可能原因和建議措施
1、峰延伸多為色譜柱過載,減小進樣量,使用大容量柱子
1、進樣不重複,偏差大
在連續進樣的條件下,峰麵積忽大忽小,測定精度不高,原因如下:
1、色譜柱被汙染
1、色譜柱安裝失敗
基線向下漂移:
1、毛細管柱插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
1、增加柱長可以增加分離度
2、減少進樣量(固體樣品加大溶劑量)
3、提高進樣技術防止造成兩次進樣
4、降低載氣流速
5、降低色譜柱溫度
6、提高汽化室溫度
7、減少係統的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室
8、毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比
綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好,出峰時間快。
FID檢(jian)測(ce)器(qi)最(zui)適(shi)合(he)用(yong)於(yu)檢(jian)測(ce)色(se)譜(pu)柱(zhu)老(lao)化(hua)時(shi)的(de)基(ji)線(xian)。在(zai)升(sheng)溫(wen)程(cheng)序(xu)的(de)末(mo)端(duan),基(ji)線(xian)將(jiang)升(sheng)高(gao),然(ran)後(hou)基(ji)線(xian)下(xia)降(jiang)逐(zhu)漸(jian)平(ping)穩(wen),此(ci)時(shi)可(ke)以(yi)認(ren)為(wei)色(se)譜(pu)柱(zhu)老(lao)化(hua)完(wan)成(cheng)。
①冷凝。由於FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高於1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤後再點火。
1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器,其容積一般為40~60 L,最高工作壓力為15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準製造而成,在鋼瓶肩部應有下述標記,即:製造廠、製造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。
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氣體類別
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瓶身顏色
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標字顏色
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字樣
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腰帶顏色
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氮氣
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黑
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黃
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氮(N2)
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棕
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氧氣
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天藍
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黑
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氧(O2)
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氫氣
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深綠
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紅
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氫(H2)
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紅
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壓縮空氣
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黑
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白
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壓縮空氣
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乙炔
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白
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紅
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乙炔(C2H2)
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綠
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粗氬氣
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黑
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白
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粗氬氣
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白
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純氬氣
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灰
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綠
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純氬氣
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隻(zhi)要(yao)色(se)譜(pu)係(xi)統(tong)受(shou)到(dao)高(gao)沸(fei)點(dian)物(wu)質(zhi)的(de)汙(wu)染(ran),特(te)別(bie)是(shi)在(zai)進(jin)樣(yang)口(kou),就(jiu)可(ke)以(yi)預(yu)料(liao)色(se)譜(pu)性(xing)能(neng)會(hui)變(bian)差(cha)。分(fen)析(xi)人(ren)員(yuan)應(ying)當(dang)進(jin)行(xing)儀(yi)器(qi)的(de)曰(yue)常(chang)維(wei)護(hu),包(bao)括(kuo)定(ding)期(qi)更(geng)換(huan)進(jin)樣(yang)隔(ge)墊(dian)、清洗和老化進樣口內襯管等,必要時可將接於進樣口一端的毛細管色譜柱截去0.5~1m。
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