1、橋電流故障
在zai熱re導dao池chi通tong載zai氣qi的de前qian提ti下xia,打da開kai橋qiao電dian流liu開kai關guan,調tiao節jie橋qiao電dian流liu控kong製zhi旋xuan鈕niu。橋qiao電dian流liu應ying能neng穩wen定ding地di調tiao到dao預yu定ding值zhi。如ru果guo調tiao整zheng過guo程cheng中zhong發fa現xian電dian流liu調tiao不bu上shang去qu,特te別bie是shi熱re導dao池chi處chu於yu高gao溫wen時shi,橋qiao電dian流liu調tiao不bu到dao最zui大da額e定ding值zhi,即ji可ke認ren為wei是shi橋qiao電dian流liu調tiao不bu到dao預yu定ding值zhi故gu障zhang。
此種故障的產生有下麵幾個:熱導單元連線沒接對;熱導池中熱絲斷開或引線開路;橋路穩壓電源有故障;橋路配置電路斷開或電流表有故障。
2、基線調零故障
qiaodianliutiaohaobingwendinghou,fenbietiaozhengredaotiaolingdegexuanniu,shijiluqishangdejixianzhishihuidaolingdian。ruguowulunzenyangtiaozhenggexuanniu,jixiandouwubianhuahuotiaobudaolingwei,zerenweiredaotiaolingyouguzhang。
熱導不能調零故障產生的原因有下述幾個:熱絲阻值不對稱或引線接錯;熱絲碰壁或汙染嚴重;調零電位器引線開路;記錄儀開路或無反應;雙氣路流量相差太大。
排除熱導不能調零故障,可按下列步驟進行:
(1)衰減擋試驗:在發現基線相對於零點有一偏移時,將衰減擋由小到最大調整,觀察基線偏離是否逐步減少。
(2)調零旋鈕作用檢查:分別旋動粗、中、細調旋鈕,觀察基線有否反應。
(3)雙路流量檢查:在氣路試漏的基礎上,用皂膜流量計分別測試兩氣路的流量值,觀察是否相差太大。
(4)熱絲阻值間誤差檢查:對熱導池各級熱絲引出端插座進行電阻阻值測量。一般說來,各組熱絲之間阻值的差值不應超過0.2~0.5Ω,如超出此值,應按(6)處理。
(5)熱絲碰壁或玷汙:熱(re)絲(si)碰(peng)壁(bi)可(ke)通(tong)過(guo)測(ce)量(liang)熱(re)絲(si)與(yu)池(chi)體(ti)之(zhi)間(jian)的(de)絕(jue)緣(yuan)電(dian)阻(zu)加(jia)以(yi)證(zheng)實(shi)。熱(re)絲(si)的(de)嚴(yan)重(zhong)玷(dian)汙(wu)可(ke)通(tong)過(guo)對(dui)熱(re)導(dao)池(chi)池(chi)體(ti)的(de)清(qing)洗(xi)而(er)消(xiao)除(chu)或(huo)部(bu)分(fen)消(xiao)除(chu),具(ju)體(ti)步(bu)驟(zhou)見(jian)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)清(qing)洗(xi)一(yi)節(jie)。
(6)熱絲不對稱或引線接錯:這(zhe)通(tong)常(chang)發(fa)生(sheng)於(yu)修(xiu)理(li)熱(re)導(dao)池(chi)電(dian)路(lu)之(zhi)後(hou),遇(yu)到(dao)此(ci)種(zhong)情(qing)況(kuang)需(xu)仔(zai)細(xi)檢(jian)查(zha)熱(re)絲(si)引(yin)出(chu)線(xian)間(jian)的(de)聯(lian)接(jie)。正(zheng)確(que)的(de)接(jie)法(fa)是(shi)四(si)個(ge)熱(re)絲(si)構(gou)成(cheng)一(yi)個(ge)橋(qiao)路(lu),而(er)且(qie)橋(qiao)路(lu)中(zhong)兩(liang)上(shang)對(dui)臂(bi)的(de)熱(re)正(zheng)好(hao)位(wei)於(yu)同(tong)一(yi)氣(qi)路(lu)。
(7)雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理:兩路流量相差過大可通過調節氣路控製閥加以解決,但此時兩氣路不應有泄漏。
(8)調零電路有開路。
(9)記錄器開路或無反應。
3、基線噪聲與漂移
造成熱導檢測器基線不穩定的原因很多,大約有幾十種,常見的有:
(1)電源電壓太低或波動太大、同一相上的電源負載變動太大;
(2)氣路出口管道中有冷凝物或異物;
(3)儀器接地不良;
