FID(氫焔檢測器)的靈敏度高、死體積小、響應快、線性範圍廣,能有效地與毛細柱聯用,成為目前對有機物微量分析應用最廣的檢測器。FID檢測係統主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當發生故障或分析譜圖不正常時,應首先判斷區分問題是出在哪一部分。
FID係統常見不正常情況有:1、不能點火---問題主要出在氣路或檢測器;2、基流很大---問題主要出在氣路或檢測器; 3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出問題都有可能; 4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測器和電路不正常都有可能;5、不出峰---氣路、檢測器、電路不正常都有可能; 6、色譜峰形不正常---進樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象; 7、基線漂移嚴重---氣路、檢測器都有可能; 8、有時有訊號,有時無訊號---問題主要出在電路上。
一、檢查氣路:
檢查 H2(氫氣)、N2(氮氣)、AIR(空氣)流量是否正常,空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點火;氫氣太小,氮氣太大會使點火困難和容易熄火;噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會使點火困難,也會導致靈敏度降低,甚至不出峰;氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度;很大氫氣流量太大也會造成噪音變大;氣路係統不幹淨,包括進樣器汙染,檢測器汙染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。在點火時請注意基流大小:zaidianhuoqian,fangdaqijixianweizhijinkenengtiaozaijiluyilingweijifujin,zaibuxuandongtiaolingdianweiqidetiaojianxia,dianhuohou,jilubipianlilingweidejulikezhishijiliudaxiao,kegaibianjiluyiliangchenghuofangdaqishuaijianbeishulaiqueding,yibanlaishuo,dianhuohouH2氣調回正常工作值時,基流偏離小於1mV,說明係統十分幹淨,基流小於10mV,一般還能使用,若基流大於幾十mV,就說明係統汙染比較嚴重,這時噪音、piaoyidouhenda,yiqiwendingshijianyejiaochang。jianzhashinabufenshoudaowurandejiandanfangfa,jiushifenbiedandujiangmouyibufendegongzuowendushenggao,ruojiliumingxianbianda,gaibufenjiuwuranyanzhong。qilu(包括進樣器)中的堵塞和漏氣,往往會引出峰不正常;進樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。
檢查 H2(氫氣)、N2(氮氣)、AIR(空氣)流量是否正常,空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點火;氫氣太小,氮氣太大會使點火困難和容易熄火;噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會使點火困難,也會導致靈敏度降低,甚至不出峰;氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度;很大氫氣流量太大也會造成噪音變大;氣路係統不幹淨,包括進樣器汙染,檢測器汙染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。在點火時請注意基流大小:zaidianhuoqian,fangdaqijixianweizhijinkenengtiaozaijiluyilingweijifujin,zaibuxuandongtiaolingdianweiqidetiaojianxia,dianhuohou,jilubipianlilingweidejulikezhishijiliudaxiao,kegaibianjiluyiliangchenghuofangdaqishuaijianbeishulaiqueding,yibanlaishuo,dianhuohouH2氣調回正常工作值時,基流偏離小於1mV,說明係統十分幹淨,基流小於10mV,一般還能使用,若基流大於幾十mV,就說明係統汙染比較嚴重,這時噪音、piaoyidouhenda,yiqiwendingshijianyejiaochang。jianzhashinabufenshoudaowurandejiandanfangfa,jiushifenbiedandujiangmouyibufendegongzuowendushenggao,ruojiliumingxianbianda,gaibufenjiuwuranyanzhong。qilu(包括進樣器)中的堵塞和漏氣,往往會引出峰不正常;進樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。
