一、進樣應注意問題 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反複幾次, 10ul 注射器金屬針頭部分體積 0.6ul ,有氣泡也看不到,多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針杆排除氣泡,(指 10ul 注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
二、安裝色譜柱
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2. 填tian充chong柱zhu有you卡ka套tao密mi封feng和he墊dian片pian密mi封feng,卡ka套tao分fen三san種zhong,金jin屬shu卡ka套tao,塑su料liao卡ka套tao,石shi墨mo卡ka套tao,安an裝zhuang時shi不bu易yi擰ning的de太tai緊jin。墊dian片pian式shi密mi封feng每mei次ci按an裝zhuang色se譜pu柱zhu都dou要yao換huan新xin的de墊dian片pian(島津色譜是墊片密封)。
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4. maoxiguansepuzhuanzhuangcharudechangduyaogenjuyiqideshuomingshuerding,butongdesepuqihuashijiegoubutong,suoyichajindechangduyebutong。xuyaoshuomingderuguoniyongmaoxiguansepuzhucaiyongbufenliu,qihuashicaiyongtianchongzhujiekouzheshiyuqihuashilianjiemaoxiguanzhubunengtanjintaiduo,lvechaochukataojike。
三、氫氣和空氣的比例對 FID 檢測器的影響 氫氣和空氣的比例應 1 : 10 ,當氫氣比例過大時 FID 檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)急(ji)劇(ju)下(xia)降(jiang),在(zai)使(shi)用(yong)色(se)譜(pu)時(shi)別(bie)的(de)條(tiao)件(jian)不(bu)變(bian)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia),靈(ling)敏(min)度(du)下(xia)降(jiang)要(yao)檢(jian)查(zha)一(yi)下(xia)氫(qing)氣(qi)和(he)空(kong)氣(qi)流(liu)速(su)。氫(qing)氣(qi)和(he)空(kong)氣(qi)有(you)一(yi)種(zhong)氣(qi)體(ti)不(bu)足(zu)點(dian)火(huo)時(shi)發(fa)出(chu)“砰”的一聲,隨後就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨後又滅是氫氣量不足。
四、使用 TCD 檢測器 1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。 2. 氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。 3. 沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩定後開始做樣前在給。
五、如何判斷 FID 檢測器是否點著火 不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光麵的扳手湊近檢測器出口,觀察其表麵有無水汽凝結。
六、如何判斷進樣口密封墊是否該換 進樣時感覺特別容易,用 TCD 檢jian測ce器qi不bu進jin樣yang時shi記ji錄lu儀yi上shang有you規gui則ze小xiao峰feng出chu現xian,說shuo明ming密mi封feng墊dian漏lou氣qi該gai更geng換huan。更geng換huan密mi封feng墊dian不bu要yao擰ning的de太tai緊jin,一yi般ban更geng換huan時shi都dou是shi在zai常chang溫wen,溫wen度du升sheng高gao後hou會hui更geng緊jin,密mi封feng墊dian擰ning的de太tai緊jin會hui造zao成cheng進jin樣yang困kun難nan,常chang常chang會hui把ba注zhu射she器qi針zhen頭tou弄nong彎wan。
七、如何選擇合適的密封墊 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過 300 ℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一麵有一層膜,使用時帶膜的麵朝下。
八、怎樣防止進樣針不彎 很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器杆弄彎,原因是:
1. 進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時矽膠密封墊膨脹後會更緊,這時注射器很難紮進去。
2. 位置找不好針紮在進樣口金屬部位。
3. 注射器杆彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器杆弄彎。
4. 因(yin)為(wei)注(zhu)射(she)器(qi)內(nei)壁(bi)有(you)汙(wu)染(ran),注(zhu)射(she)時(shi)將(jiang)針(zhen)杆(gan)推(tui)彎(wan)。注(zhu)射(she)器(qi)用(yong)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)就(jiu)會(hui)發(fa)現(xian)針(zhen)管(guan)內(nei)靠(kao)近(jin)頂(ding)部(bu)有(you)一(yi)小(xiao)段(duan)黑(hei)的(de)東(dong)西(xi),這(zhe)時(shi)吸(xi)樣(yang)注(zhu)射(she)感(gan)到(dao)吃(chi)力(li)。清(qing)洗(xi)方(fang)法(fa)將(jiang)針(zhen)杆(gan)拔(ba)出(chu),注(zhu)入(ru)一(yi)點(dian)水(shui),將(jiang)針(zhen)杆(gan)插(cha)到(dao)有(you)汙(wu)染(ran)的(de)位(wei)置(zhi)反(fan)複(fu)推(tui)拉(la),一(yi)次(ci)不(bu)行(xing)再(zai)注(zhu)入(ru)水(shui)直(zhi)到(dao)將(jiang)汙(wu)染(ran)物(wu)弄(nong)掉(diao),這(zhe)時(shi)你(ni)會(hui)看(kan)到(dao)注(zhu)射(she)器(qi)內(nei)的(de)水(shui)變(bian)的(de)渾(hun)濁(zhuo),將(jiang)針(zhen)杆(gan)拔(ba)出(chu)用(yong)濾(lv)紙(zhi)擦(ca)一(yi)下(xia),再(zai)用(yong)酒(jiu)精(jing)洗(xi)幾(ji)次(ci)。分(fen)析(xi)的(de)樣(yang)品(pin)為(wei)溶(rong)劑(ji)溶(rong)解(jie)的(de)固(gu)體(ti)樣(yang)時(shi),進(jin)完(wan)樣(yang)要(yao)及(ji)時(shi)用(yong)溶(rong)劑(ji)洗(xi)注(zhu)射(she)器(qi)。
5. 進樣時一定要穩重,急於求快會把注射器弄彎的,隻要你進樣熟練了自然就快了。
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