(4)柱室溫控不穩、檢測室溫控有波動或漂移;
(5)載氣不幹淨、氣路被汙染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過低或快用完;
(6)穩定閥、穩流閥控製精度差;
(7)雙柱氣路相差太大,補償不良;
(8)載氣出口有風或出口處皂膜流量計中有皂液;
(9)柱填充物鬆動;
(10)機械振動過大;
(11)橋路直流穩壓電源不穩;
(12)柱中固定相流失;
(13)載氣流速過高;
(14)橋路配置電位器接觸不良;
(15)熱導池汙染;
(16)熱敏元件局部過熱;
(17)電源插頭、引線接觸不良、換檔波段開關接觸不良;
(18)鎢絲沒老化、熱敏元件鎢絲碰壁;
(19)橋電流過大。
zaisepuyichuxianjixianbuwenguzhangshi,shouxianyaogaoqingchusepuyiqilushifoucunzaiwuranxianxiang。zhebudanshiyinweiqiluzhongqiliubuganjingnengzhijieyingxiangjixiandewendingxing,erqiegengweipubiandeshizaiqiluzhongbuganjingdetiaojianxia,xuduobenlaizaiqiluganjingshiduijixianwendingxingyingxianghenxiaodeyinsu(如氣流流量變化、控溫波動等)對基線的穩定性影響卻會突然增大。這就是氣路汙染與其它不穩定性的交互作用。
下麵步驟是在確定氣路存在汙染的前提下,對氣路采取的一係列措施,引起汙染的原因有三種,即固定相流失、氣路管路被雜質玷汙及載氣不純。為了更進一步區分故障根源,可按下述檢查步驟進行之:
(1)降(jiang)低(di)柱(zhu)溫(wen)。由(you)於(yu)色(se)譜(pu)柱(zhu)中(zhong)固(gu)定(ding)液(ye)的(de)流(liu)失(shi)量(liang)與(yu)柱(zhu)溫(wen)是(shi)指(zhi)數(shu)式(shi)關(guan)係(xi)。因(yin)此(ci)降(jiang)低(di)柱(zhu)溫(wen)將(jiang)能(neng)大(da)幅(fu)度(du)減(jian)少(shao)固(gu)定(ding)液(ye)的(de)流(liu)失(shi)量(liang)。如(ru)在(zai)柱(zhu)溫(wen)下(xia)降(jiang)時(shi)基(ji)線(xian)變(bian)穩(wen),則(ze)說(shuo)明(ming)柱(zhu)流(liu)失(shi)原(yuan)來(lai)太(tai)大(da),需(xu)根(gen)據(ju)具(ju)體(ti)分(fen)析(xi)條(tiao)件(jian)進(jin)一(yi)步(bu)處(chu)理(li)。
(2)是(shi)否(fou)允(yun)許(xu)柱(zhu)子(zi)有(you)較(jiao)大(da)的(de)流(liu)失(shi)。在(zai)某(mou)些(xie)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)的(de)限(xian)定(ding)下(xia),不(bu)得(de)不(bu)允(yun)許(xu)柱(zhu)子(zi)有(you)一(yi)定(ding)的(de)流(liu)失(shi),這(zhe)時(shi)可(ke)考(kao)慮(lv)適(shi)當(dang)提(ti)高(gao)儀(yi)器(qi)其(qi)它(ta)部(bu)分(fen)的(de)穩(wen)定(ding)性(xing),使(shi)整(zheng)個(ge)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)能(neng)得(de)以(yi)實(shi)現(xian)。
(3)對(dui)柱(zhu)流(liu)失(shi)大(da)進(jin)行(xing)處(chu)理(li)。首(shou)先(xian)應(ying)懷(huai)疑(yi)柱(zhu)子(zi)是(shi)否(fou)充(chong)分(fen)老(lao)化(hua),這(zhe)可(ke)在(zai)升(sheng)高(gao)柱(zhu)溫(wen)條(tiao)件(jian)下(xia)進(jin)一(yi)步(bu)老(lao)化(hua)色(se)譜(pu)柱(zhu)後(hou),在(zai)操(cao)作(zuo)溫(wen)度(du)下(xia)觀(guan)察(cha)基(ji)線(xian)能(neng)否(fou)變(bian)好(hao)而(er)加(jia)以(yi)證(zheng)實(shi)。如(ru)老(lao)化(hua)處(chu)理(li)無(wu)明(ming)顯(xian)效(xiao)果(guo),可(ke)在(zai)柱(zhu)溫(wen)處(chu)於(yu)150℃以上條件下,注入幾針蒸餾水作清洗試驗(每針進水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之後,如有效果,可認為色譜柱有雜質汙染;如水蒸氣清洗無效果,須考慮更換新的色譜柱了。