二、檢查檢測器:
檢查噴嘴是否漏氣,這將影響點火、靈敏度、峰形和基線漂移;檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正確:噴(pen)嘴(zui)口(kou)高(gao)於(yu)極(ji)化(hua)極(ji)圈(quan)平(ping)麵(mian),靈(ling)敏(min)度(du)明(ming)顯(xian)下(xia)降(jiang),這(zhe)往(wang)往(wang)是(shi)裝(zhuang)色(se)譜(pu)柱(zhu)管(guan)時(shi)柱(zhu)管(guan)將(jiang)石(shi)英(ying)噴(pen)嘴(zui)頂(ding)上(shang)去(qu)所(suo)致(zhi),象(xiang)反(fan)噴(pen)嘴(zui)口(kou)低(di)於(yu)極(ji)化(hua)極(ji)圈(quan)平(ping)麵(mian)或(huo)極(ji)化(hua)極(ji)與(yu)噴(pen)嘴(zui)象(xiang)碰(peng),噪(zao)音(yin)會(hui)增(zeng)大(da);檢查收集極絕緣是否良好,若收集極絕緣不良,則噪音會很大,基線不穩定,漂移嚴重;收集極離子流訊號線接觸不良或斷線就會造成不出峰;檢測器是否汙染,可用升溫看基流變化大小來確定。清除汙染的辦法就是拆洗零部件和進行高溫老化。
檢查噴嘴是否漏氣,這將影響點火、靈敏度、峰形和基線漂移;檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正確:噴(pen)嘴(zui)口(kou)高(gao)於(yu)極(ji)化(hua)極(ji)圈(quan)平(ping)麵(mian),靈(ling)敏(min)度(du)明(ming)顯(xian)下(xia)降(jiang),這(zhe)往(wang)往(wang)是(shi)裝(zhuang)色(se)譜(pu)柱(zhu)管(guan)時(shi)柱(zhu)管(guan)將(jiang)石(shi)英(ying)噴(pen)嘴(zui)頂(ding)上(shang)去(qu)所(suo)致(zhi),象(xiang)反(fan)噴(pen)嘴(zui)口(kou)低(di)於(yu)極(ji)化(hua)極(ji)圈(quan)平(ping)麵(mian)或(huo)極(ji)化(hua)極(ji)與(yu)噴(pen)嘴(zui)象(xiang)碰(peng),噪(zao)音(yin)會(hui)增(zeng)大(da);檢查收集極絕緣是否良好,若收集極絕緣不良,則噪音會很大,基線不穩定,漂移嚴重;收集極離子流訊號線接觸不良或斷線就會造成不出峰;檢測器是否汙染,可用升溫看基流變化大小來確定。清除汙染的辦法就是拆洗零部件和進行高溫老化。
三、檢查電路:
儀器在不點火並拔去收集極插頭時走基線就可判斷和檢查放大器是否正常,光是走放大器基線,一般正常情況應該是噪音小於5uv,漂移應小於10uv/0.5u。有條件的話,可給放大器輸入一個微電流,即用一節電池串聯一個109Ω高阻接到放大器輸入端(收集極離子線插頭端),電池另一端接地,放大器增益於109Ω檔,輸出應有100mv左右,若放大器增益於108Ω檔,輸出應有10 mvzuoyou,zhejiushuomingfangdaqigongzuozhengchang,zaimeiyougaozudeqingkuangxia,yongyuzhiqingchufangdaqishuruduan,duanchuyingchuxianyigehendadexinhao,zheshizuijiandanculvedipanduanfangdaqishifouzhengchangdefangfa,ruguoshangshujianzhabuzhengchang,zeyaoduidianlujinyibujianzha,gaozuqiehuanjidianqiheAD549集成運算放大器接線的假焊虛焊常常會引起放大器失常,可用小烙鐵在各點焊處逐一燙焊來加以判斷檢查;放大器屏蔽鐵盒內電路(主要是高阻)受到潮氣將嚴重導致噪音增加;收集極離子訊號線芯線較細容易碰斷,往往造成訊號不通和不出峰;極化極對地電壓(極化電壓)一般在220V-230V(有些產品設計為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩壓管損壞就會FIDjihuadianyabuzhengchang,congerdaozhibuchufenghuosepufengjixing,shiyongwanyongbiaoceliangjihuajiduididezhiliudianyajiukejianzhachujihuadianyashifouzhengchang。