一、日常工作中如何維護氣體發生器?
問題描述:
氣體發生器,包括氮氣發生器、氫(qing)氣(qi)發(fa)生(sheng)器(qi)和(he)空(kong)氣(qi)發(fa)生(sheng)器(qi)等(deng)。它(ta)的(de)病(bing)症(zheng)常(chang)常(chang)有(you)一(yi)定(ding)的(de)幹(gan)擾(rao)性(xing)和(he)隱(yin)蔽(bi)性(xing)。日(ri)常(chang)工(gong)作(zuo)中(zhong)怎(zen)麼(me)才(cai)能(neng)快(kuai)速(su)地(di)判(pan)斷(duan)出(chu)可(ke)能(neng)是(shi)氣(qi)體(ti)發(fa)生(sheng)器(qi)的(de)故(gu)障(zhang)呢(ne)?如(ru)何(he)進(jin)行(xing)維(wei)護(hu)?除(chu)了(le)維(wei)護(hu)還(hai)要(yao)注(zhu)意(yi)什(shen)麼(me)?
解答:
1、幹擾性
qixiangsepuyichuxianbuchufeng,jixiangao,guifengduodengqingkuangshi,fenxirenyuanshouxianxiangdaodeshiqixiangsepudeguzhang,jixianturanyizhixialuo,shouxiankaolvdeshijinyangdian,shimodianshibushilouqile?paizhayidaquanhou,zaiquzhaoqitifashengqideyuanyin。
2、隱蔽性
氣qi體ti發fa生sheng器qi的de淨jing化hua管guan很hen多duo是shi裝zhuang在zai儀yi器qi的de內nei部bu或huo是shi後hou麵mian,要yao通tong過guo儀yi器qi檢jian修xiu通tong道dao,或huo是shi將jiang儀yi器qi搬ban動dong移yi位wei,才cai能neng觀guan察cha到dao變bian色se矽gui膠jiao等deng由you正zheng常chang的de藍lan色se變bian成cheng紅hong色se。氣qi相xiang色se譜pu儀yi往wang往wang已yi經jing罷ba工gong了le,費fei了le許xu多duo周zhou折zhe才cai發fa現xian問wen題ti所suo在zai。
3、怎麼才能快速地判斷出可能是氣體發生器的故障呢?
a、基線比正常時高很多,而且不會隨著時間推移而下降,這時,氣源質量可能有問題了。
b、FID 等檢測器點著火,如果將空氣流量減小能點著,恢複初始設定值又滅火。
c、壓力忽高忽低,上下飄動,不能穩定下來。這裏要與色譜端漏氣相甄別,氣相色譜儀漏氣主要表現是壓力上不去。
4、怎麼進行快速地維護呢?
氣體發生器常見的三種淨化填料是活性碳、變色矽膠和分子篩。
a、活性碳
一yi般ban實shi驗yan室shi活huo性xing碳tan的de更geng換huan周zhou期qi是shi三san個ge月yue,個ge別bie實shi驗yan室shi環huan境jing空kong氣qi質zhi量liang可ke能neng較jiao差cha,試shi劑ji揮hui發fa殘can留liu較jiao重zhong,氣qi味wei較jiao大da。可ke能neng就jiu需xu要yao兩liang個ge月yue或huo是shi更geng短duan時shi間jian進jin行xing更geng換huan。活huo性xing碳tan的de日ri常chang保bao存cun最zui好hao是shi封feng口kou後hou,放fang在zai幹gan燥zao皿min中zhong,因yin為wei活huo性xing碳tan吸xi附fu力li強qiang,範fan圍wei大da,容rong易yi失shi活huo。活huo性xing碳tan成cheng本ben較jiao低di,一yi次ci性xing使shi用yong,不bu建jian議yi高gao溫wen活huo化hua後hou重zhong複fu使shi用yong。
b、變色矽膠
qitifashengqineizhishidebianseguijiao,zhiyoubianseguijiaoquanbubianhongle,caikeyicongdingduanfaxian,youbufenbianhongdeqingkuangjiuxuyaoyinqigaoduzhongshile。xuyaojiangbianseguijiaofangrucipanzhong 120 度烘烤 4~5 小時。在重新裝入變色矽膠後,在旁邊記個小標簽:某年某月某日進行更換。維修維護記錄雖然寫上了,可能不經常去翻動它,會忘記上次更換的日期,養成每隔 3-5 天去檢查氣體發生器的變色矽膠的習慣,也可以定期進行檢查,比如每周一進行檢查,這樣可以及時發現問題,解決問題。
c、分子篩
它的更換頻率小於變色矽膠,大約變色矽膠更換兩三次,分子篩更換一次,同樣放入瓷盤中 500 度烘烤 5 小時。實驗室分子篩也要備用 1-2 份,最好密封好後放置幹燥皿中保存。
5、除了以上的維護外,還需要做什麼?
