液相色譜對於多數人來說都是很好上手的儀器了,但是就算是用過幾年、經驗豐富的分析員都會習慣於一些錯誤的操作,經常導致一些儀器故障。下麵小編帶大家抓出“故障刺客”,排查原因。關於液相中的疑問,大家還能想到什ô?歡迎下方留言。
û有流動相流出,又無壓力指示怎ô辦?
可能是泵內有大量氣體,這時可打開泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運轉,將氣泡排盡,也可用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個可能原因是密封環磨損,需更換。
壓力和流量不穩了?
原因可能是氣泡,需要排除;huozheshidanxiangfaneiyouyiwu,kexiexiadanxiangfa,jinrubingtongneichaoshengqingxi。youshikenengshishalvbangneiyouqipao,huobeiyandeweixijinglihuozishengdeweishengwubufendusai,zheshi,kexiexiashalvbangjinruliudongxiangneichaoshengchuqipao,huojiangshalvbangjinruxisuan(如4mol/L硝酸)內迅速除去微生物,或將鹽溶解,再立即清洗。
壓力為啥過高或過低?
可能是是管·被堵塞,需要清除和清洗。壓力降低的原因則可能是管·有泄©。檢查堵塞或泄©時應逐段進行。
梯度洗脫的特殊問題
在進行梯度洗脫時,由於多種溶劑混合,而且組成不斷變化,因此帶來一些特殊問題,必須充分重視:
PS:(zaiyexiangsepuzhongduizufenfuzadeyangpincaiyongtiduxituodefangfa。zaitongyigefenxizhouqizhong,anyidingchengxubuduangaibianliudongxiangdenongdupeibi,chengweitiduxituo。congerkeyishiyigefuzayangpinzhongdexingzhichayijiaodadezufennengangezishiyiderongliangyinzik達到良好的分離目的。
梯度洗脫的優點:1.縮短分析周期;2.提高分離能力;3.峰型得到改善,很少拖β;4.增加靈敏度。但有時引起基線漂移。)
梯度洗脫的流動相選擇不當
要注意溶劑的互溶性,不相混溶的溶劑不能用作梯度洗脫的流動相。有些溶劑在一定比例內混溶,超出範Χ後就不互溶,使用時更要引起注意。
當有機溶劑和緩衝液混合時,還可能析出鹽的晶體,尤其使用磷酸鹽時需特別小心。
忽略的空白梯度洗脫
梯(ti)度(du)洗(xi)脫(tuo)所(suo)用(yong)的(de)溶(rong)劑(ji)純(chun)度(du)要(yao)求(qiu)更(geng)高(gao),以(yi)保(bao)證(zheng)良(liang)好(hao)的(de)重(zhong)現(xian)性(xing)。進(jin)行(xing)樣(yang)品(pin)分(fen)析(xi)前(qian)必(bi)須(xu)進(jin)行(xing)空(kong)白(bai)梯(ti)度(du)洗(xi)脫(tuo),以(yi)辨(bian)認(ren)溶(rong)劑(ji)雜(za)質(zhi)峰(feng),因(yin)為(wei)弱(ruo)溶(rong)劑(ji)中(zhong)的(de)雜(za)質(zhi)富(fu)集(ji)在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)頭(tou)後(hou)會(hui)被(bei)強(qiang)溶(rong)劑(ji)洗(xi)脫(tuo)下(xia)來(lai)。
用於梯度洗脫的溶劑需徹底脫氣,以防止混合時產生氣泡。
忽略了溶劑混合所帶來的粘度變化
混(hun)合(he)溶(rong)劑(ji)的(de)粘(zhan)度(du)常(chang)隨(sui)組(zu)成(cheng)而(er)變(bian)化(hua),因(yin)而(er)在(zai)梯(ti)度(du)洗(xi)脫(tuo)時(shi)常(chang)出(chu)現(xian)壓(ya)力(li)的(de)變(bian)化(hua)。例(li)如(ru)甲(jia)醇(chun)和(he)水(shui)粘(zhan)度(du)都(dou)較(jiao)小(xiao),當(dang)二(er)者(zhe)以(yi)相(xiang)近(jin)比(bi)例(li)混(hun)合(he)時(shi)粘(zhan)度(du)增(zeng)大(da)很(hen)多(duo),此(ci)時(shi)的(de)柱(zhu)壓(ya)大(da)約(yue)是(shi)甲(jia)醇(chun)或(huo)水(shui)為(wei)流(liu)動(dong)相(xiang)時(shi)的(de)兩(liang)倍(bei)。因(yin)此(ci)要(yao)注(zhu)意(yi)防(fang)止(zhi)梯(ti)度(du)洗(xi)脫(tuo)過(guo)程(cheng)中(zhong)壓(ya)力(li)超(chao)過(guo)輸(shu)液(ye)泵(beng)或(huo)色(se)譜(pu)柱(zhu)能(neng)承(cheng)受(shou)的(de)最(zui)大(da)壓(ya)力(li)。
文章(文字):化學分析計量。
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