zaoyindechanshengyoushiyehuilaizigeichujihuadianyadegaoyawenyaerjiguan,panduanfangfashiqudiao220-230V極化點壓,看噪音是否消除或減小,除了更換高壓穩壓二極管外,在極化電壓230V上串接一個300KΩ電阻,極化極對地再接一個0.33uf/400V電(dian)容(rong),也(ye)可(ke)有(you)效(xiao)地(di)濾(lv)掉(diao)來(lai)自(zi)高(gao)壓(ya)穩(wen)壓(ya)二(er)極(ji)管(guan)的(de)噪(zao)音(yin)。如(ru)果(guo)放(fang)大(da)器(qi)有(you)輸(shu)出(chu),但(dan)調(tiao)零(ling)不(bu)起(qi)作(zuo)用(yong),則(ze)毛(mao)病(bing)肯(ken)定(ding)出(chu)在(zai)調(tiao)零(ling)電(dian)位(wei)器(qi)或(huo)相(xiang)應(ying)的(de)連(lian)接(jie)線(xian)上(shang)。
儀器在不點火並拔去收集極插頭時走基線就可判斷和檢查放大器是否正常,光是走放大器基線,一般正常情況應該是噪音小於5uv,漂移應小於10uv/0.5u。有條件的話,可給放大器輸入一個微電流,即用一節電池串聯一個109Ω高阻接到放大器輸入端(收集極離子線插頭端),電池另一端接地,放大器增益於109Ω檔,輸出應有100mv左右,若放大器增益於108Ω檔,輸出應有10 mvzuoyou,zhejiushuomingfangdaqigongzuozhengchang,zaimeiyougaozudeqingkuangxia,yongyuzhiqingchufangdaqishuruduan,duanchuyingchuxianyigehendadexinhao,zheshizuijiandanculvedipanduanfangdaqishifouzhengchangdefangfa,ruguoshangshujianzhabuzhengchang,zeyaoduidianlujinyibujianzha,gaozuqiehuanjidianqiheAD549集成運算放大器接線的假焊虛焊常常會引起放大器失常,可用小烙鐵在各點焊處逐一燙焊來加以判斷檢查;放大器屏蔽鐵盒內電路(主要是高阻)受到潮氣將嚴重導致噪音增加;收集極離子訊號線芯線較細容易碰斷,往往造成訊號不通和不出峰;極化極對地電壓(極化電壓)一般在220V-230V(有些產品設計為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩壓管損壞就會FIDjihuadianyabuzhengchang,congerdaozhibuchufenghuosepufengjixing,shiyongwanyongbiaoceliangjihuajiduididezhiliudianyajiukejianzhachujihuadianyashifouzhengchang。zaoyindechanshengyoushiyehuilaizigeichujihuadianyadegaoyawenyaerjiguan,panduanfangfashiqudiao220-230V極化點壓,看噪音是否消除或減小,除了更換高壓穩壓二極管外,在極化電壓230V上串接一個300KΩ電阻,極化極對地再接一個0.33uf/400V電(dian)容(rong),也(ye)可(ke)有(you)效(xiao)地(di)濾(lv)掉(diao)來(lai)自(zi)高(gao)壓(ya)穩(wen)壓(ya)二(er)極(ji)管(guan)的(de)噪(zao)音(yin)。如(ru)果(guo)放(fang)大(da)器(qi)有(you)輸(shu)出(chu),但(dan)調(tiao)零(ling)不(bu)起(qi)作(zuo)用(yong),則(ze)毛(mao)病(bing)肯(ken)定(ding)出(chu)在(zai)調(tiao)零(ling)電(dian)位(wei)器(qi)或(huo)相(xiang)應(ying)的(de)連(lian)接(jie)線(xian)上(shang)。
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