a、實驗室經常通風,可以大大減少揮發性物質的汙染。
b、保持實驗室清潔,不能長時間把進樣小瓶放在進樣盤麵上,進完樣品後就及時把進樣瓶拿掉。
c、用錫箔紙等將氣體發生器的通氣孔輕輕蓋住,防止灰塵落入。
d、更換電解液:一段時間以後,會發現電解水變髒,將舊電解水抽出,換新電解水。
e、備用氣路,雖然現在很多實驗室用氣體發生器,不排除氣體發生器出現故障,樣品又急
需處理的時候,可以將鋼瓶氣路備上,立即進行氣路的更換。
f、排查思路:
氣qi相xiang色se譜pu儀yi不bu能neng正zheng常chang工gong作zuo了le,按an照zhao由you遠yuan及ji近jin的de排pai查zha思si路lu,氣qi體ti發fa生sheng器qi一yi般ban離li氣qi相xiang色se譜pu儀yi有you一yi定ding距ju離li,先xian對dui氣qi體ti發fa生sheng器qi進jin行xing排pai查zha,再zai對dui氣qi相xiang色se譜pu儀yi各ge個ge部bu位wei進jin行xing檢jian查zha,由you遠yuan及ji近jin的de排pai查zha思si路lu可ke以yi及ji時shi發fa現xian載zai氣qi不bu足zu、氫氣泄露等問題,及時保護氣相色譜儀和人身安全。
舉個例子,氣相色譜法檢測有機氯農藥時,前 5 個(ge)樣(yang)品(pin)正(zheng)常(chang),後(hou)麵(mian)的(de)樣(yang)品(pin)不(bu)出(chu)峰(feng)了(le),要(yao)先(xian)檢(jian)查(zha)氮(dan)氣(qi)發(fa)生(sheng)器(qi)的(de)壓(ya)力(li)表(biao)是(shi)不(bu)是(shi)正(zheng)常(chang)值(zhi),管(guan)路(lu)有(you)沒(mei)有(you)漏(lou)氣(qi),比(bi)較(jiao)大(da)的(de)漏(lou)氣(qi)一(yi)般(ban)有(you)吱(zhi)吱(zhi)聲(sheng),微(wei)漏(lou)就(jiu)用(yong)檢(jian)漏(lou)液(ye)去(qu)檢(jian)查(zha),電(dian)解(jie)液(ye)是(shi)不(bu)是(shi)在(zai)刻(ke)度(du)線(xian)以(yi)上(shang),大(da)概(gai)需(xu)要(yao)花(hua) 2~5 分鍾。然後再有條不紊地排查氣相氣相色譜儀上麵的故障。
g、天(tian)氣(qi)和(he)濕(shi)度(du)對(dui)氣(qi)體(ti)發(fa)生(sheng)器(qi)影(ying)響(xiang)較(jiao)大(da),變(bian)色(se)矽(gui)膠(jiao)主(zhu)要(yao)作(zuo)用(yong)是(shi)脫(tuo)空(kong)氣(qi)中(zhong)的(de)水(shui)份(fen),北(bei)方(fang)天(tian)氣(qi)幹(gan)燥(zao),變(bian)色(se)矽(gui)膠(jiao)使(shi)用(yong)周(zhou)期(qi)可(ke)能(neng)長(chang)些(xie)。南(nan)方(fang)天(tian)氣(qi)潮(chao)濕(shi),空(kong)氣(qi)中(zhong)水(shui)份(fen)含(han)量(liang)高(gao),變(bian)色(se)矽(gui)膠(jiao)很(hen)容(rong)易(yi)變(bian)色(se),這(zhe)就(jiu)需(xu)要(yao)實(shi)驗(yan)室(shi)經(jing)常(chang)除(chu)濕(shi),空(kong)調(tiao)調(tiao)整(zheng)為(wei)除(chu)濕(shi)模(mo)式(shi)。
二、一起氮氣發生器電解質滲漏問題是如何發現並維修的?