(4)柱(zhu)後(hou)氣(qi)路(lu)試(shi)漏(lou)。色(se)譜(pu)柱(zhu)到(dao)熱(re)導(dao)檢(jian)測(ce)器(qi)之(zhi)間(jian)的(de)管(guan)路(lu),包(bao)括(kuo)熱(re)導(dao)檢(jian)測(ce)器(qi)本(ben)身(shen)的(de)氣(qi)路(lu)不(bu)應(ying)有(you)泄(xie)漏(lou)。如(ru)該(gai)處(chu)有(you)泄(xie)漏(lou),空(kong)氣(qi)中(zhong)的(de)氧(yang)氣(qi)將(jiang)會(hui)從(cong)泄(xie)漏(lou)處(chu)滲(shen)到(dao)氣(qi)路(lu)中(zhong)去(qu),影(ying)響(xiang)基(ji)線(xian)穩(wen)定(ding)性(xing),嚴(yan)重(zhong)的(de)會(hui)腐(fu)蝕(shi)鎢(wu)絲(si),使(shi)之(zhi)受(shou)到(dao)永(yong)久(jiu)性(xing)損(sun)傷(shang)。柱(zhu)後(hou)試(shi)漏(lou)的(de)方(fang)法(fa)十(shi)分(fen)簡(jian)單(dan),隻(zhi)要(yao)堵(du)住(zhu)熱(re)導(dao)池(chi)出(chu)口(kou),觀(guan)察(cha)相(xiang)應(ying)氣(qi)路(lu)的(de)流(liu)量(liang)計(ji)轉(zhuan)子(zi)是(shi)否(fou)降(jiang)到(dao)零(ling)即(ji)可(ke)。
(5)更換過濾、淨化器。色譜儀載氣氣路上的過濾、淨化器在使用一段時期之後要活化或更換。在載氣氣源不幹淨時更應及時換新。在過濾、淨化器換新之後再觀察基線穩定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠,或者是過濾、淨化器失效。
(6)載氣不純:盡管純度不高的氣源經過一個良好的過濾、淨化器之後,可以作為一個雜質含量少的高一級氣源而使用。但是這樣會影響過濾、淨化器的使用期限,而且氣源所含雜質愈多,過濾、淨化器可使用的期限愈短。因此,徹底的辦法還是選用純度高的載氣氣源並附加上有效的過濾、淨化器。這樣可保證基線盡可能的穩定,而其正常應用期限可達一年之久。
(7)清洗氣路管路玷汙。清洗氣路管路的玷汙時可先進行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個係統升溫到150℃以上,再在進樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇,待相應的峰出完後,觀察基線的穩定性。如基線明顯變好,可認為管路僅有輕微的玷汙,仍可繼續使用;如基線穩定性無變化或變化不大,則應考慮對管路的徹底清洗。在氣路中進樣口、柱子到熱導池間的連接管以及熱導池池腔是很容易被汙染的,因此在清洗時要重點處理。
(8)空(kong)氣(qi)滲(shen)入(ru)檢(jian)測(ce)器(qi)。柱(zhu)後(hou)氣(qi)路(lu)的(de)微(wei)小(xiao)泄(xie)漏(lou)是(shi)造(zao)成(cheng)空(kong)氣(qi)中(zhong)氧(yang)氣(qi)滲(shen)入(ru)到(dao)熱(re)導(dao)檢(jian)測(ce)器(qi)中(zhong)去(qu)的(de)根(gen)本(ben)原(yuan)因(yin)。這(zhe)大(da)部(bu)分(fen)發(fa)生(sheng)在(zai)連(lian)接(jie)管(guan)接(jie)頭(tou)和(he)鎢(wu)絲(si)元(yuan)件(jian)的(de)安(an)裝(zhuang)處(chu),對(dui)於(yu)該(gai)部(bu)分(fen)漏(lou)氣(qi)的(de)修(xiu)複(fu)方(fang)法(fa)參(can)見(jian)前(qian)述(shu)氣(qi)路(lu)泄(xie)漏(lou)的(de)檢(jian)查(zha)與(yu)排(pai)除(chu)。
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