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樣品預處理方法
樣品預處理應包括進樣前的一切操作，除了稱重、溶解、稀釋等步驟外，樣品需要：
①過濾；
②萃取；
③衍生化(柱前衍生)；
④液相色譜(低壓柱層析)；
這些操作可以是手工進行或實行自動化操作，樣品預處理的目的是除去幹擾物、增加檢測器靈敏度(富集)、保(bao)護(hu)色(se)譜(pu)柱(zhu)等(deng)。樣(yang)品(pin)預(yu)處(chu)理(li)同(tong)時(shi)也(ye)是(shi)為(wei)了(le)避(bi)免(mian)色(se)譜(pu)分(fen)離(li)故(gu)障(zhang)，其(qi)中(zhong)，樣(yang)品(pin)萃(cui)取(qu)是(shi)關(guan)鍵(jian)的(de)一(yi)步(bu)，要(yao)從(cong)大(da)量(liang)的(de)幹(gan)擾(rao)物(wu)中(zhong)萃(cui)取(qu)出(chu)微(wei)量(liang)組(zu)分(fen)難(nan)度(du)極(ji)大(da)。
有(you)些(xie)樣(yang)品(pin)經(jing)預(yu)處(chu)理(li)後(hou)還(hai)不(bu)能(neng)作(zuo)進(jin)樣(yang)分(fen)析(xi)，需(xu)進(jin)行(xing)衍(yan)生(sheng)化(hua)處(chu)理(li)，使(shi)一(yi)些(xie)無(wu)紫(zi)外(wai)吸(xi)收(shou)或(huo)無(wu)熒(ying)光(guang)的(de)組(zu)分(fen)，經(jing)過(guo)衍(yan)生(sheng)化(hua)後(hou)能(neng)用(yong)紫(zi)外(wai)和(he)熒(ying)光(guang)檢(jian)測(ce)器(qi)檢(jian)測(ce),這樣既提高了靈敏度，又改善了分離度(質量變化)。樣品預處理的同時也會帶來一些問題，如，樣品損失、樣品被汙染、衍生化反映不完全或多種反應物生成等。衍生反應常會影響試驗的精確度，或者在整個樣品預處理過程中帶來誤差。
用yong於yu液ye相xiang色se譜pu分fen析xi的de樣yang品pin溶rong液ye必bi須xu均jun勻yun而er無wu顆ke粒li，有you顆ke粒li會hui損sun壞huai進jin樣yang器qi並bing阻zu塞sai柱zhu頭tou。處chu理li好hao的de樣yang品pin在zai準zhun備bei上shang柱zhu前qian應ying對dui準zhun光guang線xian搖yao動dong，檢jian查zha樣yang品pin溶rong液ye中zhong有you無wu顆ke粒li。隻zhi要yao看kan到dao顆ke粒li、混濁或乳化，就應過濾一下，過濾膜要能截留住0.15μm以上的顆粒，樣品過濾的過程中可能引起：樣品被汙染，因過濾吸附降低樣品組分的含量，樣品溶劑揮發引起誤差。
萃取的目的是從共溶的樣品介質中分離出被分析的組分，或者，減少損壞柱的物質(如，蛋白質等)和幹擾物。一般采用有機溶劑萃取，要求萃取用的溶劑毒性低、揮發性好、雜質少、對待測樣品有良好的溶解度且又與水不相混溶。
常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯ben或huo者zhe兩liang種zhong以yi上shang的de混hun合he溶rong劑ji。萃cui取qu後hou一yi般ban可ke直zhi接jie進jin樣yang，有you時shi需xu要yao濃nong縮suo或huo吹chui幹gan濃nong縮suo，再zai用yong定ding體ti積ji的de液ye體ti或huo流liu動dong相xiang溶rong解jie進jin樣yang。這zhe樣yang增zeng加jia了le樣yang品pin濃nong度du,tigaolelingmindu，tongshi，bimianlerongjifengduiyangpinfengdeganrao。zaicuiqushiyaokaolvyangpinfenziderongjienengli。chulezhirongxingheshuirongxingzufenwai，haiyouyongzhirongxingdezufenzhichengshuirongxingdeyan，cuiqufangfaruxia：
水溶性樣品
（1）酸性組分及生成的鹽萃取方法：
有機溶劑萃取雜質後調成酸性，再加有機溶劑萃取或進樣，或在N2流下吹幹，用適當的溶劑解後進樣。