問題描述:
weimanzuqixiangsepuyidegongzuoyaoqiu,baohuyiqi,yanchangsepuzhu,suoyongqitidechunduyaodadaoyiqiduiqitichundudeyaoqiu,fouzehuizaochengyixiliebuliangyingxiang。name,qixiangsepuyisuoyongdeqitichunduduisepufenxiyounaxieyingxiang?danqifashengqidianjiezhishenlouruheweixiu?
解答:
1、出現故障的現象及處理過程
a、開機後儀器正常,但顯示基線上萬
儀yi器qi連lian續xu進jin土tu壤rang樣yang品pin,做zuo了le幾ji十shi個ge樣yang品pin後hou,基ji線xian上shang萬wan了le,而er且qie基ji線xian飄piao得de厲li害hai。本ben以yi為wei色se譜pu柱zhu等deng處chu汙wu染ran了le,換huan一yi下xia進jin樣yang針zhen等deng,老lao化hua一yi下xia色se譜pu柱zhu,再zai進jin溶rong劑ji清qing洗xi一yi下xia,就jiu可ke以yi恢hui複fu正zheng常chang。
b、老化後,基線平些了,但還很高,而且後端飄得厲害。見圖 1
圖片
c、檢查氮氣發生器
經短暫思索後,感覺問題出在氣源上,察看氮氣發生器儀器背部的變色矽膠並沒有變色,流量、壓力等顯示均都正常。
氣qi相xiang色se譜pu還hai在zai運yun行xing,為wei了le探tan明ming究jiu竟jing,關guan機ji氮dan氣qi發fa生sheng器qi,決jue定ding拆chai開kai檢jian查zha一yi下xia,連lian接jie上shang鋼gang瓶ping備bei用yong氣qi路lu。在zai拆chai開kai氮dan氣qi發fa生sheng器qi與yu氣qi相xiang色se譜pu儀yi連lian接jie的de氣qi路lu的de瞬shun間jian,從cong氣qi路lu裏li冒mao出chu一yi灘tan水shui(連接氣路裏有水)。
心有餘悸的感覺油然而生,我們都知道氣相色譜的氣路是不能進水的,進氣端都會裝脫水脫烴脫氧管,保證是 99.999%degaochundudanqi。youshuifenjinrudehua,qingzehenkuaishituoshuituotingtuoyangguanshixiao,sepuzhusunhuai,zhongzedaliangshuiqizaiqixiangsepuyizhongchangqizhiliu,kenenghuidaozhiduanlu,shaohuidianziyuanjiandengyanzhongshigu。
毛細柱加上脫水脫烴脫氧管的價格怎麼算也上萬了,如果算上維修費等,經濟損失更大。
萬幸是發現的早,從發現基線異常,老化清洗整個時間算帶來不超過兩個小時,換上鋼瓶氣後,氣相色譜基線慢慢下落,趨於正常。
拆(chai)開(kai)氮(dan)氣(qi)發(fa)生(sheng)器(qi)頂(ding)蓋(gai)後(hou),取(qu)出(chu)變(bian)色(se)矽(gui)膠(jiao),下(xia)半(ban)部(bu)分(fen)已(yi)經(jing)變(bian)成(cheng)紅(hong)色(se),而(er)且(qie)粘(zhan)連(lian)成(cheng)塊(kuai)。機(ji)箱(xiang)內(nei)部(bu)也(ye)有(you)源(yuan)源(yuan)不(bu)斷(duan)滲(shen)出(chu)液(ye)體(ti),呈(cheng)黃(huang)色(se),這(zhe)個(ge)液(ye)體(ti)不(bu)是(shi)水(shui),而(er)是(shi)電(dian)解(jie)液(ye),呈(cheng)強(qiang)堿(jian)性(xing),這(zhe)應(ying)該(gai)是(shi)電(dian)解(jie)液(ye)泄(xie)露(lu)。
d、解決方法
故gu障zhang原yuan因yin是shi其qi中zhong一yi個ge墊dian片pian磨mo損sun,密mi封feng性xing不bu好hao。把ba所suo有you拆chai卸xie下xia來lai的de零ling配pei件jian放fang在zai一yi個ge小xiao塑su料liao盒he子zi裏li,為wei了le防fang止zhi零ling配pei件jian丟diu失shi。與yu儀yi器qi廠chang家jia溝gou通tong後hou,他ta們men很hen快kuai將jiang新xin配pei件jian快kuai遞di過guo來lai,換huan掉diao磨mo損sun的de配pei件jian,氮dan氣qi發fa生sheng器qi的de故gu障zhang很hen快kuai會hui解jie決jue。
2、小結
wulunhezhongyiqidecaozuoheweihuyaorenzhenzaixi,ciciqitifashengqiguzhangsuixiao,danyinhuanquehenda,gengqitifashengqideshiyongbiqitayiqiyaogengxiaoxin,ruguofaxianyouyichang,qianwanbunengtuoyanhejiangjiu,lijijianzhaheweihu,bimianzaochengdadejingjisunshihuoniangchengshigu。zongzhiyaoxiangaihuwomenshentidexueyeyiyangaihuyiqi,rangyiqizhengchangshiyong。
三、空氣發生器壓力為零?
