砷和汞的檢驗，一般采取經典的“雷因須氏法”為(wei)基(ji)本(ben)定(ding)性(xing)實(shi)驗(yan)
，呈(cheng)陽(yang)性(xing)反(fan)應(ying)時(shi)
，表(biao)示(shi)樣(yang)品(pin)中(zhong)可(ke)能(neng)含(han)有(you)砷(shen)或(huo)汞(gong)，現(xian)場(chang)監(jian)測(ce)時(shi)可(ke)作(zuo)基(ji)本(ben)定(ding)論(lun)並(bing)采(cai)取(qu)相(xiang)應(ying)措(cuo)施(shi)，條(tiao)件(jian)許(xu)可(ke)或(huo)中(zhong)毒(du)物(wu)定(ding)性(xing)時(shi)可(ke)再(zai)分(fen)別(bie)加(jia)以(yi)確(que)證(zheng)。

1、基本定性實驗
1.1實驗用器材
微型分體水浴鍋中的電熱板，三角燒瓶，（也可以用酒精燈
、支架和蒸發皿），銅片，鹽酸（優級純），氯化亞錫。

A型砷汞檢測裝置

B型砷汞檢測裝置

1.2 實驗原理
在(zai)酸(suan)性(xing)條(tiao)件(jian)下(xia)，砷(shen)化(hua)物(wu)或(huo)汞(gong)化(hua)物(wu)與(yu)金(jin)屬(shu)銅(tong)作(zuo)用(yong)產(chan)生(sheng)反(fan)應(ying)
，砷(shen)化(hua)物(wu)使(shi)銅(tong)的(de)表(biao)麵(mian)變(bian)成(cheng)灰(hui)色(se)或(huo)黑(hei)色(se)
，汞(gong)化(hua)物(wu)使(shi)銅(tong)的(de)表(biao)麵(mian)變(bian)成(cheng)銀(yin)白(bai)色(se)。本(ben)方(fang)法(fa)最(zui)低(di)檢(jian)出(chu)限(xian)砷(shen)為(wei)10μg
，汞為100μg ，按取樣量5g計，最低檢出量砷為2mg/kg，汞為20 mg/kg。

1.3 操作步驟
取樣品5g於三角燒瓶或蒸發皿中，加人25ml蒸餾水或純淨水
，加入5ml鹽酸（如為水樣，取樣品25ml，加鹽酸5ml即可），加入約0.5g氯化亞錫晶粒，將三角燒瓶放在電熱板上，調節溫控旋鈕使樣液微沸約10分鍾（驅除硫化物的幹擾），此時加入2片銅片, 保持微沸約20分鍾。注意隨時補加熱水，保持體積不變。若加熱30分鍾後銅片表麵未變色,，可否定砷，汞的存在，如銅片變色，可按下表推測樣品中可能存在的化合物,並可采取相應措施加以處理。保留陽性樣品，有條件時分別加以確證。

?銅片變色情況 可能存在的金屬毒物

1.4 注意事項
①選擇與電熱板接觸麵積較大的燒瓶使用，溫控調到樣液微沸即可，避免高溫。
②反應過程中，應時刻注意銅片變化，如銅片已明顯變黑時
，應停止加熱，否則當砷含量高時，長時間煮沸會使沉積物脫落。
③鹽酸濃度以2~8％為宜
，過低反應不能進行，過高會導致砷
、汞的揮發損失。
④含蛋白質
、油脂高的樣品，會使方法的靈敏度降低，應消化處理後測定。
⑤實驗後的陰性銅片可回收，用10%硝酸洗淨或用細砂紙擦亮繼續使用。

2. 砷的確證實驗
2.1 確證實驗1
2.1.1實驗原理
在酸性溶液中
，砷化物可被鋅還原為砷化氫氣體
，遇硝酸銀試紙生成黑色。

2.1.2實驗用器材
米粒大小的無砷鋅粒，濾紙條，10%醋酸鉛幹燥棉花。
6%鹽酸溶液：取10ml蒸餾水或純淨水，加2ml優級純的鹽酸。
10%硝酸銀溶液：取1g硝酸銀加水溶解並稀釋到10ml。臨用前配製。

2.1.3操作步驟
取1支檢砷管
，將醋酸鉛棉花鬆軟地塞入下方占檢砷管2/5的體積（排除硫化物幹擾），上方插入一片濾紙條，在濾紙條上滴加1滴新配製的硝酸銀溶液使濾紙濕潤
，將玻璃管插入一個帶孔的橡膠塞中。
取呈有表麵灰色或黑色的銅片放入試管中，加6%鹽酸溶液2ml，加1~2粒鋅粒，立即塞上裝有檢砷管的橡皮塞，觀察濾紙變化，如為黑色為陽性，陰性不變色。同時做空白實驗。

2．汞的確證試驗—碘化亞銅法

2.1實驗原理
碘化亞銅與汞作用，生成紅色碘化亞銅沉澱。

2.2實驗用器材
白瓷板
，碘化亞銅粉

2.3操作步驟
將呈有銀白色的銅片置白瓷板凹穴中
，加少許碘化亞銅粉將銅片掩蓋
，在30℃～40℃環境中放置10分鍾左右，如有紅色出現示有汞存在。同時做空白實驗。

說明
①本方法對汞具特效性。反應結果如出現其它顏色均表示汞為陰性。
②本方法靈敏度為水溶液中可檢出0.5mg汞，