（2）堿性組分及生成的鹽萃取方法：
有機溶劑萃取雜質後調成堿性，再加有機溶劑萃取或進樣，或在N2流下吹幹，用適當的溶劑溶解後進樣。
（3）中性組分萃取方法：
①有機溶劑萃取雜質後，直接用反相色譜法分析；
②脂溶性組分萃取方法:有機溶劑萃取或進樣，或在N2流下吹幹，用適當的溶劑溶解後進樣；
分析中的汙染
一般檢測的環境、容器、試劑都是影響測定結果的因素。
①環境汙染儀器室的有害氣體、氣溶液、灰(hui)塵(chen)等(deng)等(deng)都(dou)能(neng)造(zao)成(cheng)汙(wu)染(ran)，影(ying)響(xiang)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)，這(zhe)種(zhong)汙(wu)染(ran)很(hen)難(nan)校(xiao)正(zheng)。因(yin)此(ci)，儀(yi)器(qi)室(shi)與(yu)其(qi)他(ta)實(shi)驗(yan)室(shi)應(ying)隔(ge)離(li)，保(bao)持(chi)清(qing)潔(jie)，儀(yi)器(qi)室(shi)內(nei)應(ying)安(an)裝(zhuang)空(kong)調(tiao)，注(zhu)意(yi)：防潮、防腐、防震、空氣相對濕度應小於70 %為宜。
②容器實驗室常用的器皿有玻璃類、瓷類、石英類、塑(su)料(liao)類(lei)等(deng)，在(zai)進(jin)行(xing)分(fen)析(xi)時(shi)，應(ying)按(an)照(zhao)待(dai)則(ze)樣(yang)品(pin)的(de)要(yao)求(qiu)來(lai)選(xuan)則(ze)器(qi)皿(min)，不(bu)管(guan)使(shi)用(yong)哪(na)種(zhong)器(qi)皿(min)，容(rong)器(qi)的(de)洗(xi)條(tiao)清(qing)潔(jie)都(dou)是(shi)很(hen)重(zhong)要(yao)的(de)，也(ye)是(shi)取(qu)得(de)好(hao)的(de)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)的(de)基(ji)本(ben)保(bao)證(zheng)。
③試劑在液相色譜分析中，所選用的試劑必須是色譜純、優級純或分析純，如果，用含量有雜質的試劑，則會出現雜峰而影響測定結果。
標準溶液的配製
在配製標準溶液時，先要配置現定濃度的內標溶液，在標準溶液和樣品溶液中最好使用同一批次配製的內標溶液以減少誤差。
(1)配製標準溶液的物質應當是色譜純的、性質穩定。(2)常用的標準溶液應存放在棕色溶液瓶中低溫保存。(3)在配製維生素類標準品時,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
樣品預處理過程中的主要故障與解決辦法
(1)色譜圖中出現無關的峰,原因有可能是樣品過濾器帶來汙染,解決方法如下:①將過濾器浸泡在樣品溶劑中並進樣試驗;
②改變過濾器類型;
③采用交替清洗技術；
(2)一些或全部化合物的峰比預期的小，尤其是低濃度的樣品，原因可能是樣品過濾器表麵吸附下降，解決方法如下：
①改變過濾器類型；
②嚴格按相同條件處理所用樣品；
③采用交替清洗技術。
(3)回收率太低或差，原因可能是，萃取不完全，解決方法如下：
①增加萃取時間，使用熱溶劑；
②修改清洗方法；
(4)色譜峰變寬,柱壽命縮短,原因可能是樣品帶來的幹擾與汙染,應改進清洗方法。
(5)精度差,原因可能是回收不完全,解決方法如下:
①改進或替換衍生化、分離、萃取或其他條件；
②用自動化處理裝置提高精度；
小結
總之，對分析儀器來說，避免故障的最主要的做法是正確的操作和調節，切忌盲目操作，對核心部位如離子室、微wei電dian流liu放fang大da器qi等deng減jian少shao震zhen動dong和he碰peng撞zhuang，保bao證zheng絕jue緣yuan，並bing減jian少shao各ge種zhong係xi統tong誤wu差cha要yao注zhu意yi以yi上shang要yao點dian，但dan還hai要yao注zhu意yi日ri常chang的de儀yi器qi保bao養yang，色se譜pu柱zhu子zi的de維wei護hu，儀yi器qi室shi保bao持chi清qing潔jie，這zhe樣yang才cai能neng使shi液ye相xiang色se譜pu處chu於yu最zui佳jia工gong作zuo狀zhuang態tai，在zai分fen析xi中zhong發fa揮hui其qi重zhong要yao的de作zuo用yong。
文章（文字）來源：嘉峪檢測網