問題描述:
空氣發生器是氣相色譜儀氣體常用的設備,當它的壓力為零時,有哪些原因所致,如何解決?
解答:
1、故障原因
a、連接氣相色譜儀的氣路漏氣
b、壓縮機不工作或行程開關不工作
c、壓力觸發裝置漏氣
d、空氣發生器內部氣路漏氣
2、實際案例
當對各崗位的的設備運行和環境衛生進行巡檢,發現了一台正在運行的氣相色譜(那天沒有分析任務)和空氣、氮氣發生器壓力不正常,空氣和氮氣的壓力隻能維持在 0.3MPa,壓力下降,因為氮氣的氣源也來自空氣發生器,現在空氣發生器的壓力降到 0.3MPa,所以氮氣的壓力也一定跟著降到 0.3MPa。根據我們的判斷,我們決定對空氣發生器進行處理。
a、壓力為零
首(shou)先(xian)將(jiang)空(kong)氣(qi)發(fa)生(sheng)器(qi)後(hou)麵(mian)的(de)出(chu)口(kou)使(shi)用(yong)封(feng)頭(tou)堵(du)上(shang),然(ran)後(hou)重(zhong)新(xin)開(kai)啟(qi)自(zi)動(dong)空(kong)氣(qi)源(yuan),表(biao)現(xian)出(chu)來(lai)的(de)現(xian)象(xiang)是(shi)電(dian)源(yuan)開(kai)關(guan)指(zhi)示(shi)燈(deng)是(shi)亮(liang)的(de),表(biao)明(ming)正(zheng)常(chang),但(dan)是(shi)空(kong)氣(qi)發(fa)生(sheng)器(qi)沒(mei)有(you)任(ren)何(he)聲(sheng)音(yin),表(biao)明(ming)是(shi)壓(ya)縮(suo)機(ji)沒(mei)有(you)啟(qi)動(dong),空氣發生器壓力為零。
b、行程開關
jingjianzha,kongqifashengqidedianyuanbufenheyasuojizhujimeiyouwenti,kenengshiyalikongzhixitongchuwenti,yekenengshiqidongyasuojiqianmiandexingchengkaiguanchuxianwenti,shikongqifashengqiyizhichuyutingyunzhuangtai(查看壓縮機前麵的行程開關)。
1)行程開關的工作原理
xingchengkaiguandegongzuoyuanli,shiliyongshengchanjixieyundongbujiandepengzhuangshiqichutoudongzuo,laishixianjietonghuofenduankongzhidianlu,dadaoyidingdekongzhimude。zaikongqifashengqizhong,zhegexingchengkaiguanjiushiyonglaikongzhiyasuojideqidonghuotingzhide。
當儀器剛啟動時,由於壓力小於某一設定壓力(一般是 0.4MPa),其電路是連接狀態,隨著壓縮機的工作,壓力越來越高,當到達 0.4MPa 以後,起行程開關在壓力作用下,彈簧發生變形,最後使電路斷開。
2)行程開關的拆卸更換
打開空氣發生器機箱,找到行程開關,使用工具將它拆下來,然後換上新的一個行程開關。
開始試機,接上插頭,打開電源開關,壓縮機就嗡嗡的開始工作,當儀器的壓力要超過0.4MPa 時,立即停機,並通過後麵的空氣出口排了一些壓力,再使用壓力調節旋扭將壓力調整到 0.4MPa。
再開機,那空氣發生器將壓力穩穩的控製在 0.4MPa,再過了 2 分鍾左右,又聽見啪的一聲,空氣壓縮機自動停了下來,這說明行程開關起到作用,空氣發生器恢複正常。
3、總結
空kong氣qi發fa生sheng器qi壓ya力li為wei零ling,是shi因yin為wei行xing程cheng開kai關guan損sun壞huai,無wu法fa控kong製zhi壓ya力li所suo致zhi,更geng換huan行xing程cheng開kai關guan後hou,壓ya力li恢hui複fu正zheng常chang。同tong時shi也ye認ren識shi到dao工gong作zuo中zhong還hai要yao加jia強qiang儀yi器qi設she備bei的de巡xun檢jian工gong作zuo!
