu)穩(wen)定(ding)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)就(jiu)進(jin)行(xing)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)的(de)測(ce)定(ding)
，將(jiang)會(hui)得(de)到(dao)偏(pian)高(gao)的(de)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)值(zhi)，測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)將(jiang)偏(pian)低(di)。

1.5樣品測定

1.5.1稱樣

niuruyangpinxuyaohunhejunyunhouquyang，yinweiniuruyangpinrongyizhifangshangfu，bushixianhunheerzhijiecongshangcengquyangdehua，cedingjieguojiangpiandi。rufenyangpinhunhejunyunhouyongchengliangzhichengliang，bingyongniezisongruxiaohuaguandibu。yincaozuobudangcanliuzaiguanbishangdeyangpin，zaijiaruliusuandeshihouyongliusuanchongruxiaohuaguandibu。ruguocanliuzaiguanbishangerbuyongliusuanchongrudehua，jianghuishicedingjieguopiandi。

1.5.2消化

在加酸的過程中，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不完全，測定結果偏低；酸量大，在上機過程中與堿中後酸過量，遊離胺不能被蒸餾出來，嚴重影響測定結果。

在消化過程中，先220℃預消化1小時
，然後將溫度升高到420℃。預yu消xiao化hua的de目mu的de是shi讓rang樣yang品pin和he硫liu酸suan先xian緩huan慢man的de反fan應ying。不bu預yu消xiao化hua
，濃nong硫liu酸suan將jiang和he樣yang品pin在zai高gao溫wen下xia劇ju烈lie反fan應ying，造zao成cheng炭tan化hua，測ce定ding結jie果guo將jiang偏pian低di，炭tan化hua造zao成cheng的de顆ke粒li還hai會hui在zai排pai廢fei過guo程cheng中zhong堵du塞sai管guan路lu
，造zao成cheng儀yi器qi不bu能neng正zheng常chang工gong作zuo。

1.6回收率的測定

caiyongliusuananheniaosufenbieduihuishoulvjinxingceding。danchundecaiyongliusuanan
，jiandankuaisu，buyaoyaoxiaohua
，danzhinengbaozhengyiqicedingdebufen

，erbunengduiqianchulidexiaohuaguochengjinxingzhiliangtixibaozheng。niaosuxuyaoxiaohuajinxingceding
，duiqianchuliheyiqicedingbufenquanchengjinxingzhiliangbaozheng。

2
、保養方法

2.1蒸餾裝置

2.1.1清洗

當樣品測定完畢後，采用手動功能加入80毫升水
，開蒸汽蒸餾5分鍾，對蒸餾裝置進行清洗。清洗後取下消化管
，倒掉內容物，對安全門和滴流盤進行擦拭，去除測定過程中殘留的堿液。

2.1.2橡皮頭的更換

在zai蒸zheng餾liu過guo程cheng中zhong，熱re的de堿jian液ye對dui蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi的de橡xiang皮pi頭tou有you腐fu蝕shi作zuo用yong，長chang時shi間jian使shi用yong後hou，會hui造zao成cheng橡xiang皮pi頭tou和he消xiao化hua管guan接jie觸chu不bu密mi閉bi
，導dao致zhi遊you離li胺an泄xie露lu

，影ying響xiang測ce定ding結jie果guo。定ding期qi（一般以約為周期）對橡皮頭進行檢查，發現腐蝕嚴重
，立即更換。

更換方法如下：關閉儀器電源開關，打開儀器前蓋，取下安全門
，用鉗子夾住橡皮頭一端，用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時，先用熱水浸泡5分鍾
，熱水使橡皮頭變軟，易於安裝。

2.2滴定裝置

2.2.1清洗

檢測完畢後，清洗滴定缸及液位探針
，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表麵，影響下次測定。

2.2.2標準酸酸溶液的更換

當采用濃度不同的標準酸溶液時

，應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。

排除酸液的方法；首shou先xian打da開kai儀yi器qi前qian蓋gai
，儀yi器qi報bao警jing
，提ti示shi儀yi器qi前qian蓋gai被bei打da開kai，找zhao一yi塊kuai小xiao磁ci鐵tie放fang在zai儀yi器qi前qian麵mian的de觸chu點dian上shang，按an麵mian板ban上shang回hui車che鍵jian，此ci時shi儀yi器qi默mo認ren前qian蓋gai關guan閉bi。將jiang儀yi器qi功gong能neng選xuan擇ze滴di定ding器qi充chong液ye，滴di定ding器qi活huo塞sai向xiang上shang移yi動dong停ting止zhi後hou；再選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動
，反複3~5次
，舊酸液將被新酸液置換出來。

2.3排廢裝置

2.3.1清洗
定期（一般以約為周期）對排廢裝置進行清洗，長時間不清洗，會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動蒸餾半小時，揮發的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。

2.3.2維修
dangpaifeizhuangzhidusaihou，yibanweifeiyegangxiafangdediancifaneibeitanhuadekelidusai。guanbiyiqidianyuankaiguan，dakaiyiqihougai，quxiadiancifa，chaikaihouqingchuneibufeizhahoubinganzhuang。

2.4注意事項

在(zai)每(mei)次(ci)更(geng)換(huan)完(wan)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)或(huo)接(jie)收(shou)液(ye)後(hou)，以(yi)及(ji)對(dui)儀(yi)器(qi)進(jin)行(xing)維(wei)修(xiu)後(hou)
，都(dou)要(yao)對(dui)儀(yi)器(qi)進(jin)行(xing)回(hui)收(shou)率(lv)的(de)測(ce)定(ding)。一(yi)般(ban)采(cai)用(yong)硫(liu)酸(suan)銨(an)進(jin)行(xing)回(hui)收(shou)率(lv)分(fen)析(xi)，保(bao)證(zheng)回(hui)收(shou)率(lv)在(zai)99.5%―100.5%的範圍之內
，說明儀器正常，可以進行樣品測定。

3、結語

為(wei)了(le)使(shi)凱(kai)氏(shi)定(ding)氮(dan)儀(yi)保(bao)持(chi)良(liang)好(hao)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)穩(wen)定(ding)性(xing)，能(neng)高(gao)效(xiao)
，快(kuai)速(su)的(de)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)
，得(de)到(dao)準(zhun)確(que)的(de)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)
，平(ping)時(shi)使(shi)用(yong)時(shi)

，應(ying)注(zhu)意(yi)保(bao)持(chi)儀(yi)器(qi)各(ge)個(ge)部(bu)件(jian)的(de)正(zheng)常(chang)
，開(kai)機(ji)前(qian)仔(zai)細(xi)檢(jian)查(zha)一(yi)下(xia)，確(que)認(ren)無(wu)誤(wu)後(hou)開(kai)機(ji)測(ce)定(ding)。

特別提示

反複認真地閱讀儀器使用說明書
，做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能
、特點及其相互關聯匹配情況
，熟悉、理解，融會貫通。嚴格按照說明書和儀器操作規程的要求，進行規範操作
，這是正確使用和科學保養儀器的前提。