1、安全防護
卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、bidinghejiachunzuchengderongye。qizhongdeeryanghualiuyubidinghuifaxingjiqiang,duirentideweihaihenda,caozuoshiyingzailianghaodetongfengtiaojianxiajinxing。youqishizaihuanshijishi,yaozhuyipaifeng,yifangzhiyouhaiqitixirentinei。bingdaishangfanghuyanjingyurujiaoshoutao,bimianyouhaishijijiansayanjingheshoushang,yidanfashengshijijiansayanjingheshoushangyaolijiyongliudongshuichongxi,yanzhongzhejisongyiyuan。
danshijiqingkuangshiyouxiecaozuorenyuanduigaishijideweihaixingrenshibuzu,zaiwurenhefanghucuoshidetiaojianxia,jiangshijisuiyidaojindaochu,manwuyiweierhunranbugu,ziwobaohuyishiwentiyoudaijiaqiang。
2、試劑的應用
卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾-費休試劑要注意生產日期,要根據使用量即買即用。並要避光保存,才能延長保存期。
目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發現含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據經驗憑肉眼能預測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯,試劑到終點時的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用範圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部bu分fen有you機ji和he無wu機ji的de鹽yan都dou能neng適shi用yong。但dan是shi部bu分fen酮tong和he醛quan類lei樣yang品pin不bu能neng用yong甲jia醇chun反fan應ying。如ru發fa現xian反fan應ying不bu能neng中zhong斷duan,無wu終zhong點dian,反fan應ying連lian續xu進jin行xing時shi,應ying該gai考kao慮lv到dao是shi否fou有you副fu反fan應ying這zhe個ge問wen題ti。當dang產chan生sheng副fu反fan應ying時shi,其qi實shi隻zhi需xu要yao幾ji分fen鍾zhong的de反fan應ying,卻que一yi直zhi進jin行xing。此ci時shi可ke用yong乙yi二er醇chun甲jia醚mi代dai替ti甲jia醇chun,可ke得de更geng為wei恒heng定ding的de滴di定ding體ti積ji,而er且qie可ke在zai不bu使shi用yong任ren何he專zhuan門men技ji術shu下xia測ce定ding某mou些xie酮tong和he醛quan類lei化hua工gong產chan品pin的de水shui分fen。
pH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應,即連續反應,而無終點出現。此時,pH值過高可用緩衝溶液調節pH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。
在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點出現,應視為卡爾-費休試劑已失效,即應更換試劑。
3、電極汙染與保養
電(dian)極(ji)是(shi)水(shui)分(fen)測(ce)定(ding)儀(yi)的(de)關(guan)鍵(jian)部(bu)件(jian),電(dian)極(ji)表(biao)麵(mian)的(de)汙(wu)染(ran)可(ke)直(zhi)接(jie)導(dao)致(zhi)靈(ling)敏(min)度(du)降(jiang)低(di),有(you)些(xie)電(dian)極(ji)長(chang)期(qi)應(ying)用(yong)於(yu)油(you)質(zhi)樣(yang)品(pin)的(de)分(fen)析(xi),電(dian)極(ji)表(biao)麵(mian)被(bei)油(you)質(zhi)汙(wu)染(ran)後(hou),靈(ling)敏(min)度(du)降(jiang)低(di),使(shi)得(de)電(dian)極(ji)對(dui)終(zhong)點(dian)的(de)判(pan)斷(duan)遲(chi)鈍(dun),造(zao)成(cheng)卡(ka)爾(er)-費(fei)休(xiu)試(shi)劑(ji)過(guo)量(liang),終(zhong)點(dian)反(fan)應(ying)時(shi)溶(rong)液(ye)顏(yan)色(se)偏(pian)深(shen),此(ci)時(shi)必(bi)須(xu)清(qing)洗(xi)電(dian)極(ji)。盡(jin)管(guan)肉(rou)眼(yan)看(kan)不(bu)到(dao)電(dian)極(ji)上(shang)的(de)汙(wu)染(ran)物(wu),但(dan)可(ke)以(yi)觀(guan)察(cha)到(dao)反(fan)應(ying)遲(chi)鈍(dun),直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)測(ce)量(liang)準(zhun)確(que)性(xing)。因(yin)此(ci)電(dian)極(ji)使(shi)用(yong)一(yi)段(duan)時(shi)期(qi)以(yi)後(hou)必(bi)須(xu)清(qing)洗(xi),但(dan)是(shi)有(you)相(xiang)當(dang)一(yi)部(bu)分(fen)操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)沒(mei)考(kao)慮(lv)到(dao)這(zhe)個(ge)問(wen)題(ti)。