ruguoxunjianbujishihuozhebuzaixi,henchangshijiandoumeiyoufaxiankongqifashengqideguzhangdehua,nakongqideyalihuizhujianjiangdidaoling,zheyangdehuadanqifashengqizaiwukongqilaiyuandeqingkuangxiahuifashengshenmehouguobudeerzhi,erqiehuiduiyunxingzhedeqixiangsepuyihesepuzhuyehuizaochengshanghai。
四、日常工作中怎樣維護空氣發生器?
問題描述:
氣相色譜對各種氣體(載氣和輔助氣)的純度要求較高,氣體純度一般要求≥99.99%。氣源就是為氣相色譜儀器提供氣體的高壓鋼瓶或氣體發生器,氣體中的雜質主要是一些永久氣體、低分子有機化合物和水蒸氣,分析時,會對分析對象、儀器係統、色譜柱、檢(jian)測(ce)器(qi)和(he)色(se)譜(pu)圖(tu)造(zao)成(cheng)影(ying)響(xiang),影(ying)響(xiang)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)穩(wen)定(ding)性(xing),以(yi)及(ji)結(jie)果(guo)分(fen)析(xi),因(yin)此(ci)氣(qi)體(ti)在(zai)進(jin)入(ru)儀(yi)器(qi)前(qian)要(yao)嚴(yan)格(ge)淨(jing)化(hua),保(bao)證(zheng)儀(yi)器(qi)工(gong)作(zuo)所(suo)需(xu)要(yao)的(de)純(chun)度(du),這(zhe)就(jiu)需(xu)要(yao)在(zai)日(ri)常(chang)工(gong)作(zuo)中(zhong)維(wei)護(hu)空(kong)氣(qi)發(fa)生(sheng)器(qi)。
解答:
1、空氣發生器的維護保養
a、矽膠
矽膠吸水後會變粉紅色,矽膠吸附水分後,可通過熱脫附方式將水分除去,脫附再生的溫度應不超過 120℃,否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用,矽膠 120℃,烘烤 2 小時。
b、分子篩
分子篩放在馬弗爐裏,500℃烘烤 5 小時,在更換三次矽膠後,要進行分子篩的更換。
c、活性碳
一般分為幹燥、高溫炭化及活化三個階段。溫度將達到 800~900°C,為避免活性炭的氧化,一般在抽真空或惰性氣氛下進行。操作複雜建議直接更換。
2、空氣發生器維護的實際案例
先檢查淨化管,更換裏麵的幹燥劑,管路的密封墊等。把空氣過濾器(老式)進行超聲,新式的空氣過濾器的過濾海綿取下來洗幹淨後在安裝上了。
開啟機器後檢查壓力上升是否正常穩定(0.4Mpa),是否漏氣,是否正常排氣,運行聲音是否正常,風扇運轉,電磁閥的啟動和關閉,電源是否可靠等。
最後是連接氣質氣相色譜儀,實際觀察 FID 的信號,基線噪音,基線平穩的情況。
a、檢查淨化管;
b、清洗清理空氣過濾器(超聲清洗);
c、LGA-5000W 空氣發生器(新式,泵運行是間歇式的)的進氣口的過濾器,是海綿的,同時可以降低噪聲。把裏麵海綿清理後,開啟機器後檢查壓力上升,儀器恢複正常。
五、日常工作中怎樣維護氫氣發生器?
問題描述:
氣相色譜對各種氣體(載氣和輔助氣)的純度要求較高,氣體純度一般要求≥99.99%。氣體中的雜質主要是一些永久氣體、低分子有機化合物和水蒸氣,氣體在進入儀器前要嚴格淨化,保證儀器工作所需要的純度,這就需要在日常工作中維護氫氣發生器。
解答:
1、氫氣發生器的維護保養
a、矽膠
矽膠吸水後會變粉紅色,矽膠吸附水分後,可通過熱脫附方式將水分除去,脫附再生的溫度應不超過 120℃,否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用。矽膠 120℃,烘烤 2 小時。
b、分子篩
分子篩放在馬弗爐裏,500℃烘烤 5 小時,在更換三次矽膠後,要進行分子篩的更換。
c、更換電解液
配置 10%的 KOH 電解液,稱取 160gKOH 加純水 1.6L。電解液一年更換一次,要把舊電解液倒出,用純水清洗電解池。
2、氫氣發生器維護的實際案例
先檢查淨化管,更換裏麵的幹燥劑(參考空氣發生器的維護保養),管(guan)路(lu)的(de)密(mi)封(feng)墊(dian)等(deng)。檢(jian)查(zha)空(kong)置(zhi)緩(huan)衝(chong)管(guan)裏(li)麵(mian)是(shi)否(fou)有(you)水(shui),是(shi)否(fou)有(you)反(fan)堿(jian)情(qing)況(kuang)。把(ba)原(yuan)來(lai)的(de)舊(jiu)電(dian)解(jie)液(ye)清(qing)抽(chou)出(chu)來(lai),用(yong)純(chun)淨(jing)水(shui)注(zhu)入(ru)電(dian)解(jie)池(chi),放(fang)掉(diao)清(qing)洗(xi)後(hou)的(de)廢(fei)水(shui),反(fan)複(fu)兩(liang)次(ci)。途(tu)中(zhong)還(hai)開(kai)啟(qi)一(yi)會(hui)氫(qing)氣(qi)發(fa)生(sheng)器(qi),使(shi)清(qing)洗(xi)效(xiao)果(guo)更(geng)好(hao)。
a、抽氣放掉舊電解液
放出來的電解液顏色發黃,有黑色的渣滓,可能是因為長時間未更換電解液了。一般一年時間需要更換一次。
b、配置 10%的 KOH 電解液。對於園桶式氫氣發生器(LGHA-500G 氫空一體機)電解池稱取 160gKOH 加上 1.6L 純水。對於板式氫氣發生器(LGH-500B 型)的電解池取 100gKOH 加純水 800g。然後把新配製的電解液加入到電解池。
c、(注:應該使用塑料漏鬥,但一時找不到,就偷懶用了玻璃漏鬥)開機觀察氫氣流量是否能短時間內歸零,壓力是否能夠達到 0.3mpa。
d、檢查是否有漏氣,儀器運行聲音是否正常等。
六、氣相色譜儀哪些地方容易漏氣?
問題描述:
qixiangsepudeqiluxitong,shiyigezaiqihuofuzhuqitilianxuliudongdemibixitong,shiqixiangsepudezhongyaozuchengbufen。qixiangsepufenxizhongdedabufenguzhang,doufashengzaiqilubufenlouqizaocheng。name,ruhejianceqiluxitongshifoulouqi?naxiebuweirongyilouqi?