當(dang)靈(ling)敏(min)度(du)降(jiang)低(di),電(dian)極(ji)受(shou)汙(wu)染(ran)嚴(yan)重(zhong)時(shi)。可(ke)用(yong)紙(zhi)沾(zhan)一(yi)點(dian)丙(bing)酮(tong)擦(ca)電(dian)極(ji),但(dan)必(bi)須(xu)小(xiao)心(xin)翼(yi)翼(yi),還(hai)必(bi)須(xu)等(deng)丙(bing)酮(tong)揮(hui)發(fa)完(wan)全(quan)後(hou)方(fang)可(ke)使(shi)用(yong)。或(huo)者(zhe)將(jiang)電(dian)極(ji)浸(jin)入(ru)稀(xi)硝(xiao)酸(suan)溶(rong)液(ye)中(zhong)24小時,然後取出,用清水漂洗,濾紙拭淨。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分fen鍾zhong以yi活huo化hua電dian極ji。在zai特te殊shu情qing況kuang下xia,如ru樣yang品pin等deng著zhe要yao分fen析xi,清qing洗xi電dian極ji時shi間jian不bu容rong許xu,這zhe時shi可ke用yong急ji辦ban法fa解jie決jue電dian極ji汙wu染ran的de事shi件jian。用yong極ji細xi的de沙sha紙zhi輕qing輕qing擦ca磨mo電dian極ji兩liang端duan,濾lv紙zhi拭shi淨jing後hou,即ji可ke見jian效xiao。
儀器如有一段時期不用,就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶內的卡爾-費(fei)休(xiu)試(shi)劑(ji)也(ye)應(ying)排(pai)完(wan),電(dian)極(ji)拭(shi)淨(jing)。在(zai)儀(yi)器(qi)的(de)檢(jian)測(ce)中(zhong)經(jing)常(chang)可(ke)發(fa)現(xian),有(you)關(guan)操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)樣(yang)品(pin)測(ce)定(ding)結(jie)束(shu),電(dian)源(yuan)一(yi)關(guan)了(le)事(shi),對(dui)儀(yi)器(qi)的(de)維(wei)護(hu)和(he)保(bao)養(yang)與(yu)測(ce)量(liang)的(de)準(zhun)確(que)度(du)應(ying)該(gai)是(shi)密(mi)切(qie)相(xiang)關(guan)的(de)問(wen)題(ti)意(yi)識(shi)不(bu)足(zu)。
4、卡爾-費休試劑滴定度(俗稱水當量)的標定
卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關係到樣品測定的準確度,測試環境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。
didingdudebiaodingyuanzeshangyinggaizaimeitiandeyangpinceshiqianjinxing。didingdudebiaodingkeyiyongjuyouyidinghanshuiliangdebiaozhunwuzhi,youxiebiaozhunwuzhishiyetide,yonganpeipingfengzhuang,meicixiaohaoyizhi,zhunquedugao,feiyongjiaoda:有些標準物質是固體的,準確度高,對標準物質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量,一般取10到30微升水量進行標定,連續重複幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費fei休xiu試shi劑ji滴di定ding度du標biao定ding的de含han義yi並bing不bu完wan全quan清qing楚chu,或huo者zhe是shi不bu負fu責ze任ren的de惰duo性xing,竟jing然ran會hui發fa生sheng一yi瓶ping試shi劑ji從cong開kai啟qi使shi用yong進jin行xing一yi次ci滴di定ding度du標biao定ding以yi後hou一yi直zhi到dao試shi劑ji用yong完wan,幾ji個ge月yue時shi間jian內nei的de樣yang品pin測ce試shi始shi終zhong用yong一yi個ge滴di定ding度du的de標biao定ding值zhi,顯xian然ran其qi中zhong是shi有you較jiao大da誤wu差cha的de。
卡爾-feixiushijidedidingdusuizheshiyongshijiandeyanchangshizhububianhuade,xiangduiyudidingduwuchayesuizhibianda。youcikejianjigeyueneiyizhishiyongchudedidingdulaijisuancedingzhi,duicedingzhidewuchashijiaodade。suoyiyinggaijingchangduikaer-費休試劑進行滴定度的標定,應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔,以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。
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