解答:
眾(zhong)所(suo)周(zhou)知(zhi),氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)是(shi)以(yi)氣(qi)體(ti)為(wei)載(zai)體(ti)進(jin)行(xing)分(fen)離(li)分(fen)析(xi)的(de)技(ji)術(shu)手(shou)段(duan),在(zai)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)體(ti)係(xi)中(zhong)如(ru)果(guo)密(mi)封(feng)出(chu)了(le)問(wen)題(ti),漏(lou)氣(qi)了(le)將(jiang)會(hui)對(dui)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)與(yu)係(xi)統(tong)本(ben)身(shen)造(zao)成(cheng)很(hen)大(da)影(ying)響(xiang),如(ru)果(guo)漏(lou)氣(qi)了(le),氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)圖(tu)圖(tu)中(zhong)有(you)什(shen)麼(me)變(bian)化(hua)呢(ne)?漏(lou)氣(qi),一(yi)般(ban)分(fen)為(wei)載(zai)氣(qi)漏(lou)氣(qi)和(he)輔(fu)助(zhu)氣(qi)漏(lou)氣(qi)。
1、載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:
a、基線變化
1)基線不穩定(噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移)。
2)基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣。
3)基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣。
4)恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移,出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。
5)基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。
b、色譜峰變化
1)峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱後漏氣或進樣器、進樣墊在進樣時漏氣。
2)峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續漏氣。
3)在排除進樣技術的前提下,多次進樣重現性差(保留時間、峰麵積以及定量結果)。
2、輔助氣漏氣時,色譜圖有以下變化:
一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控製失調、流量不穩定,可能導致恒溫操作時基線出現無規則波動。
3、載氣漏氣的主要部件
a、流量太大調不小時:
1)流量控製閥後氣路有泄漏;
2)流量控製閥損壞。
b、流量太小調不大時:
1)如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;
2)無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節,則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。
c、流量調節後不穩定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:
1)氣路閥前麵漏氣;
2)氣路閥內部漏氣 。
4、輔助氣漏氣的主要部件:
如氫火焰檢測器(FID)點不著火,最簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。
如流量不正常(流量太大調不小、太小調不大或流量不穩定),可參看氣路出現漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,檢查氣路接頭時,有以下幾種情況可能導致漏氣:
a、接頭密合處有汙物;
b、接頭墊片不合適;
c、氣路連接頭沒有擰緊
d、氣路閥件內部鬆動、脫落或有汙物,也常導致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。
5、按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為:
a、嚴重漏氣。
當(dang)氣(qi)源(yuan)打(da)開(kai)並(bing)穩(wen)定(ding)後(hou),聽(ting)到(dao)明(ming)顯(xian)的(de)漏(lou)氣(qi)聲(sheng)如(ru)絲(si)絲(si)聲(sheng),說(shuo)明(ming)氣(qi)路(lu)有(you)大(da)漏(lou)。此(ci)時(shi)應(ying)將(jiang)流(liu)路(lu)的(de)流(liu)量(liang)開(kai)大(da),在(zai)漏(lou)氣(qi)聲(sheng)出(chu)現(xian)的(de)管(guan)路(lu)接(jie)頭(tou)附(fu)近(jin),用(yong)肥(fei)皂(zao)水(shui)查(zha)漏(lou)。
b、一般漏氣。
duzhuqiluchukou,guanchaqiluzhongdezhuanziliuliangji,zhuanzinengmanmanjiangdaoling,zebulouqi,fouzelouqi。huozheguanchaxitongyalibiao,dakaiqiyuan,tiaojieshuchuyalizai 0.3-0.6MPa 之間,等氣路穩定後,堵住氣路出口,再關閉氣源總閥,半小時內如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。
c、應分段檢測,逐步查漏。
如(ru)氣(qi)源(yuan)到(dao)轉(zhuan)子(zi)流(liu)量(liang)計(ji)或(huo)壓(ya)力(li)表(biao)之(zhi)間(jian)氣(qi)路(lu)篩(shai)查(zha),可(ke)參(can)照(zhao)上(shang)麵(mian)的(de)方(fang)法(fa),堵(du)住(zhu)轉(zhuan)子(zi)流(liu)量(liang)計(ji)或(huo)壓(ya)力(li)表(biao)出(chu)口(kou),轉(zhuan)子(zi)不(bu)降(jiang)到(dao)零(ling)或(huo)壓(ya)力(li)表(biao)有(you)下(xia)降(jiang),再(zai)用(yong)肥(fei)皂(zao)水(shui)查(zha)漏(lou)。對(dui)一(yi)些(xie)細(xi)小(xiao)精(jing)密(mi)部(bu)件(jian)如(ru)檢(jian)測(ce)器(qi)等(deng),可(ke)堵(du)住(zhu)出(chu)口(kou)並(bing)加(jia)壓(ya)調(tiao)大(da)氣(qi)流(liu),泡(pao)在(zai)乙(yi)醇(chun)裏(li),有(you)氣(qi)泡(pao)冒(mao)出(chu)處(chu)為(wei)漏(lou)氣(qi)處(chu)。
文章(文字)來源:網絡
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